(完整版)植株全氮磷钾测定方法

1、1植株全氮的测定1主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸 - 过氧化氢消煮、 碱化后蒸馏定氮的方法。本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。2引用标准GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮， 使有机氮转化为铵盐。 铵盐经碱化后形成氨， 经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红 溴甲酚绿为指示剂， 用标准酸滴定， 测定植株中的全氮 含量（不包括全部硝态氮） 。4试剂 所有试剂除注明者外， 均为分析纯。 分析用水应符合 GB/T 6682

2、分析实验室用水规格和 试验方法三级水的规格。4.1硫酸（ GB/T 625 ）。4.230%过氧化氢（ GB 6684 ）。4.3氢氧化钠： 40%，（m/V ）溶液 称取 40g 氢氧化钠（ GB 629 分析纯）溶于 100mL 水中。4.4硼酸： 2%（ v/m ）溶液20g 硼酸（GB 628 ）溶于 1L 约 60C去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH 至 4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂 20mL ，并用稀酸或稀碱调节至微红 色，此时该溶液的 PH 值为 4.5。4.5甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂0.5g 溴甲酚绿（HG 3-1220）和 0.1g 甲

3、基红（HG 3-958）于研钵中，加少量 95%乙醇研磨至 指示剂全溶为止，最后加 95%的乙醇至 100mL 。4.6硫酸标准液 c（1/2 H2SO4） =0.02mol/L （GB 601 ）。5仪器通常实验室仪器和5.1消煮管： 50mL 或 100mL。5.2消煮炉或可调电炉： 1000W。5.3弯颈小漏斗：C2cm。5.4凯氏定氮仪：全自动或半自动。5.5分析天平：感量为 0.1mg。5.6移液管： 5， 10mL。6检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至25mm （秸秆通过 0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。7分析步骤7.1试样溶液制备100g，粉碎，籽粒

4、全部通过0.2称取试样 0.5g，精确至 0.001g,置于 50ml 消煮管（5.1 ）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加 8mL 硫酸（ 4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈 小漏斗（5.3）,在消煮炉上先 250C消煮（温度稳定后计时，时间约 30min），待 H2SO4分解 冒出大量白烟后再升高温度至 400C,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约 3h）,稍冷后加 10 滴 H2O2（注 1）,摇匀，再加热至微沸（注2）,消煮约 5min，取下稍冷后，重复加H2O25-10 滴，再消煮。如此重复 3-5 次，每次添加的 H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液

5、呈 无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约 5-10min，以除尽剩余的 H2O2。将消煮管取下， 冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮的测定。7.2空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。7.3测定7.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠（4.3），硫酸标准液（ 4.6），混合指示剂（ 4.5），对定氮仪进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。7.32吸取上述待测液 10.00mL （含 NH4 N 约 1mg）,注入凯氏定氮仪蒸馏管中， 参数设置 后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为

6、3S。8分析结果的表述全氮（ N ）含量以 g/kg 表示，按下式计算：全氮（N）=c（V-V0）x0.014XDX1000/m;?式中 :c-酸标准溶液的浓度，mol/L ;V 滴定试样所用的酸标准液体积，ml;V0-滴定空白所用的酸标准液体积，ml;0.014N 的摩尔质量，kg/mol；m-称样量,g;D分取倍数，定容体积 /分取体积，100/10;所得结果应保留小数点后三位9注意事项9.1加 H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响氮的比色测定。9.2H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多， 加入后的

7、消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。9.3定氮仪参数设置中，加碱量设置为 3S；定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳 定后再进行样品测定。1植株全磷的测定1主题内容与适用范围 本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮，钒钼黄比色方法。本标准适用于禾本科植株全磷的测定。2引用标准GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定3原理物样品经硫酸 -过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正

8、比，可在波长 400490nm 处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。4试剂所有试剂除注明者外， 均为分析纯。 分析用水应符合 GB/T 6682 分析实验室用水规格和 试验方法三级水的规格。4.1硫酸( GB/T 625 )。4.230%过氧化氢( GB 6684 )。4.3硝酸( GB/T 626 )。4.4钒钼酸铵溶液A 液：称取 25.0g 钼酸铵(GB 657)溶于 400mL 水中；B 液:称取 1.25g 偏矶酸铵(HG 3-941 )溶于 300mL 沸水中，冷却后加 250mL 硝酸(4.3), 冷却。在搅拌下将 A 液缓缓注入 B 液中，用水稀

9、释至 1L,混匀，贮于棕色瓶中。4.5氢氧化钠(GB/T 629 ):10% ( m/V)溶液。4.6二硝基酚指示剂:0.2% ( m/V )溶液称取 0.2g2,6-二硝基酚或 2,4-二硝基酚溶于 100ml 水中。4.7磷标准溶液 : 50mg/L0.2195g(干燥的 KH2PO4(分析纯)溶于水，加入 5ml 浓 HNO3,转移到 1000mL 的容量瓶中，然后用水定容。4.8硫酸：5% (V/V )溶液。5仪器、设备 通常实验室用仪器设备和5.1消煮管： 50mL 或 100mL。5.2消煮炉或可调电炉： 1000W。5.3弯颈小漏斗：C2cm。5.4分光光度计。5.5分析天平：感

10、量为 0.1mg。5.6移液管： 5， 10mL。5.7容量瓶： 50， 100， 1000mL。26试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至lOOg，粉碎，籽粒全部通过0.25mm （秸秆通过 0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样 0.5g，精确至 0.001g，置于 50ml 消煮管（5.1 ）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。 先滴入少些水湿润样品，然后加 8mL 硫酸（ 4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈 小漏斗（5.3）,在消煮炉上先 250C消煮（温度稳定后计时，时间约 30min），待 H2SO4分解 冒出大量白烟后再升高

11、温度至400C,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约 3h）,稍冷后加 10 滴 H2O2（注 1）,摇匀，再加热至微沸（注 2）,消煮约 5min，取下稍冷后，重复加 H2O25-10滴，再消煮。如此重复 3-5 次，每次添加的 H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈 无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约 5-10min，以除尽剩余的 H2O2。将消煮管取下， 冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供磷的测定。7.2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同 7.1。7.3标准曲线绘制吸取磷标准溶液（ 4

12、.7） 0， 1.00， 2.50， 5.00， 7.00， 10.00， 12.50， 15.00mL 分别置于 8 个 50mL 容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL 左右，加 2 滴二硝基酚指示剂（ 4.6）， 用氢氧化钠溶液（ 4.5）和硫酸（ 4.8）调节溶液呈微黄色 ，加 10mL 钒钼酸铵溶液 （4.4）摇匀， 用水定容。 此溶液磷含量为 0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50， 15.00mg/L 的标准溶液系列。在室温 15C以上条件下放置 20min 后（最长不超过 4h），在 分光光度计波长 440nm 处

13、用 1cm 光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取 吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。7.4准确吸取定容 ,过滤或澄清后的消煮液 10.00ml 放入 50ml 容量瓶中， 加水至 30mL 左右， 与标准系列同条件显色、比色，读取吸光度。8结果计算8.1计算公式全氮（P）含量以 g/kg 表示，按下式计算：全磷（P）= cxVxDx10-3/m式中 :C 从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度 , mg/L；V显色液体积，50ml;D分取倍数，定容体积 /分取体积，100/10;m- 称取试样质量,g;10-3将单位 mL 换算为 L 的换算因数。

14、3所得结果应保留小数点后三位9注意事项9.1加 H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响磷的比色测定。9.2H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液 微沸即可。9.3一般室温下，温度对显色影响不大，但室温太低（如15C）时，需显色 30min。1植株全钾的测定1范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。2引用标准GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008 分析

15、实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定3测定原理植株样品经硝酸、 高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾素的含量。4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。4.1硫酸（GB/T 625 ）。4.230%过氧化氢（GB 6684 ）。4.3钾标准溶液：称取 1.907g 经 110C条件下干燥 2h 的氯化钾（GB 646）,溶于水，于 1L 容量瓶中定容，即为 1000mg/L 钾标准 y 液，将其存于塑料瓶

16、中。5仪器与设备通常实验室用仪器设备和5.1消煮管：50mL 或 100mL。5.2消煮炉或可调电炉：1000W。5.3弯颈小漏斗：C2cm。5.4火焰光度计。5.5分析天平：感量为 0.1mg。5.6移液管：5, 10mLo5.7容量瓶：50, 100, 1000mL。6试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.25mm （秸秆通过 0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样 0.5g，精确至 0.001g，置于 50ml 消煮管（5.1 ）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。 先滴入少些水湿润样品，然后加 8mL 硫酸（

17、4.1）,轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈 小漏斗（5.3）,在消煮炉上先 250C消煮（温度稳定后计时，时间约 30min），待 H2SO4分解 冒出大量白烟后再升高温度至400C,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约 3h）,稍冷后加 10 滴 H2O2（注 1）,摇匀，再加热至微沸（注2）,消煮约 5min，取下稍冷后，重复加2H2O25-10 滴，再消煮。如此重复 3-5 次，每次添加的 H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约 5-10min，以除尽剩余的 H2O2。将消煮管取下， 冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入

18、100mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。7.2空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。7.3标准曲线绘制 准确吸取钾标准溶液（ 4.3） 0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分别放入 50mL 容量瓶中 , 加 入与吸取试样溶液等体积的空白溶液， （使标准溶液中的离子成分和待测液相近 ） ,加水定容。即得 0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K 标准系列溶液。 在火焰光度计上， 以浓度最高的标准溶液定火 焰光度计检流计的满度 （一般只定到 90）,以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行 测定 ,记录检流计读数 ,以检流计读数为纵坐标 ,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归 方程。7.4测定吸取定容后的消煮液 10.00mL 放入 50mL 容量瓶中 ,用水定容，直接在火焰光度计上测 定 ,读取检流计读数，每 5 个样品必须用钾标准溶液校正仪器。8结果计算8.1计算公式