常用分析仪器使用与维护电子教案第一章 紫外可见分光光度计

1、第一章第一章 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计 第一节第一节 紫外紫外-可见分光光度计的基本结构可见分光光度计的基本结构一、紫外一、紫外-可见分光光度计的分类可见分光光度计的分类根据同时提供波长数的不同分类分类标准分类标准分类分类分类标准分类标准分类分类 根据根据 工作工作 波段波段 的不的不 同分同分 类类1.真空紫外分光光度计真空紫外分光光度计 （0.1200nm）2.可见分光光度计可见分光光度计 （350700nm）3. 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计 （185900nm）4. 紫外紫外-可见可见-近红外分光光度计近红外分光光度计 （1852500nm）根据扫描速根据扫描速

2、度的不同度的不同分类分类1.单波长分光光度计单波长分光光度计2. 双波长分光光度计双波长分光光度计动力学分光光度计动力学分光光度计根据光度根据光度学和记录学和记录系统不同系统不同分类分类1.单光束手动式分光光度计单光束手动式分光光度计2. 双光束自动记录式分光光度计双光束自动记录式分光光度计根据是否分根据是否分光分类光分类1.傅立叶变换紫外傅立叶变换紫外-可可 见光谱仪见光谱仪2.色散型紫外色散型紫外-可见分可见分 光光度计光光度计（一）单光束紫外（一）单光束紫外-可见分光光度计可见分光光度计（二）准双光束紫外（二）准双光束紫外-可见分光光度计可见分光光度计 两种类型两种类型 1.两束单色光的

3、准双光束紫外两束单色光的准双光束紫外-可见分光可见分光 光度计光度计2.一束单色光，一束复合光的准双光束一束单色光，一束复合光的准双光束紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计（三）双光束紫外（三）双光束紫外-可见分光光度计可见分光光度计1. 两只光电转换器的双光束紫外两只光电转换器的双光束紫外-可见分光可见分光 光度计光度计2. 一只光电转换器的双光束紫外一只光电转换器的双光束紫外-可见分光光度计可见分光光度计 （四）双波长紫外（四）双波长紫外-可见分光光度计可见分光光度计 二、紫外二、紫外-可见分光光度计的基本结构可见分光光度计的基本结构单色器工作原理图单色器工作原理图 硒光电池的结构示意图

4、硒光电池的结构示意图 光电管及其线路示意图光电管及其线路示意图 光电倍增管的工作原理光电倍增管的工作原理 第二节第二节 紫外紫外-可见分光光度计的使用可见分光光度计的使用一、紫外一、紫外-可见分光光度计的检定可见分光光度计的检定1检定程序检定程序外观外观绝缘电阻绝缘电阻稳定度稳定度电源电压影响电源电压影响基线基线 平直度平直度 噪声噪声波长准确度与重复性波长准确度与重复性灵敏灵敏 度、最小光谱带宽度、最小光谱带宽吸收池配套性吸收池配套性杂散辐射杂散辐射 率率透射比准确度与透射比重复性透射比准确度与透射比重复性2、检定项目和检定方法、检定项目和检定方法 (1)外观及初步检查外观及初步检查 (2)

5、波长准确度与波长重复性的检定波长准确度与波长重复性的检定 (3)灵敏度灵敏度 (4)l0mm石英吸收池配套检定石英吸收池配套检定 (5)透射比准确度与透射比重复性透射比准确度与透射比重复性 3131isi3131maxiii透射比重复性透射比重复性 透射比准确度透射比准确度 二、紫外二、紫外-可见分光光度计主要操作提示可见分光光度计主要操作提示1、光源的使用、光源的使用2、单色器的使用、单色器的使用3、吸收池的使用、吸收池的使用4、检测器的使用、检测器的使用三、紫外三、紫外-可见分光光度计的一般操作程序可见分光光度计的一般操作程序1. 开启电源开启电源 检查检查电源电源仪器初始化状态仪器初始化

6、状态自自 检检自动自动 基线校正基线校正2.调试仪器，设置测试方式调试仪器，设置测试方式 自检自检调试调试设置测试方式。设置测试方式。3.测量样品测量样品4.记录测量结果记录测量结果 5.关机关机 测试测试取出吸收池取出吸收池关机关机填写使用记录填写使用记录 四、四、722B光栅分光光度计的使用光栅分光光度计的使用1722B可见分光光度计的构造特点可见分光光度计的构造特点1 2 3 5 4 6 7 9 82 722B可见分光光度计的使用可见分光光度计的使用 开启电源，仪器工作开启电源，仪器工作 测量前调试仪器（每改变一次波长，均测量前调试仪器（每改变一次波长，均 需重复以下步骤）需重复以下步骤

7、）测量样品测量样品 测量注意事项测量注意事项五、五、UV-2000型紫外型紫外-可见分光光度计的使用可见分光光度计的使用1.UV-2000型紫外型紫外-可见分光光度计的特点可见分光光度计的特点 1 2 3 4 5 2、UV-2000型紫外型紫外-可见分光光度计的使用可见分光光度计的使用(1)连接仪器电源线；连接仪器电源线；(2)接通电源，使仪器预热接通电源，使仪器预热20分钟；分钟；(3)选用选用键设置测试方式键设置测试方式 (4)用波长选择旋钮设置您用波长选择旋钮设置您 所需的分析波长；所需的分析波长；(5)将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入

8、比色皿中，打 开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽 中，盖上样品室盖。中，盖上样品室盖。 (6)将将0%T校具（黑体）置入光路中，在校具（黑体）置入光路中，在T方式下按方式下按0%T” 键，此时显示器显示键，此时显示器显示000.0”(7)将参比样品推（拉）入光路中，按将参比样品推（拉）入光路中，按“0A/100%T”键调键调 0A/100%T，此时显示器显示的，此时显示器显示的“BLA”直至显示直至显示“100.0” %T或或“0.000”A为止。为止。(8)当仪器显示器显示出当仪器显示器显示出“100.0”%T或或“0.000”A后，

9、将被后，将被测测 品推（拉）入光路品推（拉）入光路六、六、UV-VIS8500紫外紫外-可见分光光度计的使用可见分光光度计的使用1.UV-VIS8500紫外紫外-可见分光光度计的特可见分光光度计的特点及主要功能点及主要功能2、UV-VIS8500紫外紫外-可见分光光度计的操作方法可见分光光度计的操作方法开机操作开机操作设置系统设置系统 设置光源切换点设置光源切换点 显示主机状态显示主机状态开关仪器光源开关仪器光源设置状态栏设置状态栏 字体字体 设置通讯口设置通讯口更改口令更改口令 波长扫描波长扫描 进入波长扫描界面进入波长扫描界面 设置波长设置波长选择模式选择模式校零校零 放入比色皿放入比色皿

10、 波长扫描波长扫描 保存或打印保存或打印 时间扫描时间扫描 进入时间扫描界面进入时间扫描界面设置扫描的波长值、总共扫描时间和扫描间设置扫描的波长值、总共扫描时间和扫描间隔隔 选选 择模式择模式放入比色皿放入比色皿扣除仪器暗电流，校零扣除仪器暗电流，校零取出比色皿取出比色皿倒倒 出里面的参出里面的参 比溶液，倒入样品溶液并放回，进行波长扫描比溶液，倒入样品溶液并放回，进行波长扫描对对扫描扫描 结果（谱图）进行结果（谱图）进行 保存或打印等保存或打印等 定点测量定点测量 第三节第三节 紫外紫外-可见分光光度计的维护与保养可见分光光度计的维护与保养一、仪器的安装要求一、仪器的安装要求 1.电源电源

11、2.电磁场电磁场 3.湿度湿度 4.灰尘灰尘 5.震动震动 6.光线光线二、二、 仪器的日常保养、维护仪器的日常保养、维护 1.经常开机经常开机 2.经常校验仪器的技术指标经常校验仪器的技术指标 3.保持机械运动部件活动自如保持机械运动部件活动自如三、三、 常见故障诊断、排除方法常见故障诊断、排除方法常常 见见 故故 障障故障排除方法故障排除方法打开主机后，发现不能打开主机后，发现不能自检，主机风扇不转自检，主机风扇不转1 1检查电源开关是否正常检查电源开关是否正常2 2检查保险丝检查保险丝( (或更换保险丝或更换保险丝) )3 3检查计算机主机与仪器主机连线是否正常检查计算机主机与仪器主机连

12、线是否正常自检时，某项不通过，或自检时，某项不通过，或出现错误信息出现错误信息1.1.关机，稍等片刻再开机重新自检关机，稍等片刻再开机重新自检2 2重新安装软件后再自检重新安装软件后再自检3 3检查计算机主机与仪器主机连线是否正常检查计算机主机与仪器主机连线是否正常自检时出现自检时出现“钨灯能量钨灯能量低低”的错误的错误1 1检查光度室是否有挡光物检查光度室是否有挡光物2 2打开光源室盖，检查钨灯是否点亮；如果钨灯不亮，则关机，更换新打开光源室盖，检查钨灯是否点亮；如果钨灯不亮，则关机，更换新钨灯钨灯3 3开机，重新自检开机，重新自检4 4重新安装软件后再进行自检重新安装软件后再进行自检自检时

13、出现自检时出现“氘灯能量氘灯能量低低”的错误的错误1 1检查光度室是否有挡光物检查光度室是否有挡光物2 2打开光源室盖，检查氘灯是否点亮，如果氘灯不亮，则关机，更换新打开光源室盖，检查氘灯是否点亮，如果氘灯不亮，则关机，更换新氘灯。换氘灯时，要注意型号氘灯。换氘灯时，要注意型号3 3检查氘灯保险丝检查氘灯保险丝( (一般为一般为0.5A)0.5A)，看是否松动，氧化、烧断，如有故障，看是否松动，氧化、烧断，如有故障，立即更换，立即更换4 4开机重新自检开机重新自检5 5重新安装软件后再进行自检重新安装软件后再进行自检波长不准，并发现波长波长不准，并发现波长有平移有平移1 1检查计算机与主机连线

14、是否松动，是否连接不好检查计算机与主机连线是否松动，是否连接不好2 2检查电源电压是否符合要求检查电源电压是否符合要求( (电源电压过高或过低，都可能产生波长电源电压过高或过低，都可能产生波长平移现象平移现象) )3 3重新自检重新自检4 4如果还是不行，则打开仪器，用干净小毛刷蘸干净的钟表油刷洗丝杆如果还是不行，则打开仪器，用干净小毛刷蘸干净的钟表油刷洗丝杆常常 见见 故故 障障故障排除方法故障排除方法整机噪声很大整机噪声很大1 1检查氘灯、钨灯是否寿命到期，查看氘灯、钨灯的发光点是否发黑检查氘灯、钨灯是否寿命到期，查看氘灯、钨灯的发光点是否发黑2 2检查检查220V220V电源电压是否正常

15、电源电压是否正常3 3检查氘灯、钨灯电源电压是否正常检查氘灯、钨灯电源电压是否正常4 4检查电路板上是否有虚焊检查电路板上是否有虚焊5 5查看周围有无强电磁场干扰查看周围有无强电磁场干扰6 6检查样品是否浑浊检查样品是否浑浊7 7检查比色皿是否沾污检查比色皿是否沾污光度准确度不准光度准确度不准1 1首先检查样品是否正确、称样是否准确、操作是否正确首先检查样品是否正确、称样是否准确、操作是否正确 2 2比色皿是否沾污比色皿是否沾污3 3波长是否准确波长是否准确 4 4重新进行暗电重新进行暗电流校正流校正5 5检查保险丝是否有问题检查保险丝是否有问题( (松动、接触不良、氧化松动、接触不良、氧化)

16、 6) 6杂散光是否太大杂散光是否太大7 7噪声是否太大噪声是否太大 8 8光谱带宽选择是否合光谱带宽选择是否合适适9 9基线平直度是否变坏基线平直度是否变坏基线平直度指标超差基线平直度指标超差1 1基线平直度测试的仪器条件选择是否正确基线平直度测试的仪器条件选择是否正确 2 2重新作暗电流校正重新作暗电流校正3 3光源是否有异常光源是否有异常( (光源电源不稳、灯泡发黑、灯角接触不良光源电源不稳、灯泡发黑、灯角接触不良) )4 4波长是否不准波长是否不准( (是否平移是否平移) 5) 5重新安装软件重新安装软件测量时吸光度值很大测量时吸光度值很大1 1检查样品是否太浓检查样品是否太浓2 2检

17、查光度室是否有挡光检查光度室是否有挡光( (波长设置在波长设置在546nm546nm左右，用白纸在样品室观看光斑左右，用白纸在样品室观看光斑) )3 3检查光源是否点亮检查光源是否点亮 4 4关机，重新自检关机，重新自检5 5检查电源电压是否太低检查电源电压是否太低 6 6重新安装软件重新安装软件吸光度或透过率的重复性差吸光度或透过率的重复性差1 1检查样品是否有光解检查样品是否有光解( (光化学反应光化学反应) 2) 2检查样品是否太稀检查样品是否太稀3 3检查比色皿是否沾污检查比色皿是否沾污 4 4是否测试时光谱带宽太小是否测试时光谱带宽太小5 5周围有无强电磁场干扰周围有无强电磁场干扰杂

18、散光很大杂散光很大1 1检查光栅是否有沾污，如有，则请制造厂来解决，使用者自己不要轻易盲动检查光栅是否有沾污，如有，则请制造厂来解决，使用者自己不要轻易盲动2 2查看所有的光学元件是否有灰尘沾污、霉点；如有，则请制造厂来解决，使用者查看所有的光学元件是否有灰尘沾污、霉点；如有，则请制造厂来解决，使用者自己不要轻易盲动自己不要轻易盲动3 3查看光度室是否有光现象查看光度室是否有光现象程序保护错误程序保护错误1 1检查操作是否有误检查操作是否有误 2 2关闭其他程序关闭其他程序 3 3检查是否有计算机病毒检查是否有计算机病毒4 4关机重新自检关机重新自检 5 5请有关专业人员解决请有关专业人员解决

19、常常 见见 故故 障障故障排除方法故障排除方法钨灯是好的，但是自检钨灯是好的，但是自检时出现时出现“钨灯能量高钨灯能量高”的错误的错误1 1检查钨灯电源电压是否超过检查钨灯电源电压是否超过13V13V以上以上 2 2检查计算机有无病毒检查计算机有无病毒3 3重新安装软件，重新自检重新安装软件，重新自检 4 4检查计算机与仪器主机的连线检查计算机与仪器主机的连线氘灯是好的，但是自检氘灯是好的，但是自检时出现时出现“氘灯能量高氘灯能量高”的错误的错误1 1检查氘灯电源电流是否超过检查氘灯电源电流是否超过350mA350mA以上以上 2 2检查计算机有无病毒检查计算机有无病毒3 3重新安装软件，重新

20、自检重新安装软件，重新自检 4 4检查计算机与仪器主机的连检查计算机与仪器主机的连线线自检时，发生自检时，发生“滤光片电机出错滤光片电机出错”1 1关机，重新自检关机，重新自检 2 2查看滤光片是否脱落查看滤光片是否脱落 3 3请制造厂解决请制造厂解决自检时，发生自检时，发生“狭缝电机出错狭缝电机出错”1 1关机，重新自检关机，重新自检 2 2查看滤光片是否脱落查看滤光片是否脱落 3 3请制造厂解决请制造厂解决自检时，发生自检时，发生“光源电机出错光源电机出错”1 1关机，重新自检关机，重新自检 2 2检查光源电机有无异常检查光源电机有无异常自检时，发生自检时，发生“扫描电机出错扫描电机出错”

21、，仪，仪器噪声很大器噪声很大1 1关机，重新自检关机，重新自检 2 2关机，检查扫描机构的转动是否正常关机，检查扫描机构的转动是否正常3 3关机，打开仪器，用手转动电机，使转动机构中的螺母转到丝杆的中间部分关机，打开仪器，用手转动电机，使转动机构中的螺母转到丝杆的中间部分4 4开机，重新自检开机，重新自检 出怪峰出怪峰1 1试样是否有问题试样是否有问题 2 2检查比色皿是否被玷污检查比色皿是否被玷污 3 3光栅上是否有污点光栅上是否有污点4 4光学元件是否有玷污光学元件是否有玷污 5 5狭缝上有无灰尘狭缝上有无灰尘 6 6检查周围有无电磁场干扰检查周围有无电磁场干扰两台仪器测试的数据不两台仪器

22、测试的数据不一致，峰形也不同一致，峰形也不同1 1首先检查被使用仪器的仪器条件是否与参照仪器的仪器条件一致。要比较两台仪首先检查被使用仪器的仪器条件是否与参照仪器的仪器条件一致。要比较两台仪器的分析结果，首先仪器条件必须一致器的分析结果，首先仪器条件必须一致2 2样品是否正确、称样是否准确、浓度是否一样、操作是否正确样品是否正确、称样是否准确、浓度是否一样、操作是否正确3 3比色皿是否沾污比色皿是否沾污4 4波长是否准确波长是否准确5 5重新进行暗电流校正重新进行暗电流校正6 6检查保险丝是否有问题检查保险丝是否有问题( (松动、接触不良、氧化松动、接触不良、氧化) )7 7杂散光是否太大杂散光是否太大8 8噪声是否太大噪声是否太大9 9光谱带宽选择是否合适光谱带宽选择是否合适1010基线平直度是否变坏基线平直度是否变坏故故 障障 现现 象象故障排除方法故障排除方法计算机屏幕不显示；开计算机屏幕不显示；开机后，计算机屏幕上无任机后，计算机屏幕上无任何信息何信息1 1检查计算机与紫外检查计算机与紫外- -可见分光光度计主机的各个插头；连线和电源开关是否正常可见分光光度计主机的各个插头；连线和电源开关是否正常2 2检查计算机显示器上各个旋钮是否被卡死检查计算机显示器上各个旋钮是否被卡死3 3检查计算机显示器的开关是否打开检查计算机显示器的开关是否打开4 4重新开机重新开机