《卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》(精)

1、1 卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法 标准编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源 卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法 是国家烟草专卖局国烟科 2005569 号文件下达的行业标准项目。 1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工 由上海烟草（集团）公司和中国科技大学烟草与健康研究中心两家单 位共同承担，项目目标是制定卷烟主流烟气中氨的测定方法标准。 1.3 主要工作过程 项目开展至今， 项目组通过参考相关文献和相关实验研究开展了如下方 面的工作： 1.3.1 为充分掌握国际国内检测方法，广泛查阅了相关文献。 项目组查阅、研究了包括中科大王希琴、蔡继宝等人，郑州院赵晓东 等人所建立的离子色

2、谱法测定卷烟主流烟气中的氨的方法，以及国外烟草 公司和机构的相关检测方法，包括菲莫、雷诺、 BAT、UK、Arista 、Health Can ada 等。 1.3.2 项目组研究对比了两种烟气捕集方法。 分别考察了采用全烟气捕集阱捕集方式和剑桥滤片捕集器串接烟气气 相捕集阱捕集方式，并确定了后者的技术方案。 1.3.3 研究了卷烟烟气的气相捕集装置。 项目组通过计算捕集阱管径及容积对烟气气流流速的影响，考察不同 形制的捕集阱对 ISO 抽吸模式下抽吸口量和抽吸曲线的影响，认为烟气在 液面下的出气口不宜采用砂芯口或直管出口，通过不断实验验证和改进， 最终定型，捕集效率和稳定性均良好可靠。 1.

3、3.4 分别考察了捕集液种类和浓度。 文献显示，相关研究一般选择盐酸或硫酸2 作为捕集液，浓度也有所不 同。项目组采用了两种参比卷烟和数种商品卷烟，分别对 5 种浓度的盐酸 和 2 种浓度的硫酸进行了比对分析实验， 通过比较，最终确定使用 0.01mol/L 的 HCl 作为捕集液。 1.3.5 对捕集液的用量和氨的捕集率分别进行了实验。 在满足烟气气相捕集率、尽量不影响吸烟机抽吸条件以及方便操作的 综合前提下，确定了采用单个捕集阱、20mL （直线型吸烟机 4 支卷烟）或 50mL （旋转式吸烟机 20 支卷烟）捕集液体积的烟气气相捕集方案。 1.3.6 对色谱样品制备方式进行了研究。烟气粒

4、相物萃取液和气相捕集液处 理方式的不同会在一定程度上影响实验结果。项目组在与行业内多家研究 单位共同探讨和研究后，并以多种处理方式进行了实验和比对验证，从方 法的规范性、准确性和实验操作的推广适用性方面考虑， 最终确定了在萃 取液和捕集液中各取 5mL 合并定容的实验方案。 1.3.7 色谱分析条件的选择和优化。 同样在参考国际、国内文献的基础上，结合本方法以及国内大多数实 验室实际实验条件，对离子色谱的参数条件设定进行了优化，并对流动相 的种类和浓度选择进行了调整，实验表明满足有效分离的色谱分析要求。 1.3.8 标准曲线的制定。 通过参考相关文献，并征求行业内专家意见，结合兄弟单位比对实验

5、 数据，项目组确定采用线性拟合标准曲线。 1.3.9 进行了空白考察实验。 分别考察了无烟燃烧和有烟燃烧环境下，捕集器插装未点燃卷烟、捕 集器插装卷烟滤嘴、捕集器直通烟气环境等多种情况的抽吸条件下的空白 情况，3 结果证明，在实验室环境满足 ISO 相关标准要求的前提下，空白样 品低于检出限。 1.3.10 吸烟机机型的方法适用性考察。 根据郑州烟草研究院以及标准化中心的建议， 项目组在开展共同实验 的同时， 分别考察了两种类型、 五种型号的吸烟机 （直线型 3 种，转盘式 2 种），对 4 种牌号的商品卷烟和 2R4F、1R5F 两种参比卷烟进行了包括重复 性验证在内的卷烟主流烟气氨含量实际

6、测定， 4 种牌号的卷烟涵盖了混合 型、烤烟型，低、中、高焦油含量等条件，各项结果良好。 1.3.11 重复性及再现性验证。 为充分考察方法的可靠性，先后在华东南六家实验室和全国范围内的 24 家实验室进行两轮再现性验证实验，采用四种较具代表性的卷烟（不同 焦油量的两种烤烟、两种白肋烟）开展比对，其中，首轮再现性比对时， 各实验室还开展了 5 次重复性试验， 两轮实验的结果均证明方法稳定可靠。 1.3.12 完成了测试标准征求意见初稿。 项目组根据项目任务书的各项要求，整理汇总相关研究结论，起草了 标准文本初稿及实验报告。 1.3.13 完成标准送审稿。 项目组于 2010 年 6 月提交标准

7、征求意见稿， 在行业内广泛征求意见。 项目组将总结各方面意见， 对标准征求意见稿进行修改、 完善， 形成标准 送审稿。 1.4 标准主要起草人机器所作的工作 卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法标准起草单位：上海烟草 （集4 团）公司。标准主要起草人：姚伟、张怡春、周宛虹。 二、国内外相关标准研究及制修订情况 从所查阅的文献和相关信息中所知，国内主要的标准研究工作为今年 郑州烟草研究院根据国家局要求以及行业质量安全性工作的需要，推出的 卷烟烟气中七种烟气成分测试和评价方法， 其中包括烟气中氨的测定方法。 此外，国外烟草公司和机构也进行了大量的研究工作，包括菲莫、雷 诺、BAT、UK、Arist

8、a、Health Canada 等，建立了较成熟的分析方法并推 出了较为成熟的分析方法，尤其是加拿大健康组织网站 www.hc-sc.gc.ca 公 布了烟气中氨的测试方法， 美国马赛诸塞州对烟气中 44 种主要有害成分进 行了全面系统的研究，并在某些产品上进行了标注。目前我国尚未统一形 成测试方法的烟草行业标准。 三、标准编制原则和确定标准主要内容的论据 为推动行业产品质量安全性工作，推进标准化工作，进一步为卷烟的 减害降焦工作提供技术上的支持，提高对烟草及烟草制品安全性指标的控 制水平，通过科学可靠的方法实验论证和样品比对，起草卷烟 主流烟气 中氨的测定 离子色谱法标准征求意见稿。然后，广

9、泛征求对标准征求意 见稿的意见， 修改完善， 最终完成 卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱 法标准送审稿。该标准应具有科学性、先进性、适用性，与国际水平相 适应，便于本行业推广使用。 本标准的基本原理为将卷烟按照行业标准进行前期处理后进行抽吸， 在捕5 集器和抽气口之间连接烟气捕集阱，用于捕集烟气气相中的氨，抽吸 后滤片另外加液萃取，最后各取一部分捕集液和萃取液合并定容，采用离 子色谱测定铵离子的浓度，进而转换成烟气中氨的含量。本标准在编制过 程中考察了分析方法的精密度、检出限、定量限、回收率，并对捕集液浓 度、捕集效率以及萃取时间进行了实验探讨，取得了相关结论。同时，项 目组在不同型号吸烟机

10、（直线型 3 种，旋转式 2 种）上进行了测试，实验 结果表明，该方法准确性较高，易于在行业内推广， 可应用于各类卷烟制 品烟气中的氨含量测定。 具体情况详见 （技术报告） 四、标准预期可产生的社会和经济效益 卷烟主流烟气中的氨作为“ Hoffmann List ”44 种有害成分中的一种，来 源于烟草中的含氮化合物，适宜的含氮化合物含量可以保持烟气适当的生 理强度和浓度，但过高的含氮化合物含量不仅使烟气粗糙，产生焦糊味， 会刺激人体的眼及呼吸系统，长期吸入会对人体造成较严重的危害，对烟 气的吸食品味和卷烟的安全性有很大的影响。 随着中国加入 WTO 的进程加 快，卷烟市场的逐步开放， WHO

11、 国际控烟框架的形成，国内外消费者对吸 烟与健康问题和卷烟安全性的问题日益关注。目前，国内烟草行业已经将 卷烟烟气中的氨含量在内的七种烟气成分纳入卷烟安全性质量评价指标， 卷烟烟气中氨的检测方法的制定，将有利于行业减害降焦工作的进一步开 展，作为卷烟生产和消费的大国，制定这个标准对卷烟制品的质量评价具 有较重要的现实意义和社会意义。 五、采用国际标准和国外先进标准的情况 6 未采用国际标准。 本标准的制定主要参考了 Health Canada T101 Determ in ati on of Ammo nia in Mai nstream Tobacco Smoke 的推荐方法以及 Phili

12、p Morris 公司发表的 Determination of Total Ammonia in Mainstream Tobacco Smoke 相关论文。 六、 与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系 与有关的现行法律、法规和强制性标准并无抵触。 七、 重大分歧意见的处理经过和依据 无重大分歧意见。 八、标准作为强制性标准或推荐性国家标准的建议及主要依据 近期，国烟科（ 2009）127 号 国家烟草专卖局关于大力推进卷烟 减害降焦努力提升技术创新水平的意见以及国烟科（ 2009）211 号国家 烟草专卖局关于启动卷烟减害技术重大专项的通知的两个文件中，均将 卷烟烟气中的氨含量评价作为表征行业减害降焦工作的重点以及卷烟本身 安全性的指标之一，目前，行业内各企业及单位也在着重开展这方面的工 作，由此可见，在行业内规范和统一该项指标的检测方法是非常有必要的， 故本标准建议作为推荐性国家标准予以报批和发布。 九、标准宣贯的要求和措施建议 本标准一经发布后，建议由国家局统一组织行业7 内的推荐和宣贯工作， 并尽快组织相关企业和单位准确掌握检测方法，投入