原子吸收风光光度计使用大全-05水分析和空气分析

1、第5册水分析和空气分析原子吸收分析手册第5册目录8. 水分析48.1 城市水分析48. 1. 1样品的保存4&1.2石墨炉分析方法4a）目标元素4b）样品前处理4c）测定操作4氢化物发生分析法12a）目标元素12b）样品前处理12c）测定操作12汞还原蒸发原子化法15a）目标元素15b）样品前处理15c）测定操作158.2 环境样品的分析168.2.1 样品的保存168.2.2 样品前处理16a）加盐酸或硝酸煮沸16b）加硝酸或盐酸分解16c）硝酸和高氯酸分解16d）硝酸和硫酸分解16e）灰化分解16(1) 2.3石墨炉分析方法17a）目标元素17b）测定操作178. 2.4火焰分析法

2、19a）目标元素19b）测定操作198.2.5 氢化物发生分析法25a）目标元素25b）样品前处理25c）测定操作258.2.6 汞还原蒸发原子化法25a）目标元素25b）样品前处理26c）测定操作268.3 废水的分析26(1) 3. 1样品的保存263.2样品前处理26(1) 石墨炉分析方法26a）目标元素26b）测定操作26& 3.4火焰分析法28a）目标元素28b）测定操作288. 3.5氢化物发生分析法35a）目标元素35b）样品前处理35c）测定操作35(2) 3.6汞还原蒸发原子化法35a）目标元素35b）样品前处理35c）测定操作35(3) 空气分析36排气分析361.

3、 1采样36(2) 1.2目标元素379. 1. 3样品前处理37(2) 1.4 测定操作39(2) 大气飘尘的分析41(2) 采样419. 2.2目标元素42(6) 样品前处理4242(7) 测定操作水分析.1 城市水分析参考资料：city water testing method 1993 edition by japan waterworks association1. 1样品的保存每升样品水中加入10 e硝酸，氢化物发生法测定as, se或sb时加入盐酸 而不是硝酸。8.1.2石墨炉分析方法a）口标元素al, as, cd, cr, cu, fe, mn, mo, na, ni, pb

4、, sb, se 和 znb）样品丽处理al, as, cd, cr, cu, fe, mn, mo, ni, pb, sb, se 和 zn100 ml样品水（每100 ml水氧含硝酸1 ml ）置入200 ml的烧瓶中, 加热（不能煮沸）浓缩到约8 m/o冷却后与清洗液合并成10 m/c 10 倍浓缩的样品用于测定。如果此样品的廿标元索浓度高于校准曲线 的浓度范围（见后文）则减少采样量以降低浓度或样品水直接测定。°na样品水（每100m冰样含硝酸lml）直接测定或稀释到校准曲线的浓度范 围内测定。如果样品含有泥沙，事先必须过滤。c）测定操作试剂和标准溶液参考原了吸收分析手册第2册

5、第3章，各元素校准曲线用的标准溶液和 标准试剂的制备。操作前处理后的样品直接用于测定，如杲预计有干扰，采用基体改进剂。取 100 h1的样品加同体积的基体改进剂（浓度约10 pg/ml）,充分混合均匀 后用于分析。如果干扰不能用加入基体改进剂消除，需采用标准加入 法。干扰物质和使用的基体改进剂请参考本文的测定条件以及参考原子吸收 分析手册第二册第5.3章和第四册的7.4章。测定各元素的分析条件参考原子吸收分析手册第四册第7.3章，选择灯电流和 狭缝。a1测定波长校准曲线309.3 nm2 到 20 ng/m/浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量升温程序20卩1温度（°c）时间（秒）升温

6、方式气流1升/炉阶段112010r0225010r0.1370010r1.047007s1.057003s0.0h624003s0.0h725002s1.0干扰物质和基体改进剂含mg 50 mg/1有正干扰，含ca 100 mg/1或fc 50 mg/1有正干扰。可加硝酸镁 或氯化鞍作基体改进剂。° as测定波长193.7 nm校准曲线1到20 ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管（加pd 10 ppm）样品注入量升温程序20 pl温度（°c）时间（秒）升温方式气流（刀/夕）阶段112010r0.122501()r0.1370010r1.047007s1.057003s0.

7、0h623003s0.0h725002s1.0干扰物质和基体改进剂含ca 500 mg/, na 500 mg/或fe 50 mg会有负干扰，加硝酸耙（ii）或硝酸 鎳。cd测定波长228.8 nm校准曲线0.1到1 ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管（加pd 10 ppm）样品注入量10(11升温程序温度（°c）时间（秒）升温方式气流（刀/豹阶段112010r0225010r0.1360010r1.046007s1.056003s0.0h623003s0.0h725002s1.0基体改进剂硝酸锂(ii)和硝酸镇° cr测定波长357.9 nm校准曲线1 到 5 ng/m

8、/浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量10 pl升温程序温度(°c)时间(秒)升温方式气流1升/处阶段112010r0.1225010r0370010r1.047007s1.057003s0.0h624003s0.0h725002s1.0干扰物质和基体改进剂含mg 50 mg/有正干扰，ca 500 mg/有负干扰，加氯化钱。备注：当只分析cr (vi),用fe共沉淀的方法除去cr(iii)。100 ml 样品加 1 ml 硫酸铁(iii)镀溶液5g (nh4) fe (so4)2 (12h2o)溶解于 1 ml 硫酸(1 + 1)加水到100 ml 混合均匀，然后加氨水(1 + 1)

9、到微碱性，慢慢升 温，至无氨味为止。放置约15分钟。过滤，用硝酸钱溶液(1 w/v%)清洗，滤 液和清洗液升温到50弋左右，加2 m/的硝酸，冷却后加水定容到300 ml用 于测定。测定波长324.8 nm校准曲线10 到 50 ng/m/浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20卩1升温程序温度cc)时间(秒)升温方式气流1升/金阶段112010r0.1225010r0370010r1.047007s1.057003s0.0h(1) 25003(2) 27002s0.0hs1.0fe测定波长248.3 nm校准曲线20 到 100 ng/m/浓度范围右墨管高密度右墨管样品注入量20 pl升温程

10、序温度cc）时间（秒）升温方式气流（升/分）阶段112010r0225010r0.1360010r1.046007s1.056003s0.0h625003s0.0h727002s1.0mn测定波长279.5 nm校准曲线2 到 10 ng/m/浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20 pl升温程序温度（°c）时间（秒）升温方式气流1升/处阶段112010r0225010r0.1380010r1.048007s1.058003s0.0h625003s0.0h727002s1.0基体改进剂硝酸镁和氯化彼。温度cc）阶段1120时间（秒）1（）升温方式气流（另/分）r0.1mo测定波长31

11、3.3 nm校准曲线10 到 50 ng/m/浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20(11(1) 250(2) 900(3) 900(4) 900101073rrss0.11.01.0o.oh6 27007 28002s1.0so.oh干扰物质和基体改进剂含ca 500 mg/呈正干扰，加抗坏血酸.na测定波长589.0 nm校准曲线5到20 ng/m/浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量升温程序10卩1阶段1温度cc)120时间（秒）10升温方式r气流1升/金0.1225010r0345010r1.044507s1.054503s0.0618003s0.0724002s1.0ni测定波长23

12、2.0 nm校准曲线2到20 ng/m/浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20（j.1升温程序温度cc）时间（秒）升温方式气流1升/尙阶段112010r0.1225010r0380010r1.048007s1.058003s0.0h623003s0.0h725002s1.0干扰物质和基体改进剂含fe 50 mg/呈正干扰，加入硝酸镁或氯化馁。283.3 nmpb测定波长样品注入量 升温程序20 |11温度cc）时间（秒）升温方式气流（升/分）阶段112010r0225010r0.1360010r1.046007s1.056003s0.0h620003s0.0h725002s1.0校准曲线浓度范

13、围石墨管高密度石墨管（加pd 10 ppm）1 到 20 ng/m/干扰物质和基体改进剂含mg 100 mg/, ca 500 mg/ 或na 500 mg/ 有正干扰。加硝酸耙（ii）或氯化鞍osb测定波长217.6 nm校准曲线2 到 20 ng/m/浓度范围石墨管热解石墨管（加pd 10 ppm）样品注入量20 pl升温程序温度（°c）时间（秒）升温方式气流1升/分）阶段112010r0225010r0.1360010r1.046007s1.056003s0.0h622003s0.0h725002s1.0干扰物质和基体改进剂含mg 50 mg/, ca 500 mg/ 或ge

14、5 mg有负干扰。 加硝酸锂（ii）或硝酸镰。se测定波长 校准曲线 浓度范围 石墨管 样品注入量 升温程序196.0 nm2 到 30 ng/m/高密度石墨管（加pd 10 ppm）20 pl温度cc）时间（秒）升温方式气流（刃a）阶段112010r0.1225010r0370010r1.047007s1.057003s0.0h623003s0.0h7zn测定波长 校准曲线 浓度范围 石墨管 样品注入量 升温程序25002s213.9 nm1 到 4 ng/m/高密度右墨管10 m/1.0温度cc）时间（秒）升温方式气流（刃a）阶段112010r0.1225010r0.1345010r1.0

15、44507s1.054503s0.0618003s0.0724002s1.08.1.3氢化物发生分析法a) 目标元素as, sb 和 seb) 样品前处理° as。sb 和 se100 ml样品加4 ml盐酸(1+1)和2 ml的碘化钾溶液(200 g/)加热而不沸 腾。冷却后加水定容到20 ml用于测定。c) 测定操作° as试剂(1) as 标准溶液(1(ig as/m/)：参考原子吸收分析手册笫2册笫3章标准样品制备。(2) 硼氢化钠溶液(0.5 w/v%)：2.5 g硼氢化钠溶于500 ml氧氧化钠溶液(0.1 mol)。(3) 盐酸操作9. 处理好的样品直接用于测

16、定。10. 校准曲线：取10到40 ng标准溶液(1 pg as/m/)到烧瓶屮。每个烧瓶 中加入4 ml盐酸(1 + 1)和2 ml的碘化钠溶液(200 g)。然后在不沸腾 的情况卜加热，冷却后加水定容到20 m/用于测定。测定按照hvg1分析手册连接氢化物发生器(hvg-1)和原子吸收光谱。测定波长193.7 nm校准曲线 浓度范围0.5 至 12 ng/m/测定条件灯电流14 ma狭缝0.5 nm点灯方式bgc-d2sb试剂(1) sb 标准溶液(1 pig sb/m/)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备 硼氢化钠溶液(0.5 w/v%)：如同测定as的试剂 盐酸操作(1)处

17、理好的样品直接用于测定。 校准曲线：取20到100 ml sb标准溶液(1 |ig sb/mz)加4 ml的盐酸 (1+1)。如上法，最终加水定容到20 ml用于测定。测定测定如上述测定as。测定波长217.6 nm校准曲线1 至 15 ng/m/浓度范围测定条件灯电流13 ma狭缝0.5 nm点灯方式bgc-d2° se试剂(1) se 标准溶液(1 |ig se/m/)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备法。(2) 硼氢化钠(0.5 w/v%)：如测定as的试剂(3) 盐酸 操作(1)处理好的样品直接用于测定。 校准曲线：取20到100 ml se标准溶液(1 |ig

18、se/m/)加4 ml的盐酸 (1+1)。如上法，最终加水定容到20 m/用于测定。测定测定如上述测定aso测定波长196.0 nm校准關线1 到 5 ng/m/浓度范围测定条件灯电流23 ma狭缝0.5 nm点灯方式bgc-d8.1.4汞还原蒸发原子化法8. 目标元素总hg9. 样品前处理200 ml样品置于烧瓶小，加入20 e硫酸(1+1), 5 nv硝酸和20 nv高镭酸钾 溶液(5 w/v%),在95。(2加热回流2小时。冷却后加盐酸w(10w/v%),除去 过剩的高猛酸钾，然后用水定容到250 ml用于测定。当有机污染少的话，可在样品中加20 iw硫酸(1+1),用水定容到250 m

19、/用于 测定。10. 测定操作试剂(1) hg 标准溶液(0.1 pg hg/m/)：参考原子吸收分析手册第二册第三章，标准样品制备方法。(2) 氯化亚锡溶液(10 w/v%)：60 ml硫酸(硫酸与水的混合比1:20)加10 g氯化亚锡(二水化合物)加 热溶解，冷却后用水定容到100 m/o操作处理好的样品直接用于测定。校准曲线:取2.5到12.5 ml的hg标准溶液(0.1 gg hg/m/)加硫酸20 ml (1+1)用水定容到250 ml用于测定。测定参考汞蒸发单元mvu-1a的分析手册连接mvu-1a和原子吸收光谱并测定。测定波氏253.7 nm校准曲线1 到 5 ng/m/浓度范围

20、测定条件灯电流4 ma狭缝0.5 nm点灯方式bgc-d.2环境样品的分析参考资料： japanese industrial standard jis k-102-1993testing methods for industrial waste water environmental standard concerning water contamination8. 2. 1样品的保存样品中加入硝酸在ph=l的条件下保存。对于不含有有机物质的样品，未经过硝酸、硫酸或高镭酸钾处理的样品也用盐 酸ph =1保存。(1) 2. 2样品前处理样品含有有机物质的情况下需要前处理，如果待测元素以胶体、螯合

21、物的形式 存在，即使似乎是透明、澄清的也需要前处理。前处理一般用加酸加热分解或加热灰化的方法。根据样品的情况和试验的类型采用jis k 0102规定的方法：a) 加盐酸或硝酸煮沸此法一般用于有机物质或悬浮物极少的样品。每100 ml样品加5 ml的硝酸或盐酸加热煮沸约10分钟。b) 加硝酸或盐酸分解适宜含氢氧化物、硫化物和磷酸盐等的样品。充分混合后，取一定量，每100 ml加入5 ml的盐酸或硝酸，加热浓缩到15 m/oc) 硝酸和高氯酸分解此法使用于含冇不容易氧化的冇机物质的样品。样品充分混合后，取一定量加入5到10 ml的硝酸，加热分解有机物质。 然后加入高氯酸，在硝酸存在下加热到冒白烟，

22、分解冇机物质。d) 硝酸和硫酸分解这是标准分解方法，可用于很多类样品。但处理后留下大量的硫酸盐，一 般不推荐用于直接喷雾的原子吸收分析。样品充分混合后，取一定量，加5到10 nv的硝酸，加热分解。然后加10 ni/硫酸(1+1)加热到冒白烟，有机物质分解为止。e) 灰化分解本法使用于含有在电炉中450到500 °c不蒸发的金屈元素的样甜。样甜蒸 发干燥后，残渣在450到500 °c灰化，然后用酸溶解，或碱熔后用酸溶解。 此法不能用于测定hg, as, se等样品，因为激烈加热会导致挥发损失。pb, zn, fe, sb等的氯化物在灰化吋会挥发，因此必须前处理，加硫酸蒸 发，

23、转化成硫酸盐后再灰化。在上述前处理方法中，湿分解法可使多数金属进入溶液而无损失，然而， 如杲样品中存在大量的有机物质则需要使用很多酸，而且多量的酸会影响原 子吸收测定。干灰化方法特别适合容易灰化的样品，但是待测组分容易蒸发 的话就不适用。制备好的样品用盐酸或硝酸(尽可能)酸化后直接喷雾测定。酸度范围0.1到 1 mol/lo人量的硫酸或高氯酸存在可能会引起负误差，因此必须从测定溶液 中完全除去。8.2.3石墨炉分析方法2.2 目标元素cd, cr(vi)和 pb3.3 测定操作测定方法如下：参考原了吸收分析手册第4册第7.5章各元素的测定条件中的灯电流、狭缝 等条件。cd试剂2 cd 标准溶液

24、(0.01 yg cd/mz)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。3 硝酸耙(ii)溶液(10 pg pd/mz)：0.108 g的硝酸耙(ii)加入到10 nv硝酸(1+1)屮溶解，然后用水定容到 500 ml ,使用吋取该溶液20 m/,用水定容到200 m2。操作1.1.1 15 ml处理好的样品(当cd的含量0.01 pg以上时采样量耍减少)置入 20 ml 45个烧瓶中,在各烧瓶中分别加入0以及0.2 ml到2 ml的cd 标准溶液，然后加入硝酸(1+1)使各溶液的酸度一致，再用水定容到 刻度。2.2.2 取一定量100川或更多上述溶液，然后加入同体积的硝酸锂(ii)

25、溶液 (10|ig pd/m/),混合均匀用于测定。测定测定波长 校准曲线 浓度范围 石墨管 样品注入量升温程序228.8 nm0.2 至lj 2 ng/m/(标准加入法)高密度石墨管10 m/如8.1.2.石墨炉测定cd的方法cr(vi)试剂cr 标准溶液(1 |ig cr/ml)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作取适量样品加入硝酸(1 + 1)使酸度0.1到1 mol。如果是有悬浮物质的 话首先要过滤，弃去开始的50 m/滤液，用下而的作样品。当含有cr (iii) 需要参考如8.1.2的备注屮石墨炉分析cr的方法操作。测定测定如8.2石墨炉分析cr的方法。pb试剂(

26、1) pb标准溶液(0.2 pg pb/m小参考原子吸收分析手册第二册第三章"标准样品制备方法。(2) 硝酸耙(ii)溶液(10 |ig pd/m/)：如 cdo操作(1) 15 ml处理好的样品(当pb的含量在0.1 pg以上时则减少采样量，使 pb含量在0pg以下)置入若干20 ml烧瓶中，分别制备无pb标准溶 液的样品，和含铅标准从0.1到2 m/的样品。然后加入硝酸(1+1)使 酸度相同，用水定容到刻度。(2) 取一定量100川或更多上述溶液，然后加入同体积的硝酸锂(ii)溶液 (10|ig pd/m/)混合均匀用于测定测定 测定波长 校准曲线 浓度范围 石墨管 样品注入量

27、升温程序283.3 nm1 到 20 ng/m/ (标准加入法) 高密度右墨管20 ml如8.1.2.石墨炉测定cd的方法2.4火焰分析法a) 目标元素cd, cr(vi)和 pbb) 测定操作测定方法如下：参考原子吸收分析手册第3册第6.4章的测定条件：灯电流、狭缝以及火焰 条件。° cd i (当cd的浓度在测定范围0.05到1 gg/rn/并且无干扰)。试剂cd 标准溶液(10 gg cd/m/)：参考原了吸收分析手册第二册第三章“标准样品制备方法。操作(1) 按照前文8.2.2处理样品。空白水样的休积和前处理方法相同，用于 空白校正。(2) 校准曲线：0.5到10 ml的cd

28、标准溶液(10 gg cd/m/)置入100 ml烧瓶 中，加酸如样品一样酸化，然后用水定容到刻度。测定测定波长228.8 nm校准曲线0.05到1 pg/m/浓度范围测定条件参考原了吸收分析手册第3册第6.4.11章。cd ii (当cd的浓度低于测定范围，且有干扰，测定用水溶液)试剂(1) cd标准溶液:如cdl(2) 双硫腺氯仿溶液(0g/)：按照备注制备。(3) 柠檬酸氢二鞍溶液(10 g/)：10 g柠檬酸氢二钱溶于80 ml水，力口2至3滴间甲酚紫溶液(0.1 w/v%)和氨水(1+1)调节ph约为9,然后加水到100 ml ,转移到分 液漏斗，加入2 ml的二乙基二硫代氨基甲酸钠

29、溶液(1 w/v%)和10 ml 乙酸正丁基(或氯仿)，振摇，放置。柠檬酸氢二鞍层分离，再加10 m/乙酸正丁基，振摇，放置。分 离后,柠檬酸氢二钱层用干燥的滤纸过滤，除去乙酸止丁基的小 泡。(4) 盐酸疑镀溶液(10 w/v%)：100 g盐酸轻鞍准确地溶于1000 m/o水中。(5) 麝香草酚蓝溶液(0.1 w/v%)：0g麝香草酚蓝溶于乙醇(852 w/v%)然后加水到100 m/o(6) 盐酸，氨水和氯仿： 均为分析纯试剂。操作(1)10 m/盐酸加到500 ml样品中,沸腾5分钟。冷却。置入1升的分液漏斗中，加10 m/柠檬酸氢二鞍溶液，2 ml盐酸径 钱溶液和2到3滴香草酚蓝溶液，

30、然后加氨水(1+1)使溶液变蓝,然后 过量5 m/,加10到20 ml双硫踪氯仿溶液振摇2分钟，静止放置到 氯仿层分离。然后转移到。水层加5 m/双硫腺氯仿溶液多次提取，宜至氯仿层颜色不变为 止。合并氯仿层。用20 ml氨水(1 + 100)然后用20 ml水清洗，将氯仿层转移到另一 个分液漏斗，加20 ml的盐酸(1 + 50)振摇，静止放置到氯仿层分 离0两个反萃取的水层合并，稀释到一定量用丁测定镉。(2) 校准曲线:用cd标准溶液制备标准系列，操作如样品。测定测定波长 校准曲线 浓度范围 测定条件228.8 nm0.05 至 11 gg/m/ (浓度根据提取后的溶液浓度)参考原子吸收分析

31、手册第3册第6.4 11章。备注400 ml氯仿加到0.11 g双硫瞰15二苯基硫卡巴踪)，混合均匀，使之溶 解，然后用滤纸(5a)过滤。移入400 m/分液漏斗中，加氨水(1+100),静止放置到氯仿层分离，弃去 氯仿层，再加50 m/氯仿，振摇，再次弃取氯仿层。重复上述操作直至氯仿层变成亮绿色。然后水层加500 ml氯仿和50 ml 盐酸(1 + 10)振摇，使双硫踪提取到氯仿层。放置和把氯仿层放入锥形烧 瓶，水层用500 ml氯仿再次提取残余的双硫腺，合并氯仿层，并使体积为 1升。将其放入深色瓶中，加100 ml饱和亚硫酸覆盖表面，在10 °co以下保 存。cd iii(当cd

32、的浓度低于测定范围，且有干扰，测定用水溶液)试剂8. cd标准溶液：女ncdi9. 柠檬酸氢二镀溶液(10 g/): 女ii cd ii 试剂(3)。10. 间甲酚紫溶液(1 g/z)：0.1 g溶于50 ml乙醇,用水定容到100 ml。11. 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10 g/z)：1.3gn,n-二乙基二硫代氨基甲酸钠三水化合物溶于水，定容到100 ml12. 乙酸脂操作(1)500 ml样品加10 ml盐酸煮沸15分钟，冷却后转移到1升的分液漏斗，加10 m/柠檬酸氢二钱溶液和2至03滴间卬酚紫溶液作指示剂， 然后滴加氨水(1 + 1)到溶液成微紫色。加5 ml二乙基二硫代氨基甲酸

33、钠溶液，振摇，加10到20 ml的乙酸 丁脂，振摇一分钟，静止放置到乙酸丁脂层分离置入容量瓶，水相用 5 m2乙酸j脂再次提取，合并有机相，再用乙酸脂定容到刻度，用 于测定镉。(2)校准曲线:cd标准溶液取不同量与样品相同的方法处理。测定测定波长 校准曲线 浓度范围 测定条件228.8 nm0.02 到 0.5 ng/m/(浓度按照提取后的浓度)。灯电流8 ma狭缝0.5 nm点灯方式bgc-d2燃烧器高度7 mm助燃气空气燃气流量乙怏0.8刀/乡(当样品喷雾时火焰转红，减少样品提升量)。cr(vi) i(当cr的浓度在0.2到5 |ig/m/范围并且无干扰)试剂cr 标准溶液(10 pg c

34、r/m/)：参考原子吸收分析手册第二册第三章，标准样品制备方法。操作(1)取适当量的样品，如果有悬浮物的话先用滤纸(5c)或孔径0.45s的 过滤器过滤，弃去最先50 m2的滤液，用后面的滤液。样品用盐酸或 硝酸酸化到酸度0.1到1 mol待用。空白试验的水用相同的方法处理。测定测定波长 校准曲线 浓度范围 测定条件校准曲线:取2到50 ml的cr标准溶液(10 gg cr/m/)到100 ml的烧瓶屮，用酸酸化，用水定容到刻度，使z与样品的酸度一样。357.9 nm0.2 到| 5 gg/m/参考原子吸收分析手册第3册第6.4 13章。cr(vi) ii (当ci的浓度低于测定范围，并含fl

35、 cr (iii)试剂(1) cr 标准溶液(10 gg cr/m/):如 cr (vi) i。(2) 硫酸亚铁钱溶液：1 ml硫酸(1+1)和水加到5 g硫酸亚铁钱(12 h2o ),用水定容到100 m/o(3) 硝酸鞍溶液(10 g/)：10 g硝酸鞍用水溶解再定容到1升。操作(1) 500 ml或略少的样品加1 ml硫酸亚铁鞍溶液，振摇，加氨水(1+4)至 微碱性，然后温和地加热煮沸直至几乎无氨味。接近沸腾保持一段时间，然后用滤纸(5a)过滤，用热的硝酸銭溶液 清洗。滤液和清洗液合并加盐酸或硝酸使酸度0.1到1 mol/l校准曲线如cr(vi)i。测定如 cr (vi) l。cr(vi

36、) iii (当cr的浓度低于测定范围，不含cr (iii)试剂銘标准溶液(10|ig cr/ml)：女口 cr (vi) i高猛酸钾溶液(3 g/1)：0.3 g高猛酸钾溶于水并定容到100 mlo二辛基辛烷胺(n, ndioctyloctaneamine)乙酸丁脂溶液(30 g/1)：3gn,n-二辛基辛烷胺溶解于乙酸丁脂，定容到100 ml o操作(1) 取适量样品(含有5到100(ig的cr)到100 ml烧杯屮，加2 ml硫酸 (1+2)和几滴高镒酸钾，加热，继续滴加高镒酸钾溶液至不退色，维 持沸腾几分钟，溶液保持微红。水流冷却后转移到分液漏斗。加水到100 m/,加20 ml n,

37、n二辛基辛烷胺溶乙酸丁脂溶液振摇捉取 10分钟，放置，乙酸丁脂层喷雾测定銘。(2) 校准曲线:cr标准溶液制备标准系列，处理方法与样品相同。 测定测定波长357.9 nm校准曲线0.2 至 13 pg/m/浓度范围(浓度按照提取后的溶液浓度)测定条件灯电流10 ma狭缝0.5 nm点灯方式bgc-d2燃烧器高度9 mm助燃气空气燃气流量乙烘1.5州分。pbl (当pb的浓度在0.5到5 |ig/m/范围内，无干扰) 试剂pb 标准溶液(10 pg pb/m/):参考原子吸收分析手册第二册第三章“标准样品制备方法。操作(1)前处理如8.2.2所述，空白试验的水样取相同量，前处理方法相同。 校准曲

38、线:取5到50 ml的pb标准溶液到100 ml烧瓶，加酸使与样品 条件相同，定容到刻度。测定测定波长校准曲线浓度范围测定条件217.0 nm0.5 至0 5 pg/m/参考原子吸收分析手册第3册第6.4 26章)。pb ii(当pb的浓度低于测定范围，或有干扰，测定用水溶液。)试剂(1) pb 标准溶液(10 pg pb/m/)：如 pb i 试剂(1) 双硫踪氯仿溶液(0.03 w/v%)(3) 柠檬酸氢二钱溶液(10憾) 盐酸轻鞍溶液(10 w/v%)麝香草酚蓝溶液(0.1 w/v%)13. 盐酸，氨水和氯仿。(2) , (3), (4), (5)和(6)如 8.2.4 cd ii测定的

39、试剂。操作(1)女口 824 cd ii的测定。校准曲线：取不同量的pb标准溶液，处理方法如样品。测定测定波长 校准曲线 浓度范围 测定条件217.0 nm0.5 至0 5 gg/m/参考原了吸收分析手册第3册第6.4 26章。pb iii (当pb的浓度低于测定范围，或有干扰，测定用有机相)试剂(1) pb 标准溶液(10 pig pb/mz)：如 pb i 试剂(1)(2) 柠檬酸氢二鞍溶液(10 |ig/)(3) 间甲酚紫溶液(1 g/)(4) 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10 g)乙酸丁脂, (3),和(5)如824 cd iii测定的试剂。操作(1) 女口&2.4 cd ii

40、 的测定。(2) 校准曲线：取pb标准溶液制备标准系列，前处理与样品相同。测定测定波长217.0 nm校准曲线0.3 至0 3 pg/m/浓度范围(浓度按照提取后的浓度)测定条件灯电流12 ma狭缝0.5 nm点灯方式bgc-d2燃烧器高度7 mm助燃气空气燃气流量乙炊0.8升/分(当火焰转红时，减少样品捉升量)8. 2. 5氢化物发生分析法9. 目标元素as 和 se10. 样品前处理° as100 ml样品加1 ml硫酸(1+1)和2 ml硝酸，加热到硫酸冒白烟。冷却到室 温后，加5 ml盐酸(1+1)和5 m/碘化钾溶液(200 g/)加水到50 ml放置15 分钟后用于测定。

41、° se100 ml样品加ie硫酸(1 + 1)和2m硝酸，加热到硫酸冒口烟，冷却到室 温后，加5 ml盐酸(1+1)加水到50 ml用于测定。11. 测定操作操作如&1.3氢化物发生分析法的测定操作。8.2.6汞还原蒸发原子化法a) 目标元素全hgb) 样品前处理操作如8.1.4汞还原蒸发原了化法b)的样品前处理。c) 测定操作操作如8.1.4汞还原蒸发原子化法c)的测定操作。8.3废水的分析参考资料japanese industrial standard jis k 0102-1993 , testing methods forindustrial water testi

42、ng methods specified by director general of the environment agency concerning waste water quality standards"8.3.1样品的保存与&2所述样品保存的相同。8. 3. 2样品前处理与8.2.2所述样品的前处理相同。8.3.3石墨炉分析方法a) 目标元素cd, cr (vi),全 cr, cu, fe, mn, pb 和 znb) 测定操作测定方法如下：参考原子吸收分析手册第4册第7.5章各元素测定条件的灯电 流和狭缝。cd如8.2.3右墨炉分析方法测定cd。cr (vi)

43、如8.2.3石墨炉分析方法测定cr (vi)o° 全cr试剂cr 标准溶液(1 pg cr/m/)：参考原子吸收分析手册第二册第三章"标准样品制备方法。操作处理好的样品直接测定。测定如8.2.3石墨炉分析方法测定cr (vi)o。cu试剂cu 标准溶液(1(,ig cu/m/)：参考原了吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作处理好的样品直接测定。测定如8.1.2右墨炉分析方法测定cuefe试剂fe 标准溶液(1 gg fe/m/)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作处理好的样品直接测定。测定如8.1.2石墨炉分析方法测定fcmn试剂mn 标准溶液

44、(1 gg mn/m/)：参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。 操作处理好的样品直接测定。测定如8.2石墨炉分析方法测定mnpb如8.3石墨炉分析方法测定pbozn试剂zn标准溶液(0gg zn/m/):参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。处理好的样品直接测定。测定如8.1.2石墨炉分析方法测定zn8. 3. 4火焰分析法a) 目标元素cd, cr(vi),全 cu, fe, mn, pb 和 znb) 测定操作测定方法如下：参考原子吸收分析手册第3册第6.4章，各元索测定条件的灯电流和狭缝。cd i (当cd的浓度在0.05到1 |ig/m/范围内，无干扰)。 如

45、8.2.4火焰分析法测定cd i。cd ii (当cd的浓度低于测定范围，或有干扰，测定用水溶液) 如8.2.4火焰分析法测定cd ii。cd iii (当cd的浓度低于测定范围，有干扰，测定用有机相。) 如8.2.4火焰分析法测定cd iii。cr (vi) i (当cr浓度在0.2到5 pg/m/测定范围内，无干扰)。如8.2.4火焰分析法测定cr (vi) i。cr (vi) ii (s cr浓度低于测定范围，冇干扰但冇锯(iii)。如8.2.4火焰分析法测定cr (vi) ii。cr (vi) ih (当ci浓度低于测定范围且无俗(iii)如8.2.4火焰分析法测定cr (vi) ii

46、l。全cri(当ci浓度在测定范围0.2到5 |ig/m/ ,无干扰)。试剂cr 标准溶液(10(ig cr/m/): 参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作8. 样品前处理如8.2.2,空白试验用的水取与样品相同体积，前处理与 样品相同9. 校准曲线:取2到50 ml的cr标准溶液(10 pg cr/m/)到100 ml烧瓶， 加酸和水的条件如样品定容到刻度。用于测定。测定测定如8.2.4火焰分析法测定cr (vi) i。全an(当cr浓度低于测定范围或有干扰)。与824火焰分析法测定cr (vi) ii相同。cui(当cu浓度在测定范围0.2到4 |ig cu/m/并无干扰

47、)。试剂cu 标准溶液(10 pg cu/m/)：参考原了吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。操作(1)样品前处理见8.2.2 i,此样品用于测定。空白试验用的水取与样品相同 体积，前处理与样品相同。测定测定波长 校准曲线 浓度范围 测定条件 校准曲线：2到40 ml的cu标准溶液(10 jig cu/m/)放入100 ml烧瓶，与 样品一样加酸，加水并定容到刻度。324.7 nm0.2 至i4 |ig/m/参考原子吸收分析手册第3册第6.4 15章。cu ii (当cu浓度低于测定范围或有干扰：测定用水溶液。)试剂(1) cu 标准溶液(10|ig cu/m/):如 cu io 双硫踪

48、氯仿溶液(0g/)： 女口&2.4 cd ii 的试齐0(2) o 盐酸，磷酸，硝酸和高氯酸(60%)：分析纯试剂。操作(1) 500 ml的样品置入烧杯加5 ml的盐酸和2 ml的磷酸，煮沸5分钟。冷 却后，转移到1升的分液漏斗加10 ml的双硫腺氯仿溶液，振摇1分 钟。静止放置，氯仿层分离后转移到烧杯。再加5 ml双硫腺氯仿溶液到水 层提取。重复以上操作直到氯仿层不变色。提取的氯仿层放入上述烧杯。加热蒸发氯仿层，力l】2 ml硝酸和2 ml 高氯酸，加热分解有机物质到几乎干燥，冷却，残渣用10 ml的硝酸 (1+15)溶解用于测定。校准曲线如cui。测定如 culo。cu iii

49、(当cu浓度低于测定范围，或有干扰，测定用有机相)试剂(1) cu 标准溶液(10 pg cu/mz)：女 0 cub(2) 柠檬酸氢二钱溶液(10 g/)：如cd i试剂参照8.24间甲酚紫(1 g/) 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10 g/)o(5) 乙酸丁脂(3) , (4)和(5)如 8.2.4. cd的试剂操作(1) 女口&2.4 cd iii(2) 校准曲线:cu标准溶液与样品相同处理。测定测定波长 校准曲线 浓度范围 测定条件324.7 nm0到 2 |ig/m/(根据提取后的溶液浓度) 灯电流6 ma狭缝0.5 nm点灯方式bgc-d2燃烧器高度7 mm助燃气空气燃气流

50、量乙烘0.8升/分(当喷雾样品，火焰变成微红时减少样品提升量)。fe i (当fe浓度在测定范围0.3到6 pg cu/m/和无干扰)。试剂fe标准溶液(10 ig fe/m/)：参考原子吸收分析手册第二册第三章 标准样 品制备方法。操作(1)样品前处理参照822.空白试验用的水取与样品相同体积前处理与 样品相同。 校准曲线：取3到60 ml的fe标准溶液(10 gg fe/m/)到100 ml烧瓶 与样品一样加酸，加水并定容到刻度。测定测定波长 校准曲线 浓度范围 测定条件248.3 nm0.3 至0 6 pg/m/参考原了吸收分析手册第3册第6.4 16章fe ii (当fe浓度低于测定范围，几乎无干扰)。试剂(1) fc 标准溶液(10 gg fc/m/)：如 fc l