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文档简介

1、Wyatt多角度激光光散射系统性能特点说明货弓性能描述备注DH-001DAWN HELEOS 18角度激光光散射仪(包扌舌ASTRA激光光散射软件)技术指标:激光波长:656nm碎化稼线性偏振激光,保证寿命10000小时激光功率:100毫瓦功率输出可调检测器类型:超静式混合光电二极管,场效应晶体管互阻抗放大器检测角度:18个角度范围:12-165度;35度角以下三个,135度角以上四个分子量测定范围:10到109 g/mole (Daltons)(典型范围),详见附件实例。分子尺寸测定范围:10到500nm(典型范围),视样品及使用方式可做到更宽范围)性能特点:1. 符合AST* D4001-

2、93标准方法(附件1)2. 真正无需任何标准品校正仪器,直接测定重均分子量(甲苯、氯化钠校正仪器常数)3. Wyatt仪器具有使用20迅光散射瓶独立测定功能-激光光散射仪(附件2)4. 检测角度多、范围广,保证检测结果的可靠性(附件3)5. 髙功率、低信噪:确保激光光散射检测器优秀的信噪比(附件4)6. 样品实际检测数据:A:低分子量测定数据(附件5)B:不同流速下检测数据(附件6)C:超髙分子量检测数据(附件7)D: rg检测结果可靠性对比(附件8)E: Mw、rg作图,表征高分子在溶液中的构彖(附件9)7. 激光光强度时时监测装置(Wyatt专利),保证激光光强度稳定8. 荧光过滤功能:适

3、合对木质素等有荧光的样品分析。(附件10)9. 对在激光波长下有吸收的样品,可以通过样品池前后两个光监测器及软件处理将吸收扣除10. 在线测定第二维利系数,平衡常数Kd值的测左(附件11)软件性能ASTRA V软件性能11. 具有激光光散射独立测定分析功能(Zimm图,得到Mw、Rg、A2)2. 具有激光光散射、粘度检测器与GPC联机测定分析功能3. 具有独立Dn/Dc测定功能4. 具有共聚组成分析功能(需要有UV检测器)(附件12)5. 具有分析结果自动评价功能OP-rEXOPTILABrEX型 示差折光检测器(Dn/Dc仪)技术指标,检测器:512光电二极管阵列检测高精度髙稳定性波长:65

4、8nm (与光散射仪相同)折光指数差范围RIU: -0.0047 -+0.0047噪音RIU: +/- 2*10-9绝对折光指数范围:1.2 - 1.8 RIU(+/- 0.002RIU的灵敏度)温度范围:450度温度波动:+/- 0.005度性能特点,1:单机独立测定Dn/Dc值,保证分子量测定更加准确(附件2:独特的二极管阵列技术,保证了宽量程检测的髙灵敏度(附件14)7ViscoStarViscoStar粘度检测器技术指标:四毛细管桥式设计(附件15 )流速:1 3ml/min (取决于溶剂)毛细管尺寸:0.01"ID*26”L,样品剪切速率:3000HZ温度范围:460度,温

5、度稳左性:0.01度适合单独与任何型号的凝胶色谱联用性能特点:1. 电子阻尼器:有效消除桥式设计特有的脉冲,系统无需配在线脱气,同时保证系统稳定:2. 空气冷却的Peltier温度控制系统,保证温度控制精度,无需冷却循环系统3. 粘度检测器具有与任何GPC系统联用的功能,方便仪器的组合使用测得特性黏度,建立方程,计算得到k值,a值:流体力学半径Rh及分布等高分子信息。3E WDCi»y二-Fsx戈CEH 2 、JL-V爲 M I .5 * 7-.5为 M Lx=s -2"ltn Ys= * 2*aseK * 二号十 pviarTwfc 匕2:】.0 £T3-e1c

6、w.?awg 0芒0弋一已35 u- V* -55esWHrr亘X单童l*ww &H¥n *0 A> -rorSQP*«r PYE*? 一 a VIH Ee.j 6-5 2P w? 4 办 3芒§ 乌.7j奄了 ZG L26 3 V w:i :y-W;HX釘3 : wnF怎丨:麹4宅占.|.0 5 cyx5* §1 < kuo zggg puu -iv; . 2 §c M tew-FJO*2p4snvy *、po i 二 0? yA* -ajcntju- pg" 2UZ 2-Sr 4 gs-一 fe zu.-f-e

7、 KgmvATVf gvJ 3pspjctf.WN 力y -njr?- .£ZH 一 吉 ±7.U0 wqmil.v2*宴¥tmx、?£. u心札 hJ$匕 i * M4E =S9te】二吕*3主多 rE?2"仝=Fg呂二 ra.u kpvg*£ b.WHEgw dr UTmzz 弓耳却;【n31x3 w-e3£ “Qtiv 二X二* 2: XTJ= 护, y s.Equ? p _i号 3 vxzfv&i-sMd H 二 上¥卞'. 5- V - FNkj'.pwf a >s-二f3

8、sdjwn 一 oa 5IMepu5SJQ>IQ08- mza 碩 mpEEoyqns fJQpms-lJm §boWlS比 PJ5PU 已 S is 6-Es呂s 芷耳Am 巴 aluAod jo W6_a多詩一nx-ow 務 Eo>3 ifsmE亘S£POLI 芯壬启 P-SU3S8ozs LOOW 芒3sozg SOS W1SVGc二 X §0 -1pea;i-M3-P5矗言 三p> !: 9=电石二:号S三一.£>1/7HV7rs % as 2 JEPDH WW12 n de FUESS-F-Suss 皂KJSd£

9、;<s唱-SUQS-sAgs sp 希 PU3S-sox epwfuoM-6.FP5SmHmmmBBIBIB WHO匸呈s殳-壽坦仪更怎SI SOS KLSV I医Wyatt Technology Corporation#Wyatt Technology Corporation附2.单机测定图示:II固厂J|C3JII厂L回0.05.010.0X.0300O 51 ci15.020.0lime (min)9.0x108.0x107.0x105.0x104.0x106.0x100.00.51.02.0sin?theta<*2) + 331 cPolystyrene in toluen

10、e y 200 kg/mol polystyrene in toluene " Positive stretch factor2O4Kgmo<MiHar Ma« lMw> RMS Radim(Rx| 2nd viru! codHcicnt:17.3? 1.2:(4.757 ? 0.092f?mol I0.9U)n»3 mlJ£t?O 2D(>4 Wyail Technology CorporalionMolar Mass (MM) : (7. 714±0. 01)e+4 g/mol (0.16%)RMS Radius (Rz)

11、 : 2.6±2.2 nm(84%)2nd virial coefficient : (1. 413±0. 06)e-4 mol nL/g2(3%)Aqueous microbatch Zimm Plot of BSA monomer同时可测定第二维利系数A2,得出溶质与溶剂之间的相互作用75 4650)SO附3.多角度测定的可靠性5 4<JOO>IOfcM 550x10°-5.4500, «0*5.4450x10*90v OnlyElution volume检测角度数【I的平方根与检测粘度成正比为何选用多角度?5.4400110AUX光散射

12、在小角度的噪音很高,多角度选择使数据可靠性更高Muljan P4009耶 4 HELEOSm 戲3a隔民 letectoi volv.'icie <V>OQ q ca o900 LS chomaogamsstruaig-issse200s(!_ssfs工ffios rEX W3-ougJ vaf<1 etcctov volty©3 « CO SO => O,I»-W_J8 &?吕 6<=>纥ir=76re 亘 n-叨V/ SE9MALS Ana-ysis Cond 三 onsHPLC systenuCUIUnms

13、"30 霭 rateABeallssr富 SB 806M +I'reulu d50aGI phoprte +50 6 落ppH 6.70.5scmmsample: 40 RD dQran from sw-m 俎sample concentTs.io=0.1 mg/mLInjection volume"lsPLEreni fUtraHcm:No membie Hkers; nfter cohinmLS collecticmiutervak 1 s in ASTRA V11goChui) auimcMBM|»C33.492 o o o o o o kwgwg

14、刃DS日 brio 乙 °O6NAAgU!36rl OS vsg I(uituj OLU!丄01-89P91Oia 008013 DG£ Oia o7V9o o o o o o I I o 乙乙乙9 8 TV 3 9kio nDEgcE s$0s【VIVS 日 brio 乙puw o06 O9S S|eu6is 013VSa 6r1 03 冷即 NMWPvsa oz o9t NAAVaiuiUJ附5 J :低分子量样品的测试结果(温州华峰集团提供)样品:邻苯二屮酸二正辛酯, 分子量390.54 实测值398.6MALS detector: ELEOS 18 from Wya

15、tt DRI detector: Optilab rEX from Wyatt买验地点:北京右油化工大学strip chart. std-5uOQ4136.0x10-5 8004120.05010.0timo (min)OK10 0As£±Aal 曇 naive.厂厂厂厂厂厂厂厂p厂厂厂厂厂厂厂一一detectcc 9 (WXa 10 deteM H detectcc 12 delxia 13 de»:c< ic15dete2« IS170蜩加18dHfetfi-iid OZkeh匕 dala9COHFIGURATIONLight scatteri

16、ng instrument: DAWN HELEOSCell type: K5Laser wavelength: 658 0 nmCalibration constant: 1 3788e-4 1/ (V cm)Rl Instrument: Optilab rEXSolvent: thfRESULTSMolar Mass >o*ents (g/iol)Mn 3.898e+2(4%)Mv 3.986e+2 (3%)9附5-2低分子量样品的测试结果Baselines DHDPMA.88A4=214±2 o o o CM20.022.0Volume (mL)24.026.0MALS

17、signal of 4,4' dihydroxydiphenyImethane(4,4二轻基二苯基中烷)M=200g/mol【测准确性小分子检测结果10»104=ol=£sw3oulm畑 mass vs. time3dO360380 lime (miniaoo420Mobile phase:THFwithBHTMALS delector:H ELEOS 8 from WyattDRI detector.Optilab氏 from Wttsample: mdi(4,4-Memyitriedipnenifi Dii$Q<iaie)fromacrosMW(C15H1

18、0N2O2) = 250.3gflnoi附6不同流速卜的实验数据2KD PS标样测定:0.3ml/min 2.151 e+30.5ml/min 2.112 e+31 .Oml/min 2.188 e+3MALS detector: HELEOS II 18 角 from Wyatt DRI detector: Optilab rEX from Wyatt 实验地点:北京理化分析中心O 0.5ml min (62009-1-9)Define Peaks:is卩轴DO5.010.Q lime *in|15.01025063n.5oQ0.050100流速0.3inl inin (数据采集时间2009

19、-1-9)Define Peaks: LS # dR0.00.050100150200time (min)流速l.OmLmiii.(数据采集时间2008-11-20 )Define PeaksP - IS I? (F1|1011time (min)11附7:超高分子量的检测Summnry orRasuhii FFF-tVf AL-S AiuJysurPio*: (Jalcu-lating AfAf & Ras1 Data Slice7-1:大庆石油勘探研究院提供样品(右图)7-2江南大学食品工程学院淀粉多糖样品corwd gnipbQ .to3 ar 十BgyjFwjB%cc«

20、;rvi3cr *wm na .cajvMolar Max =(1.2 士 O 1) x IO7 .a/niolZ够 Radius =254 士 14 innO'solventnee variety帆 x 103RMS (nm)DMSO/50 mM LiBrCMC3.6210.382713 + 11.3m22.53 + 0.28285.7 ±16.6CCD1.64 + 0.13252.6 ±7.190% DMSO/10% water;CMC15.8 ±1.2426.9 ±13.050 mM U3rM2028.50 ±0.78504.8

21、±20.3CCD3.73 ±0.20334.8 ±5.090% DMSO/10% waterCMC15.87 ±1.40492.0 ±12.1M2029.63 ±0.79486.0 土 16.0CCD4.00 + 0.18336.6 + 5.0Table 2. Batch Mode 陽 and RMS of Rice Starches in DMSOBasedSolvents33 OiiO-42.0d041 OdO4Sir? 2) "2809Rice Starch, Amylopectin, and Amylose: Mol

22、ecular Weight and Solubility in Dimethyl Sulfoxide-Based SolventsFang Zhong/ Wallace Yokovama.1 Qiatj Wazg十 andChajbllbs F. Shoeiviakbr* §School of Food Science and Technology. Southern Vanotze CJmversiity, Wuxi> China:Western Regional Reseai'ch Center, ARS. USDA、Albany. California 94710

23、, and Depaitiiient of Food Science and Technology. Vtiiveisixy of California. Davis. Califoniia 25616附8 Rg的测定准确性比较(实际测定值与理论值对比30万PS)4.4x24.2x104.0x10c.8(Er£)鄴x3.6x1 Oc3.4x10cZimm Plot 300 kD PS Standard in Toluene DAWN 8Zimm Plot - 300 kD PS Standard in Toluene 4.4x10'sa£)a:oy3.2x1 Oc|

24、_1_1_1_1_L -1.0-0.5R%*S: 21.8?0.3rmWM : 12348 70.007g pEdA2 : (4.107 ?0.077:e*4 rrd mfgsin?theta*2) - 1169*c3.6x1 O'00.00.54.0x1(r°3.2x10°1.0-1.0-0.5RMS: 21.7 70.2nmMM : (2947 70.000;C4.5 加nc4A2 : |4.090 70.009JC-4 met mbgsin?theta«2) - 1169#c1.0DAWN 8 Zimm Plot for 300 kD PS inTo

25、luene rg= 21.8 ± 0.3 nmDAWN EOS Zimm Plot for 300 kD PS inToluene rg= 21.7 ± 0.2 nmMM (g/mol)rg (nm) Theory (理论值)300,00021.8-22.0附9Mw、rg作图,表征高分子在溶液中的构象 GATE2 01100.0Eu)sn 一 s 乏(ZRMS Radius vs. Molar MassW.O1.0x1C1.0x1Cf1.0x111Molar Mass (g/mol)样晶E的其U型曲线农明为典型的高支化度结构1.0x10s1000.0rms Radius v

26、s. Molar MassMolar Mass (g/mol)#样品A的RMS半径对摩尔质量图。斜率为034±000。农明这个分/址具有 紧密结构的分枝聚介物Molar Mass (gJmol)#样品C斜率为0.54 ± ().01 o明这个分了肚具有无规则线团线性聚合物#6附10荧光过滤功能木质素分析为例OLE善 CVolume (mL)Molar Mass vs. Voiwme1 Cx 1Cc1-OxlO314.0 2叽丁 LGNUhA1 Ox 1(/1 Ox1C16.018.0Volume <mL)2C.022.C#6图2这是用干涉过滤器和不用两种悄况的分了最分

27、布图两条曲线有很大区别。图1川干涉过滤器把光散对中的荧光过滤掉.可以看出以上两图川干涉过滤器和不用的区别。Availatole online at www.science<JOL;RNAL OF CHROMATOGRAPHY AELSETVIERJournal of" Cliromatorapliy A. 1 020 (2003) 229239www.vlswivr/ lovztt / cHromaAssociation Belaaviovir of lignins aiacl lignin laaoclel compoundssticliecl by nivilticlete

28、ctor size-exclxision clironiatoersipHyB. Uathnlne”, B. Saake O. Faix B. Tvlonties aZ.V7C-4 /£. V? CL-J, E:qMpo Pm、6s «?r Me rd Y 642 Esp 穴BP 224. S/8S8UZx,F*adaral Kosaaf'ch Cefitra of Jrastfy etnei Fofast ProdzufM. Jnstmita q/* Voodand" Ygod.0 arm anyReceived JO Fcbniary 2003 : r

29、eceived mi rcv,xvl form 20 June 2003. accepted 19 Ausxm 2003附11在线测定A2、Kd的测定 Online A2: a proprietary technique for determining A4VV, rg and virial coefficients from a series of flowing peaks一 Measures MALS and concentration一 Requires 3-10x less sample than plateau method.一 Automated with standard HP

30、LC pump and autosampler; or Calypso Sell-lrtoracton Crromalograptiy- Urtversfy o! Dotawaro Phteau Stalk: Light Scaltertng-Ulversty or lllnois Orllno A2 SU*c Scattering- Wyall lechnobgy Pbtaau Static Light Scattering - WyaS Tectrciogy-2 -00.81NaCI (M)一 In-line buffer exchange: desalting colu

31、mn or SEC column#6#6light Scattering Fftted Lita2.0E+3r01.4E44-1.0E+4-8.OE+3-60匕十34.0E4-3 2.0E43-O.OEOLS MeasuredLSFftAIJ 卫口8> v 0AB> b AAAc人乂btJ1_.Lysozyme 0M NaCIPlateaj Nunber7 4x10*7 a<10 67 2<10 47 1x104?QHO ®AMEkDefine PeaksOO04ioMEM* tic17附12共聚物结构分析功能Sample InformationP£

32、A* was purchased -from Polymer Source, Inc. PS% was measured by NMR; molecular weight based on conventional SEC using PS standards for1 column ealibation.Comparison of resultsMflLSFrom other methodsSampleMjjCO加妙)PS%Mw(Hn)GPCPS% MMR123.523.994.922912385563.3536436111164.512271Composition Analysis by

33、UV-By entering dn/dc values and extinction coefficients for each homo卩0伽叭 both copolymer MW and composition can be calculated using Protein ConjugateH template in ASTRA V.附13 DN/DC检测器 单机测定Dn/Dc单机测定DN/DC,保证了分子暈检测数据的可栄性a-zs aJMHp 一The Optilab rEX measures Dn for each concentration, and the ASTRA softw

34、are calculates the best fit to the Dn vs. concentration data. The slope of Dn vs. c equals dn/dc.xap.Ea>'ssJ±Iqlues左 p#附 14 Wyatt OPTILABrEX 高灵敏度Optilab rEZvs. BICDNDC信噪比对照Time (min)0J2Optilab rEXf OXB-0D4:i -J nmLIfl11flfl1 , , , 1 .flOff)UV28 Onm$OR056054U -n小.,11 1 8012D60 2002MTime fmin)Strp Chari - OptihbFex_BSA_P0S-3u!3Strip Chrt BICDNDC-BSA_PBS_3ua0.120£BOjOLBIC DNDC_1BSA dimer,jwhere did it go?;- ;'.1 . . . 1 .!jL-j.1 .HR*OfB o

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