食品分析实验讲义(1)剖析

1、食品分析实 验 指 导 书食品工程教研室目录实验一 食品中的水分测定（直接干燥法） .3实验二 啤酒中总酸的测定4实验三 酱油中氨基态氮的测定 .5实验四 食品中可溶性总糖的测定（直接滴定法）7实验五 旋光法测定味精的 纯度 .9 实 验六 食品 中 氯化钠含量的 测定 11 实验七 火腿中亚硝酸盐含量测定 13 实验八 食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 15 实 验 九 植 物油脂中 过氧化 值的 测 定 16 实验十 食品中漂白剂的测定（蒸馏法） 18 实验十一 食品中蛋白质的测定方法 （凯氏定氮法 ） 2125实验一 食品中水分的测定直接干燥法一、实验目的：掌握食品中水分的测定方法，

2、 了解不同样品水分测定方法的异同。二、实验原理：食品中的水分一般是指在100C左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在95105C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。三、仪器试剂与材料仪器：万分之一天平；恒温干燥箱；干燥器等试剂：6mol/L盐酸：量取100mL盐酸，加水稀释至200mL6mol/L氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶液并稀释至100mL 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6mol/L 盐酸煮沸 0.5h ， 用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，约105C 干燥备用。材料：面粉。四、操作方法4.1固体样品：取洁净

3、铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95105C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热051.0h,取出盖好，置干燥器内冷却 0.5h，称量，并重 复干燥至恒量。称取2.00010.000g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品 厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95105C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边， 干燥24h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95105C 干燥箱中，干燥0.51.0h后，取出，放入干燥器内冷却 0.5h后再称量。至前后 两次质量差不超过2mg，即为恒量。3.2半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于 95105C干燥箱中干燥1h左右，

4、取出，放干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干 燥至恒量。然后精密称取510g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴 上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95105C干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95105C干燥 箱中干燥1h左右”起依法操作。五、数据记录与计算Ximi m2m-j m3(1)式中：Xi样品中水分的含量;mi称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g；m2称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，gms称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒），go方法二：130度土 2C温定时法操作方法：用已烘干至恒重的铝盒称取定量

5、（12克）试样，待烘箱温度升 至135 145C时，送入烘箱中，置于温度计下的烘网上，在5分钟内，将烘箱温度回升至130土 2C,开始记时，烘40分钟后取出，于干燥器中冷却至室温， 称重。按105C恒重法计算水分百分率。六、结果分析与问题讨论实验二啤酒中总酸测定总酸度：是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解 的酸的浓度，其大小可借碱滴定来测定，故总酸度又可称为“可滴定酸度”。我国在麦汁和啤酒中总酸的定义： 用1mol/L的NaOH滴定100mL的啤酒，滴定至 PH为8.2为终点，用消耗的NaOH的毫升数表示总酸度。一、实验目的：掌握啤酒中活性酸度和总酸的原理及方法。二、实

6、验原理：总酸的测定采用强碱滴定的方法来测定，所以总酸度又称“可滴 定酸度”。用酚酞作指示剂，当滴定至终点（pH=8.2，指示剂显红色）时根据耗用 标准碱液的体积可计算出样品中总酸含量。反应式：RCOOH + NaOH RCOONa + H2O三、仪器、试剂与材料：仪器：水浴锅；磁力搅拌器、电炉。试剂：0.05mol/L NaOH标准溶液。材料：啤酒四、操作步骤：4.1 样品的制备：第一法：将恒温至15-20T的酒样约300mL，倒入750mL锥形瓶中，盖塞（橡皮 塞），在恒温室内，轻轻摇动，开塞放气 （开始有 “砰砰”声），盖塞。反复操作，直 至无气体逸出为止，用单层中速干滤纸 （漏斗上面盖表

7、面玻璃 ）过滤。第二法：采用超声波或磁力搅拌法除气。将恒温至 15C 20C的酒样约300mL 移入带排气塞的瓶中，置于超声波水槽中 （或搅拌器上 ），超声 （或搅拌）一定时间 后，用单层中速干滤纸过滤 （漏斗上面盖表面玻璃 ）。4.2用酚酞作指示剂进行酸碱中和滴定：于250 mL锥形瓶中装入水100mL。加热煮沸2min。然后加人试样10.0mL，继续加热1min。控制加热温度使其在最 后30s内再次沸腾。放置5min后，用自来水迅速冲冷盛样的锥形瓶至室温。加 入酚酞指示液，用 0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉色为其终点 ,记录消 耗氢氧化钠标准溶液的体积。做平行样两到三份。五

8、、数据记录与计算试样的总酸含量按下式计算：X=10 X CX VX-试样的总酸，mL/100mL,艮卩100mL试样消耗1mol/mL 氢氧化钠标准溶液的毫升数；C-氢氧化钠标准溶液的浓度 ,mol/L；V-消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ,mL；2-换算成100mL试样的系数；10-换算成100mL试样的系数。六、结果分析与问题讨论实验三 酱油中氨基态氮的测定方法一：酸度计法：一、实验目的：掌握酸度计的原理及其使用方法：、实验原理：利用氨基酸的两性作用， 加入中性甲醛以固定氨基的碱性， 使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点 三、仪器、试剂与材料:3.1.1、甲醛(36

9、%)。(中性)3.1.2、氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.050 mol/L3.2、仪器3.2.1、酸度计。3.2.3、磁力搅拌器。3.2.4、10mL微量滴定管四、操作步骤：1、按仪器说明安装与调试好酸度计和磁力搅拌器。并预热 30分钟。2、用标准缓冲容液校正酸度计后。用水洗电极，并用滤纸吸干附着电极的液珠。3、样品的处理：吸取5.0mL样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸收20.0mL， 置于200mL烧杯中，加 60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=0.050 mol/L滴定至酸度计指示PH=8.2记下消耗氢氧化钠标准滴定溶 液(0.050

10、 mol/L)的毫升数，可计算总酸含量。加入5.0mL中性甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液(0.050 mol/L) 继续滴定至pH=9.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.050 mol/L )的毫升数 (必需做双实验)V 1 o同时取80mL水，先用氢氧化钠溶液(0.050 mol/L)调节至pH为8.2,再加 入5.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液(0.050 mol/L)滴定至pH=9.2, 同做试剂空白试验V2。五、数据记录与计算X1(V1-V2)C1 0.0145 V3/100100(1)式中：X1样品中氨基酸态氮的含量，g/100mL;V1测定用样品稀释液加入甲醛

11、后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V2 试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V3样品稀释液取用量，mL;C1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ;0.014与I.OOmL氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=1.000 mol/L相当的氮的质量，go结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。方法二：指示剂法:一、实验目的：二、实验原理：以甲醛固定氨基酸的碱性氨基，使其羧基显示酸性，用标准氢氧化钠溶液滴 定所生成的酸，可以求出氨基氮含量。三、仪器、试剂与材料1%百里酚酞乙醇溶液。0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。40%中性甲醛溶液：将甲醛加百里酚酞指示剂，用0.1mol/L

12、氢氧化钠溶液滴定刚至淡蓝色。四、操作步骤:取5毫升样品，置于烧杯中，加入 50毫升水和活性碳约5克，加热煮沸，过滤，用30到40毫升热水洗涤活性碳，收集滤液于三角瓶中，加入3滴百里酚酞指示剂，用0.1摩尔/每升的氢氧化钠标准溶液滴定至淡蓝色。加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色已经消失，再用氢氧化钠标准溶液滴定至淡蓝色。记录第二次滴定时消耗的碱液毫升数4、计算：氨基态氮（%）=C V 0.014 100W式中C 氢氧化钠标准溶液的浓度。V 氢氧化钠标准溶液的消耗量（第二次）W样品溶液相当于样品的量。0.014氮的毫摩尔质量。5、思考题：1、不除酸直接加甲醛结果会如何？2、酸度计的使

13、用应注意什么?实验四 食品中可溶性总糖的测定 直接滴定法一、实验目的：学会热滴定法测定样品中总糖的方法二、实验原理：样品经除去蛋白质后，加酸使其中的非还原糖水解为还原糖，在 加热条件下， 用处理后样品直接滴定标定过的斐林甲和斐林乙， 次甲基蓝和亚铁 氰化钾作指示剂，根据样品液消耗体积， 计算总糖含量（分别以蔗糖、转化糖计）。三、仪器与试剂：仪器：水浴锅（6070C）；电炉；25mL碱式滴定管；150mL 锥形瓶； 250mL、100mL 容量瓶；试剂：1、6mol/L 盐酸（ 1： 1）2、 甲基红指示剂：0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇中。3、30%氢氧化钠：30g氢氧化钠溶于100m

14、L水中。4、标准蔗糖转化液的制备：准确称取经105C烘干并冷却之后的蔗糖（A.R） 1g 左右，用少量水溶解后，定容至500mL摇匀，吸取此液50mL于 100mL容量瓶中， 加6mol/L盐酸5mL摇匀，60-70 C水浴15分钟，取出迅速冷至室温，用甲基红 作指示剂，用 30%氢氧化钠中和后加水至刻度摇匀，备用。裴林甲：称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝溶于水中，并稀释至 1000mL。裴林乙：称取50g酒石酸钾钠及54g氢氧化钠，溶于水中，再加入 4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至 1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。四、操作步骤：1、 样品的转化；取处理好的虑液 50mL于100

15、mL容量瓶中加6mol/L盐酸5mL 摇匀，60-70 C水浴15分钟，取出迅速冷至室温，用甲基红作指示剂，用30% 氢氧化钠中和后加水至刻度摇匀，备用。2、以标准蔗糖转化液标定裴林甲、裴林乙：预滴定： 吸取裴林甲、裴林乙各 5.00mL，于150 mL锥形瓶中，加水10mL， 玻璃珠 2 粒，控制在 2min 内加热至沸，趁沸以每秒 1 滴的速度滴加标准蔗糖转 化液。直到溶液蓝色刚好褪去为终点。记录，消耗标准蔗糖转化液的总体积。正式滴定：吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL,于150mL锥形瓶中，加水10 mL, 玻璃珠2粒，从滴定管中比预滴定少0.501.00mL的标准蔗糖转化液后，控制在 2

16、min内加热至沸，用剩余的标准蔗糖转化液以每秒1滴的速度滴加。直到溶液蓝色刚好褪去为终点，记录。同时平行操作三份取其平均值，计算每 10 mL裴 林（甲、乙）相当于标准蔗糖转化液的体积（Vi）4.2.2样品溶液预测：预滴定：吸取裴林甲、裴林乙各5.00 mL,置于150 mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制2min内加热至沸，趁沸以先快 后慢的速度从滴定管中滴加样品的转化液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每4秒1滴的速度滴定，直到蓝色刚好褪去即为终点，记录样液消耗体积。正式滴定：吸取裴林甲、裴林乙各5.00mL，于150 mL锥形瓶中，加水10 mL， 玻璃珠2粒，从滴定

17、管中加比预滴定少 0.501.00mL的样品的转化液，控制在 2min内加热至沸，用剩余的样品的转化液以每秒1滴的速度滴加。直到溶液蓝色刚好褪去即为终点，记录。同法平行操作三份，得出平均消耗体积（V2 ）五、数据记录与计算x=V1 Cm1 生 1000250100(%)式中：X 样品中总糖的含量（以葡萄糖汁）；V110mL裴林试剂消耗的标准还原糖体积， mL;叶 样品质量，gV2测定时平均消耗样品溶液体积， mLC标准葡萄糖的浓度。六、结果分析与问题讨论：（1）为什么滴定过程不能离开电炉，不能摇动锥形瓶，必须在沸腾状进行?（2）为什么滴定到终点后，遇冷颜色又复原？（3）请用转化糖计总糖的量。实

18、验五味精纯度测定1、旋光计法：一、实验目的：二、实验原理：味精的主要成分是谷氨酸单钠盐，在酸性溶液中以谷氨酸形式存 在，具有旋光性，在一定的温度下，测定其旋光度，计算其比旋光度与该温度下 的纯L谷氨酸的比旋光度比较，即可得味精中谷氨酸钠的百分含量。即味精纯 度。旋光计的基本原理：起偏镜能使光源射来的光部分变成平面直线偏振光，当此光线经过试样（有旋光性）时，平面偏振光旋转一个角度，通过检偏镜起分析作用， 从放大镜中读出度盘旋转的角度，即为样液旋光度2.1仪器的基本原理：WXG 4型旋光仪它采用三分视界的方法确定光学零点， 当钠光灯射出的光线经聚光镜、滤色镜、起偏镜后，变成平面偏振光。它在半波 处

19、产生三分视界，操作者通过检偏镜及物镜、目镜可以观察到三分视界的三种变 化。转动检偏镜，当其在零度时（出厂时已调好），视界中的三部分光度（b）是一致 的（暗视场），放入装有待测液的样品管，由于样品的旋光性，致使平面偏振光 产生一定角度的旋转，从而使零度视界（b）发生变发（失去b，产生a、c），转 动检偏镜，再次出现零度视界的光亮， 此时，检偏镜旋转的角度就是该样品旋光 度，通过放大镜可以从度盘中读取旋光度值。旋光度的测定范围为180°，精度为0.05°2.2旋光仪的使用方法2.2.1准备工作（1）把欲测溶液配好，并加以稳定和沉淀；（2）把欲测溶液盛入试管待测。但应注意试管两端

20、螺旋不能旋得太紧（一般随 手旋紧不漏水为止），以免护玻片产生应力而引起视场亮度变化，影响测定准确 度，并将两端残液揩净；（3）接通电源，约点燃10分钟，待完全发出钠黄光后，才可观察使用；（4）检验度盘零度位置是否正确，如不正确，可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳校正之（只能校正0.5度以下），或把误差值在测量过程中加减之；222、测定工作：（1）打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有园泡一端朝 上，以便把气泡存入，不影响观察和测定；（2）调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；（3）转动度盘手轮，至视场照度相一致（暗视场）时止；（4）从放大镜中读出度盘所旋转的角度；（5）利用前

21、述公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。三、仪器与试剂：试剂：6N盐酸即（1:1）盐酸。仪器：旋光计。四、操作步骤：4.1样品的制备：准确称取约5.0克充分混匀样品，置于烧杯中，加约15毫升水, 再加16毫升6mol/L盐酸，溶解后转入50毫升容量瓶中加水至刻度，摇匀。4.2开启电源，使其预热10分钟，空着仪器测此时的旋光度，即为仪器的零点校正值。在测样品液时加上或减去。4.3用少量样品液洗涤旋光管三次，然后装满一管，加盖，轻轻拧紧螺丝盖，用 滤纸吸干镜片及管外的水，放入旋光管， 转动度盘手轮带动度盘和检偏镜， 觅得 视照度（暗视场相一致为止）读数，记下水温 tC,如温度低于或高于20C,则

22、需 要校正后计算。五、数据记录与计算：当温度为20 r时直接按（1）计算X1d2050 187.13w 2 32 147.13100(1)式中：X1样品中谷氨酸钠的含量（含1分子结晶水），g/100g;d20 20 r时观察所得的旋光度；32纯谷氨酸20 r时比旋度;187.13含1分子结晶水的谷氨酸单钠盐分子量;147.13谷氨酸的分子量2旋光管长度。如温度不在20C，旋光度必须加以校正，谷氨酸校正值为0.06。当温度为t C时纯谷氨酸之比旋光度，按式(2)计算。dt=32+0.06(20-t) 147.13/187.13=25.16+0.047(20-t)(2)X2dt汉50如00w 2

23、25.16 0.047(20 -t)(3)六、结果分析与问题讨论实验六 香肠中食盐含量的测定一、实验目的：掌握莫尔法测定氯化钠的原理及其方法。二、实验原理：香肠中食盐采用浸出法或灰化浸出法.浸出液以铬酸钾为指示液，用硝酸银标准溶液滴定，根据硝酸银消耗量计算食盐含量(以 NaCI).三、仪器与试剂与材料：仪器：万分之一天平；沸水浴锅；250mL容量瓶；50mL、25mL量筒；25mL 胖肚吸管；棕色酸式滴定管。试剂：硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.100mol/l.；铬酸钾溶液(50g/L). ；20%醋酸铅溶液；10%硫酸钠；材料：香肠。四、操作步骤：4.1样品处理：4.1.1炭化浸出法：

24、如样品色泽过深，终点不易辨认，可称取样品1.00-2.00g切碎均匀的样品，置于瓷蒸发皿中，用小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒研碎，然后 加25-30mL水，用小火煮沸冷却后,过滤于100mL容量中，并以热水少量分次洗涤 残渣及滤器，洗液并入容量瓶中，冷至室温,加水至刻度，混匀备用.4.1.2湿法浸出法：准确称取10.00g左右的粉碎均匀样品，用100150mL蒸 馏水移入250mL容量瓶中，加入20%醋酸铅溶液20mL，然后加入10%硫酸钠 溶液20mL，在沸水浴中煮30min后，冷却，稀释至刻度，过滤备用。4.2滴定：吸取25.00mL滤液于三角瓶中，加入酚酞指示剂23滴，用0.1mol/L

25、 氢氧化钠滴定至淡红色(为什么？) 。加入1mL铬酸钾溶液(50g/L),摇匀,用 (0.1mol/L)硝酸银标准溶液滴定至初现桔红色即为终点，同时作试剂空白试验。五、数据记录与结果计算：7 (Vi Vo) C 0.0585“cX= U 0V4 100W<V3式中:X 样品中食盐的含量(以氯化钠计),g/100g;Vi-样品消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;70试剂空白消耗硝酸银标谁溶液的体积,mL;V3-滴定时吸取的样品滤液的体积,mL;V4样品处理时定容的体积,mL;C 硝酸银标准滴定液的实际浓度,mol/L;0.0585-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c(AgNO 3)=1.000

26、mol/L相当的氯化钠 的质量,g。W-样品质量,g.结果表述:报告算术平均值精确至小数点后一位.，六、结果分析与问题讨论作为标准物AgNO3溶液采用何法配置？标定用的基准物具有几大性质？做好本实验的关键点是什么？附：AgNO3溶液的标定自己完成。实验七实验火腿肠中亚硝酸盐的测定-盐酸萘乙二胺显色法、实验原理样品经过沉淀蛋白质，去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐对对氨基苯磺酸 重氮化以后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在 538nm 处有最大吸收， 测定吸光度与标准溶液比较进行定量。二、仪器与试剂1、仪器分光光度计；绞肉机；电加热锅；分析天平；烧杯； 500mL 容量瓶；漏斗；量 筒； 5

27、0mL 比色管；水浴锅2、试剂 硼砂饱和溶液称取5g硼砂（N&B4O7 10出0）,溶于100mL热水中，冷却后备用。 乙酸锌溶液称取220g乙酸锌Zn（CH3C00）2 2出0，力卩30mL冰乙酸溶于水，并稀释至 1000mL。 亚铁氰化钾溶液称取106g亚铁氰化钾K4Fe9（CN）5 3出0，溶于水后，稀释至1000mL。 4g/L 对氨基苯磺酸溶液称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%的盐酸中，避光保存。 2g/L 盐酸萘乙二胺溶液称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中，避光保存。 亚硝酸钠标准溶液精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移

28、入 500mL 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200他亚硝酸钠。 亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00mL,置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻 度，此溶液每毫升相当于5 pg亚硝酸钠。三、实验方法1、标准曲线的绘制分别吸取 0.00、0.20、040、060、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL 亚硝酸钠标准使用液 （相当于 0、1、2、3、5、7、10、12.5pg 亚硝酸钠），分别置 于50 mL比色管中，于管中分别加入2 mL 4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置 3-5min 后各加入 1 mL 2g/L 盐酸萘乙二胺溶液， 加水至刻

29、度， 混匀，静置 15min， 用 2cm 比色杯，以零管调节零点，于波长 538nm 处测吸光度，绘制标准曲线。2、样品的制备称取5g经绞碎混匀的样品，置于50mL烧杯中，加工2.5 mL硼砂饱和溶液， 搅拌均匀，以70C左右的水约300mL将样品全部洗入500mL容量瓶中，置沸水 浴中加热15min，取出后冷至室温，然后一面转动一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入 5mL 乙酸锌溶液以沉淀蛋白质， 加水至刻度， 混匀，放置 0.5h ， 除去上层脂肪（用玻璃棒挑出），清液用滤纸过滤弃去初滤液 30mL，滤液备用。3、测定取三支比色管，吸取两次40mL上述滤液于其中两支50 mL比色管

30、中，再于 三支管中分别加入 2 mL 4g/L 对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置 3-5min 后各加入 1 mL2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置 15min，用2cm比色杯， 以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度。样品液中的亚硝酸盐含量，由测定的吸光度查标准曲线而得。四、数据记录与计算：X = m1/mX( 40/50 )式中， X亚硝酸盐含量， mg/kg；m1测定用样液中亚硝酸盐含量，pg ；m样品质量， g；500样品处理液总体积， mL；40比色时取样品处理液体积， mL。实验八 食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、实验目的1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法

31、2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。二、实验原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或 石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂 脂肪或称粗脂肪。三、仪器与试剂1、仪器（1）、索氏提取器 如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱2、试剂（1） 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60 ° C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理1.1固体样品：准确称取均匀样品2-5g （精确至0.01mg）， 装入滤纸筒内。1.2液体或半固体：准确称取均匀样品 5-10g （精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约

32、 20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在 95-105 ° C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器 皿，并将棉花也放入滤纸筒内。2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在105° C± 2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg。3、样品测定3.1将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3处，通入冷凝水，将底 瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。3.2抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每

33、6-8min回流一次为宜。3.3抽提时间的控制：抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。3.4提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1 2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于 95105° C下干燥2h后，置于干燥器中冷 却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称 量差不超过2mg。五、数据记录与计算5.1记录表样品的质量m/g脂肪烧瓶的质量m/g脂肪和脂肪烧瓶的质量m/g第一次第二次第三 次恒重值5.2公式x = m1 -m

34、6; x loom式中：X-样品中粗脂肪的质量分数，;m-样品的质量,g ;mo -脂肪烧瓶的质量,g ;m-脂肪和脂肪烧瓶的质量，g.六、注意事项1、抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。2、样品滤纸包的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误 差。3、样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂 肪酸受热氧化而增加质量。4、脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上 烘箱门，与90° C以下鼓风干燥1020min,驱尽残余溶剂后再将烘箱 门关紧，升至所需温度。5、乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸

35、馏或干 燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。(1) 检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液ImL,充分振 摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色(或 加 4滴5 g/L 淀粉指示剂显蓝色) ，则该乙醚需处理后使用。(2) 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝 丝，收集重蒸馏乙醚。6、反复加热可能会因脂类氧化而增重， 质量增加时， 以增重前的质量为恒 重。思考题：1 、简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？2、潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？3、使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？实验九 过氧化值

36、的测定概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓 “油脂的过氧化值”是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。测定意义：过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进 而聚合或分解，产生醛、 酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间 产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 过氧化值反映油脂是否新鲜及酸败的程度。一、实验目的：学习和掌握油脂过氧化值测定的原理和方法二、实验原理：过氧化值是油脂质量标准之一， 其高低反映油脂中过氧化物的多少。 过氧化以每千克中活性氧

37、的毫摩尔值通常是指在按规定的操作条件下氧化碘化钾的量, 量（或毫克当量）表示。试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应而析出的碘，可用标准Na2S2O3溶液滴定，从而计算出过氧化值。反应如下：CH3COOH + KI CH3COOK + HIRCH CH R'+2KI RCH CH R'+b+2CH3COOK+H2OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI三、实验试剂与仪器：材料：油脂试剂 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。放置 10天后使用，临用前标定；标定后稀释至0.01mol/L o 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶

38、 解，冷却后贮于棕色瓶中。 三氯甲烷（异辛烷）一冰乙酸混合液：量取40mL （异辛烷）三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。临用时现配。仪器：电子天平、碘价瓶250mL微量滴定管10 mL四、操作步骤：称取2.003.00g试样250mL碘瓶+30mL三氯甲烷（异辛烷）一冰乙酸 样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾密塞轻轻振摇0.5min暗处放置1 min 取出+100mL水摇匀立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定淡黄色 +1mL淀粉指示液继续滴定蓝色消失为终点，取相同量（异辛烷）三氯甲烷

39、冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。vVVc C 500式中 mmol/KgC为Na2S2O3标准溶液的浓度（mol/L ）;Vi为样品消耗Na2S2O3标准溶液量（mL）;m 为称样量 （g）V0 为空白消耗 Na2S2O3（ mL）注意事项：影响过氢化值测定结果的因素有反应时间的长短、 温度的高低， 摇动的剧烈 程度等。因此，测定时务必力求条件一致。加入碘化钾后，因光线和空气中的氧 促使游离碘析出，所以在实验中应严格控制反应时间，并避免光线照射。另外， 加水量的多少，冰醋酸 -氯仿混合液配制比对测定结果也有影响。过氯化值过低 时可改用 0.005N Na2S2O3。思考

40、题：1油脂的过氧化值如何表示？ 测定油脂的碘值和过氧化值的原理有何不同实验十 食品中漂白剂的测定（蒸馏法）一、实验目的：进一步认识二氧化硫及亚硫酸盐在食品中用途， 掌握其测定方法。二、实验原理：在密闭容器中对样品进心行酸化并加热蒸馏， 以释放出其中的二氧化硫， 释放 物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化， 再以碘标准溶液滴定， 根据所消耗 的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。 本法适应于色酒及葡萄糖浆、 果 脯。三、仪器与试剂：仪器：电炉；全玻璃蒸馏器 ； 300mL 三角瓶； 微量棕色酸式滴定管。 试剂：（ 1）盐酸（ 1+1）；（2）乙酸铅溶液（ 20g/L ）：(3) 碘标准溶液

41、c(1/2l 2)=0.01mol/L:将碘标准溶液(O.1mol/L )用水稀释 10倍。(4) 淀粉指示液(10g/L ):称取1g可容性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓亲倾 入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2mi n,放冷，备用，此溶液应临用时新制。 材料：红葡萄酒等四、分析步骤：4.1、样品处理：固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约 5.00g均匀样 品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0010.00mL样品，置 于圆底蒸馏烧瓶中。4.2、 测定：421 :蒸馏：将称好的样品置入圆底烧瓶中，加入 250mL水，装上 冷装置，冷凝管下端应插入三角瓶中的 25mL乙酸

42、铅(20g/l )吸收液中，然后在 蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1 + 1)，立即盖塞，加热蒸馏。当三角瓶中溶液约200mL 时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液 的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。4.2.2滴定：向取下的三角瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L )。 摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L )滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。五、 数据记录与计算：X二(A2B)001。.°32 1000m2式中：X样品中的二氧化硫总含量，g/kg ;A滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L )的体积，mLB滴定试剂空白所用碘标准溶液(0.01mol/L )的体积，mL;m样品的质量，g;