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文档简介
1、2021-11-517.2.1 仪器开展过程仪器开展过程1二十世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。2二十世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。3二十世纪80年代末600MHz的超导谱仪 。4 现在磁场强度为800MHz的超导核磁共振波谱仪也已经商品化。 5计算机技术极大促进了二维核磁共振2D-NMR方法的开展。用于解决复杂结构问题。2021-11-517.2.2 核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪2021-11-5核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪2021-11-5核磁共振波谱仪主要部件核磁共振波谱仪主要部件1永久磁铁:提供外磁场,要求稳定性好,均匀,不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。2
2、射频振荡器:线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。2021-11-53 射频信号接受器检测器:当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。 吸收前,在Y轴上的矢量和为零,无信号;吸收后,产生信号。2021-11-54样品管:外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转,磁场作用均匀。2021-11-5 样品的制备样品的制备试样浓度:试样浓度:5%10%;需要纯样品;需要纯样品1530 mg。 傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg 。标样浓度四甲基硅烷标样浓度四甲基硅烷 TMS : 1%。
3、溶剂:溶剂:1H谱谱 四氯化碳,二硫化碳。四氯化碳,二硫化碳。氘代溶剂:氯仿,丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。氘代溶剂:氯仿,丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。2021-11-517.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪傅里叶变换核磁共振波谱仪 不是通过扫场或扫频不是通过扫场或扫频产生共振;产生共振; 恒定磁场,施加全频脉恒定磁场,施加全频脉冲,产生共振,采集产冲,产生共振,采集产生的感应电流信号,经生的感应电流信号,经过傅里叶变换获得一般过傅里叶变换获得一般核磁共振谱图。核磁共振谱图。类似于一台多道仪类似于一台多道仪2021-11-517.2.5 5 超导核磁共振波谱仪超导核磁共振波谱仪永久磁铁和电磁铁:永久磁铁和电磁铁:磁场强度10T 开始时,大电流一次性励磁后,开始时,大电流一次性励磁后,闭合线圈,产生稳定的磁场,常年闭合线圈,产生稳定的磁场,常年保持不变;温度升高,保持不变;温度升高,“失超;失超;重新励磁。重新励磁。超导核磁共振波谱仪:超导核磁共振波谱仪: 200400MHz,600800MHz。2021-11-52021-11-5 内容选择:内容选择:结束结束 核磁共振原理核磁共振原理 核磁共振波谱仪核磁
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