《食品酸度的测定》ppt课件

1、第五章食品酸度的测定v概述概述 v酸度的概念酸度的概念v食品中的酸食品中的酸v食品酸度测定的意义食品酸度测定的意义v食品酸度的测定食品酸度的测定v总酸度的测定总酸度的测定v有效酸度的测定有效酸度的测定v挥发酸的测定挥发酸的测定v食品中有机酸的分别与定量食品中有机酸的分别与定量第五章第五章 食品酸度的测定食品酸度的测定v总酸度：指食品中一切酸性成分的总量。它包括未离解总酸度：指食品中一切酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可用规范碱滴的酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可用规范碱滴定来测定，故又称定来测定，故又称“可滴定酸度可滴定酸度v有效酸度：指被测溶液中有效酸度：

2、指被测溶液中H+的浓度。准确地说应是溶的浓度。准确地说应是溶液中液中H+的活度，反映的是已离解的酸的浓度。常用的活度，反映的是已离解的酸的浓度。常用pH值表示，其大小由酸度计即值表示，其大小由酸度计即pH计测定计测定v挥发酸：指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸及丁挥发酸：指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸，包含游离的和结合的两部分。酸等低碳链的直链脂肪酸，包含游离的和结合的两部分。其含量可经过蒸馏法分别，再借规范碱滴定测定其含量可经过蒸馏法分别，再借规范碱滴定测定1、酸度的概念、酸度的概念牛乳酸度牛乳酸度外表酸度固有酸度：指刚挤出来的新颖牛乳本身外表酸度固有酸度：

3、指刚挤出来的新颖牛乳本身所具有的酸度。主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋所具有的酸度。主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。新颖牛乳中的白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。新颖牛乳中的外表酸度约为外表酸度约为0.150.18(以乳酸计以乳酸计)。真实酸度发酵酸度：指牛乳放置过程中，在乳酸真实酸度发酵酸度：指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。假设牛乳的含酸量超越了假设牛乳的含酸量超越了0.150.20，即以为有，即以为有乳酸存在。乳酸存在。牛乳总酸度：外表酸度与真实酸度之和牛乳总酸度：外表酸度与真实酸

4、度之和 (新颖牛奶总新颖牛奶总酸度即为外表酸度酸度即为外表酸度)，普统统过规范碱滴定来测定。，普统统过规范碱滴定来测定。1、酸度的概念、酸度的概念v牛乳酸度的表示法牛乳酸度的表示法v乳酸含量：以滴定结果折算成乳酸的质量百分含量乳酸含量：以滴定结果折算成乳酸的质量百分含量计计v滴定酸度：指滴定滴定酸度：指滴定 100 ml 牛乳样品，耗费牛乳样品，耗费0.1 mol/L NaOH 溶液的溶液的 mL数，以数，以T为单位，新颖牛乳的酸为单位，新颖牛乳的酸度普通为度普通为16 18T1、酸度的概念、酸度的概念食品中的酸包括：食品中的酸包括：有机酸：常见的有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥有机酸：常见

5、的有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等，是食品酸度的主要来源。存在珀酸、乳酸及醋酸等，是食品酸度的主要来源。存在方式主要有方式主要有游离形状游离形状酸式盐形状酸式盐形状无机酸：含量很少，主要有盐酸、磷酸等，主要以中性无机酸：含量很少，主要有盐酸、磷酸等，主要以中性盐方式存在盐方式存在2、食品中的酸、食品中的酸v 有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性v 食品中有机酸的种类和含量是判别其质量好坏的一个重要目的v 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判别某些果蔬的成熟度3、食品酸度测定的意义、食品酸度测定的意义第二节第二节 食品酸度的测定食品酸度的测定v总酸度的测定总酸度的测定v有

6、效酸度的测定有效酸度的测定v挥发酸的测定挥发酸的测定参见：参见：GB/T 1245620211、原理：酸碱滴定法、原理：酸碱滴定法用规范碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用用规范碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂，当滴定终点酚酞做指示剂，当滴定终点 (pH=8.2，指示剂，指示剂显红色显红色)时，根据耗用的规范碱液的体积，计时，根据耗用的规范碱液的体积，计算出总酸的含量算出总酸的含量反响式：反响式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O思索：为什么以酚酞作为指示剂终点思索：为什么以酚酞作为指示剂终点pH为为8.2？一、总酸度的测定一、总酸度的测定0.1molL NaOH规范溶液规范

7、溶液(可按可按GB 601配制配制) 配制：称配制：称40gAR级级NaOH，加蒸馏水，加蒸馏水100ml，振摇溶解，振摇溶解，冷却后加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至冷却后加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000ml，摇匀。，摇匀。标定：以邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定，酚酞作指示剂。标定：以邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定，酚酞作指示剂。保管：聚乙烯塑料瓶中，密封坚持，定期标定保管：聚乙烯塑料瓶中，密封坚持，定期标定1%酚酞指示剂酚酞指示剂称取酚酞称取酚酞1g溶解于溶解于60 ml 95%乙醇中，蒸馏水稀释至乙醇中，蒸馏水稀释至100mL。变色范围。变色范围pH8.210.02、试剂及配制、试剂及配制v样品预

8、处置： v固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头v粉碎、混匀：粉碎机或组织捣碎机v取适量样品，用无CO2蒸馏水将其移入250mL容量瓶中，在7580水浴上加热0.5h，冷却后定容v用枯燥滤纸过滤，弃去初始滤液25mL，搜集滤液备用3、操作方法、操作方法样品预处置：样品预处置： 含含CO2 的饮料、酒类，要先除的饮料、酒类，要先除CO2调味品及不含调味品及不含CO2 的饮料、酒类，直接的饮料、酒类，直接 取样取样咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜固体饮料，加水研磨，定容，过滤固体饮料，加水研磨，定容，过滤 注：取样量以最终滴定所耗费的注：取样量以最终滴定所耗费的NaOH标液

9、体积为根标液体积为根据，耗费量据，耗费量 5 mL，最好为，最好为10 15 mL3、操作方法、操作方法v测定： v用移液管汲取样品滤液 50 mL，注入三角瓶中，参与酚酞指示剂35滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 标液滴定至浅红色且 30 秒不褪色。记录耗费的 NaOH 体积mLv 注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查能否漏液，标液润洗后排气泡，再运用3、操作方法、操作方法v总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。各种酸相对于NaOH的换算系数K值4、结果计算、结果计算v本方法适宜于各类色浅的食品中总酸的测定v假设样液颜色较深，可采用稀释或活性炭脱色

10、处置；假设过深或浑浊，那么宜用电位滴定法，经测pH值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定的pH值时为终点v为何以pH8.2为终点而不是pH7.0?v 由于食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，此盐可水解生成金属阳离子、弱酸、OH，显碱性，普通 pH8.2左右，应选酚酞为指示剂。例：v CH3COONa+H2OCH3COOH+Na+OHv测定时不能运用含有CO2的蒸馏水，把蒸馏水在运用前煮沸15min并迅速冷却备用v滴定时耗费的0.1mol/L溶液不得少于5mL，最好在10-15mL5、讨论及阐明、讨论及阐明v在食品酸度测定中，有效酸度的测定往往比测定总酸度更具有实践意义。其大小阐

11、明了食品介质的酸碱性v有效酸度常以pH值表示：pH值是溶液中H+活度(近似以为浓度)的负对数，即pH= - lg H+vpH值的测定方法有：v电位法：即pH计法v比色法：有试纸法和规范管比色法v化学法：利用蔗糖转化速度、重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求出pH值二、有效酸度的测定二、有效酸度的测定原理原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液池电动势的大小，与溶液pHpH值有直线关系：值有直线关系：E EE0E0一一0.0591 pH(25)0.059

12、1 pH(25) 即在即在2525时，每相差一个时，每相差一个pHpH值单位就产生值单位就产生59.1mV59.1mV的电池电动势，利用酸度计丈量电池的电池电动势，利用酸度计丈量电池电动势并直接以电动势并直接以pHpH表示，故可从酸度计表头表示，故可从酸度计表头上读出样品溶液的上读出样品溶液的pHpH值值1 1、电位法、电位法pHpH计法计法适用范围：适用于各种饮料、果蔬及其制品及肉、蛋类等适用范围：适用于各种饮料、果蔬及其制品及肉、蛋类等食品中食品中pHpH值的测定。测定值可准确到值的测定。测定值可准确到0.01pH0.01pH单位单位1 1、电位法、电位法pHpH计法计法1、玻璃电极、玻璃

13、电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为主要部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在泡在0.1mol/L 盐酸溶液中盐酸溶液中a) 新电极或很久未用的枯燥电极，必需先浸在蒸馏水或新电极或很久未用的枯燥电极，必需先浸在蒸馏水或 0.1 mol/L的盐酸溶液中的盐酸溶液中24小时以上后，才干测定小时以上后，才干测定b) 每换一次样液，须将电极用蒸馏水冲洗干净，擦干再每换一次样液，须将电极用蒸馏水冲洗干净，擦干再用用c)甘汞电极的两个橡胶小帽，运用时应摘下，用完后还应甘汞电极的两个橡胶小帽，运用时

14、应摘下，用完后还应戴上戴上d) 检查内部检查内部KCl能否能接近侧口，不能有气泡存在能否能接近侧口，不能有气泡存在e安装时要让内部安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面液面高于外边被测样的液面pH电极电极1、电位法、电位法pH计法计法试剂：系列规范缓冲溶液试剂：系列规范缓冲溶液 注：本人配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品注：本人配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品pH3.999(20) ：110枯燥枯燥2h的邻苯二甲酸氢钾的邻苯二甲酸氢钾10.120g ，无碳，无碳蒸馏水溶解定容到蒸馏水溶解定容到1LpH6.878(20) ：110-130下枯燥下枯燥2h的磷酸二氢钾的磷酸二氢钾3

15、.388g和磷酸和磷酸氢二钠氢二钠3.533g，无碳蒸馏水溶解定容到，无碳蒸馏水溶解定容到1L pH9.227(20) ：饱和溴化钠：饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖或氯化钠加蔗糖)溶液溶液(室温室温)共同放共同放置在枯燥器中平衡两昼夜的硼砂置在枯燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O710H2O) 3.800g ，无，无碳蒸馏水溶解并稀释到碳蒸馏水溶解并稀释到1L二、有效酸度的测定二、有效酸度的测定v 1样品制备：制备好的样品不宜久存，应及时测定v 普通液体样品：摇匀后可直接取样测定v 含CO2的液体样品：除CO2后再测，方法同总酸v 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pHv 果蔬干制品：取适量样品加数

16、倍的无CO2水，水浴加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定v 鱼、肉类制品：称取 10 克已除油脂并捣碎的样品，参与 100 mL无CO2水，浸泡 15 min，随时摇动，取滤液测定操作方法操作方法n 开启电源，预热30分钟，衔接电极，读数开关封锁的情况下调零n 选择适当pH值的规范缓冲溶液(其pH值与被测样液的pH值应相接近)n 丈量规范缓冲溶液的温度，调理酸度计温度补偿旋钮n 将电极浸入规范缓冲溶液中，翻开读数开关，调理定位旋钮使pH值对应，封锁读数开关，指针回零，如此反复操作二次2酸度计的校正n用蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用待测样液冲洗电极 n根据样液温度调理酸度计温度补偿旋钮，将电

17、极插入待测样液中，按下读数开关，稳定1分钟后，酸度计指针所指pH值即为待测样液pH值n封锁读数开关，清洗电极3样液pH值的测定v 新电极或很久未用的枯燥电极，必需预先浸在蒸馏水或者0.1mol/L盐酸容液中24小时以上v 玻璃电极的玻璃球膜壁薄易碎，运用时应特别小心；假设玻璃膜上有油污，那么将玻璃电极依次浸入乙醇、乙醚、乙醇中清洗，最后再用蒸馏水冲洗于净 v 甘汞电极中的氯化钾中为饱和溶液，为防止在室温升高时，氯化钾变为不饱和，建议参与少许氯化钾晶体，但应防止晶体堵塞甘汞电极陶瓷砂芯通道v 在运用甘汞电极时，要把电极上部的小橡皮塞拔出，并使甘汞电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面阐明阐明为

18、了尽量减小误差，应该选用pH值与待测样液pH值相近的规范缓冲溶液校正仪器酸度计用规范缓冲溶液校正后，其调零及定位旋钮切不可再动食品的pH值与其总酸度之间没有严厉的比例关系，pH值大小不仅取决于总酸中酸的性质与数量，而且还受该食品中缓冲物质量及其缓冲才干大小的影响vpH试纸法v将滤纸裁成小片，放在适当的指示剂溶液中，浸渍后取出枯燥即制成pH试纸v用一干净的玻璃棒沾上少量样液，滴在经过处置的试纸上(有广泛与精细试纸之分)使其显色，在23秒后，与规范色板比较，以测出样液的pH值v 此法简便、经济、快速，但结果不甚准确，仅能粗略地测定各类样液的pH值2、比色法：利用不同的酸碱指示剂来显示、比色法：利用

19、不同的酸碱指示剂来显示pH值值n用规范缓冲溶液配制一不同pH值的规范系列，再各加适当的酸碱指示剂使其于不同pH下呈不同颜色，即构成规范色管 n在样液中参与与规范缓冲溶液中一样的酸碱指示剂，显色后与规范色管的颜色进展比较，与样液颜色最为相近的规范色管中缓冲溶液的pH值即为待测样液的pH值n 此法仅适用于色度和混浊度很低的样品，结果不甚准确，其测定仅能准确到0.1pH单位规范管比色法v食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等v正常消费的食品中，其挥发酸的含量较稳定，假设消费中运用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，那么会由于糖

20、的发酵，而使挥发酸含量添加，降低食品的质量。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制目的三、挥发酸的测定三、挥发酸的测定直接滴定法经过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分别出来，然后用规范碱液滴定特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用规范碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染的情况挥发酸的测定方法1 1、原理、原理样品经适当的处置后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出样品经适当的处置后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分别出总挥发酸，经冷却、搜集后，来，用水

21、蒸气蒸馏分别出总挥发酸，经冷却、搜集后，以酚酞做指示剂，用规范碱液滴定至微红色终点，根据以酚酞做指示剂，用规范碱液滴定至微红色终点，根据规范碱的耗费量计算样品总挥发酸含量规范碱的耗费量计算样品总挥发酸含量反响式：反响式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2ORCOOH+NaOHRCOONa+H2O2 2、适用范围、适用范围适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等样品中适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等样品中挥发酸含量的测定挥发酸含量的测定水蒸汽蒸馏法测总挥发酸水蒸汽蒸馏法测总挥发酸3 3、试剂、试剂 0.1molLNaOH 0.1molLNaOH规范溶液，配法同前规范溶液，配法

22、同前 1% 1%酚酞乙醇溶液，配法同前酚酞乙醇溶液，配法同前 10% 10%磷酸溶液，称取磷酸溶液，称取10.0g10.0g磷酸，用少许无磷酸，用少许无CO2CO2水水溶解，并稀释至溶解，并稀释至100ml100ml4 4、仪器、仪器水蒸气蒸馏安装水蒸气蒸馏安装电磁搅拌器：除含样品中的电磁搅拌器：除含样品中的CO2CO2v 样品处置v 普通果蔬及饮料可直接取样v 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2v 固体样品如干鲜果蔬及其制品及冷冻、粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机捣碎5 5、操作方法、操作方法 样品蒸馏：取样品 2 - 3 g 或 25 mL移到蒸馏瓶中，加 50 mL无 CO2的水和 1 mL10 H3PO4溶液，衔接水蒸汽蒸馏安装翻开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300mL为止，于一样条件下作一空白实验以 50 mL 水替代样品，其他步骤一样 滴定：将馏出液加热至 60 65 ，参与3滴酚酞指示剂。用 0.1 molL 的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据测定v食品中总挥发酸通常以醋酸的分量百分数表示6 6、结果计算、结果计算X % = (V1-V2) C0.06 100/m式中：X以醋酸计，g100 g (ml) 样品 N规范碱液的浓度 ，molL V1样品蒸馏液滴定时所耗费的 0.01 molL NaOH溶 液