简单了解色谱、质谱及光谱仪

1、简单了解色谱、质谱及光谱仪2016年6月27日12:17新浪博客删除（Agilent7890A ）1气相色谱仪（如图）气相色谱是一种利用被测物质各组分在两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这 些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分 离的方法，适合于易挥发，极性小，热稳定性好的中小分子化合物。气相色谱仪组成： 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表；进样系统：进样器、汽化室； 分离系统：色谱柱；检测系统：检测器、检测室；温度控制系统：柱温箱；数据处理系统：色谱工作站。气相色谱属于色谱的一种，就是用气体为流动相的色谱

2、法，在分离分析方面，具有如下一些特点：高灵敏度：可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分，同分异构体，同系物。速度快：一般分析、只需几分钟即可完成。应用范围广：广泛应用于石油、化工、医药、卫生、生物、化学、食品、环保等许多领域，是一种必不 可少的分离分析工具所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。设备和操作比较简单，仪器价格便宜。2气质联用仪色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定 性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。气质联用仪（GC-MS）

3、是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用 电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。气质联用仪主要由3部分组成：色谱部分、质谱部分和数据处理系统。日常分析注意事项：了解待测样品的含量，尽量减少进样量。如果全部未知，最好先摸清色谱条件 避免使用大孔径柱避免使用厚液膜柱用检测性能的标样检查系统性能定期进行预防性保养，减少维修次数保留仪器维护档案3液相色谱仪高效液相色谱法（HPLC ）是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种新型分离分析技术，随着不断改 进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上，在技术上 采用了高

4、压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具备速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱仪的结构一般可分为4个主要部分：高压输液系统，进样系统，分离系统和检测系统。此外还配有辅助装置：如梯度淋洗，自动进样及数据处理等。其工作过程如下：注入欲分离的样品时，流动相 将样品带入色谱柱进行分离，然后依先后顺序进入检测器，记录仪将检测器送出的信号记录下来，由此得 到液相色谱图。日常分析注意点：流动相的选择：采用“ HPLC级的溶剂；避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂；对试样有适宜的溶解度；溶剂粘度要小；与检测器相匹配。水的等级：专门的纯水机或超纯水机： 理想的HPLC用水为18.2MQ

5、的超纯水，并通过0.22 m的滤膜, 除去热源、有机物、无机离子等；去离子水重蒸；二次或三次重蒸水。不管采用任何途径，配置流动相应 用新鲜水。溶剂前处理一一脱气脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。气泡对测定的影响：泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积；柱中气泡是流动相绕流，峰变形；检测器中的气泡产生基线波动。4原子吸收分光光度计试样所产生的原子蒸气中基态原子对其特征谱线的吸收，以定量测定化学元素的分析方法。原子吸收分光光度计的使用环境应保持卫生做到定期打扫实验室，避免各个镜子被尘土覆盖影响光的透过 降低能量。试验后要将试验用品收拾干净，把酸性物品远离仪器并保持仪器室内湿度。以免酸气

6、将光学器 件腐蚀，发霉。原子吸收主机在长时间不使用的情况下，请保持每一至两周为间隔将仪器打开并联机预热12小时。以延长使用寿命。元素灯长时间不使用，将会因为漏气、零部件放气等原因不能使用，甚至不能点燃。所以应 将不长使用的元素灯每隔 34个月点燃23个小时，以延长使用寿命，保障元素灯的性能。定期检查气路，每次换乙炔气瓶后一定要全面试漏。用肥皂水等可检验漏气情况的液体在所有接口处试漏，观察是否有气泡产生，判断其是否漏气。注意定期检查空气管路是否存在漏气现象，检查方法参见乙炔检 查方法。空压机应经常放水，避免水进入气路管道。我们所标配的空压机上都有放水按钮，放水时请在有压力的情 况下按此按钮即可将

7、积水排除。5原子荧光光谱仪气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光，也是二次发光。当 激发光源停止照射后，再发射过程立即停止。原子吸收与原子荧光的区别原子吸收光谱法是基于基态原子对共振光的吸收。而原子荧光光谱是处于激发态原子向基态跃迁，并以光 辐射形式失去能量而回到基态。而且这个激发态是基态原子对共振光吸收而跃迁得来的。因此，原子荧光 包含了两个过程：吸收和发射。原子荧光光谱仪日常维护：仪器中两块透镜应保持清洁，如发现不洁现象，可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭

8、。（混合液为30%乙醇和70%乙醚）原子化室内容易受酸气和盐类的侵蚀，因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点，可用 干净的纱布擦拭，以保持清洁。原子荧光分光光谱法是一种痕量和超痕量分析法。因此，在测定较高含量样品时，应预先稀释后进行测更换石英炉原子化器点火的炉丝时，将点火装置处的两根电线断开，将压片中取出不能正常工作的点火 炉丝，换上备用炉丝。更换炉丝时，请注意不要变化炉丝长度，否则阻值发生变化， 与输入电压不能匹配。应注意空心阴极灯前端石英玻璃窗清洁，不能用手触摸，如发现不洁现象应采用上述中使用混合液擦 拭干净。每月向蠕动泵橡胶管润一点硅油；每月进行灯预热空转，不用进试剂，不用压

9、蠕动泵。每半年给自动进 样器行走部分上硅油；把不常用的灯预热一遍。6紫外分光光度计紫外分光光度计基本工作原理：利用一定频率的紫外-可见光照射被分析的有机物质，引起分子中价电子的跃迁，它将有选择地被吸收。一组吸收随波长而变化的光谱，反映了试样的特征。在紫外可见光的范围内，对于一个特定的波长，吸收的程度正比于试样中该成分的浓度，因此测量光谱可以进行定性分析，而且根 据吸收与已知浓度的标样的比较，还能进行定量分析。紫外分光光度计特点和主要用途：紫外-可见光谱仪涉及的波长范围是 0.20.8微米，它在有机化学研究中得到广泛的应用。通常用作物质鉴定、纯度检查，有机分子结构的研究。在定量方面，可测定结构比较复 杂的化合物和混合物中各组分的含量，也可以测定物质的离解常数，络合物的稳定常数，物质分子量鉴别 和微量滴定中指示终点以及在高效液相色谱中作检测器等。紫外分光光度计使用注意事项：为确保仪器稳定工作，在电源波动较大的地方，应使用交流稳压电源；并对仪器室进行温湿度监控，保 持室内一定的温湿度范围。仪器所配套的比色皿不能与其它仪器上的比色皿单个调换。比色皿每次使用完