定量分析实验三影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素

1、定量分析实验三影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定【目的要求】1. 了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影 响。2. 学会测氢焰检测器的敏感度。【基木原理】人们在评价一根色谱柱柱效时，常常将色谱柱比作精馏塔，塔板n数越多，柱效越高，n 与色谱峰半峰宽及峰底宽的关系式为：2n=5.54-（tr/y1/2）（1式中，tr为待测组分的保留时间，y1/2为待测组分的色谱峰半峰宽。灵敏度和检测限是衡量检测器质量的两个重要指标。灵敏度（s）是检测器的响应信号（/v?）对进样的变化率，即：60c,c2a对于质量型的检测器，其计算公式为：灵敏度

2、的单位为mv.s/go检出限也称敏感度，是指检测器恰好能产生和噪声相鉴别的信号吋，在单位体积或吋间耑要向检测器进入的物质质量，通常认为，恰能鉴别的响应信号至少等于检测器噪声的3 倍。以d表示敏感度或检出限，n表示噪声，s表示检测器的灵敏度，贝ij:3n【实验条件】1. 气和色谱仪2. 色谱柱se-30 5%不锈钢柱，长2m,内径3mm3. 载气 n2,流量：50ml/min4. 检测器f1d5. 柱温70°c6. 进样口（汽化室）、检测器温度150°c7. 样品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇为溶剂【操作步骤】1. 开机 开电源，开载气，调氮气流量到50ml/min,调柱温到70

3、°c，调进样口、检 测器温度到150°c。 按“升温”按钮开始升温。 调空气流量到500ml/min,氢气流量到75ml/min以上，按“点火”按钮，如 果点火成功，会听到一声清脆的爆鸣声，并会看到点火成功的提示（氢气的点火 流量应大于最佳工作流量，否则火点不燃，如果空气流量太小，则火也点不燃， 则听不到爆鸣声，需重新点火）。 当柱温及进样口温度达到设定温度后，“ready”显示亮。待基线基本稳定 后，请按“调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。2. 氢气氮气流量比对灵敏度的影响这里氮气流量固定到到50ml/min，改变氢气流量就改变丫氢氮流量比。 选择样品为正庚院，浓度为

4、lomg/l，进样量为lml,范围为1 （101）,记录灵 敏度为8mv/满刻度。 将氢气流量分别调到15、30、40、50、60、70 ml/min （氢气流量不能太 小，太小了会熄火），分别进样，进样的同时按"开始记录”按钮，记录色谱图， 色谱峰流出完后，按"停止记录”按钮，计算机会在屏幕上打印出组分的保留吋间和峰面积，注意氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响，将结果输进下 表。氢气流量（ml/min）153040506070氮氢流量比10:35:35:41:15:65:7峰面积（pvs） 80911164813350141461308210401根据刚才的实验数据

5、，灵敏度最高时的氢气流量为：50 ml/min3. 空气流量对灵敏度的影响将氢气流量调到刚才摸索出的最佳氢气流量，空气流量调到40、80、160、 320、400, 500ml/min （空气流量不能太小，太小了会熄火）分别进样，记录色 谱图，观察氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响，将结果输进实验报告 （空气流量改变引起峰面积的较明显改变xt能说峰面积的改变是空气流量的改 变引起的，如果峰面积改变不明显，这种改变可能是随机的，本仿真机也仿真了 随机结果，这样才符合实际）。空气流量（ml/min） 4080160320400500空气氢气流量比4:58:516:532:58:110:1峰面

6、积（uvs） 266050008959130451350514021根据最佳条件的分析结果，按公式sm=0. ool-a-range /m计算氢焰检测器的灵 敏度（正庚烷的比重=0.6837）。sm= （0. 001* 14021*1/0. 6837） mv. s/g=20. 5075mv. s/g4. 测敏感度调空气流量到500ml/min,氢气流量到刚才摸索到的最佳流量，记录灵敏度 为lmv/min，选择范围为0（10）。按“开始记录”按钮，记录基线，记录一段时间后，按"停止记录”按钮，量出基线噪音（基线噪音的测量方法见附录一），按公 式d=2x/s汁算氢焰检测器的敏感度。n:0

7、. 15d=2n/s=2*0. 15/20. 5075=0. 0155. 测色谱柱的柱效根据正庚烷的色谱阁，测得正戊醇的保留时间4=2.50 01什，正戊醇的色谱峰的半峰宽（半峰宽的测量方法见附录一）¥1/2= 0. 16 min 此色谱柱的柱效on二5. 54.（tr/y1/2）二 5. 54*（2. 50/0. 16）2 二 1352. 56. 选做在相同的色谱条件下，不同的物质的灵敏度是有差别的，刚冰测了正庚烷的 灵敏度，在完全和同的色谱条件下测正戊醇的灵敏度（正戊醇的比重=0.811）:比较这两种不同的化合物的灵敏度差别，并解释造成这种差别的原因。【思考题】1. 举例说明常用检测器种类。答：常用检测器有：紫外检测器(uv);荧光检测器(fd);电化学检测器(ecd); 蒸发光散射检测器(elsd)；示差折光检测器(rid)；质谱检测器(msd);氢 焰检测器(fid);热导检测器(tcd);氮磷检测器(npd)；火焰光度检测器(fpd)；2. 以hd作检测器时，应如何选择气体流量？答：一般来说，氢气流量为40ml/min，空气流量为400ml/min spl分流进样时，看色谱柱的内径、膜侯、长度来确定气体流量，一般来说，内 径0.25的色谱柱柱流量为0.5-1.5ml/min,内径0.32的色谱柱为l-3ml/min，内径 0.53的色谱