二硫化碳实验分析报告

1、二硫化碳实验分析报告（二乙胺分光光度法 gb/t14680-93 ）一、分析原理用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。在铜离子存在下，cs2与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基钾酸铜，于 435nm波长处进行分光光度法测定。由于硫化氢干扰测定，采用乙酸铅过滤管去除其干扰。除硫化氢过滤管与吸收瓶、 吸收瓶前后管之间的连接管均使用硅胶管，并在硅胶管与玻璃嘴之间用生料带隔开。方法检出限为 0.3pg/10ml,当采样体积为1030l时，最低检出浓度为3 0.03mg/m。 二、仪器设备1、多孔玻板吸收管10ml;2、具塞比色管10ml;3、大气采样器 th-150c,编号33710524,采样流量0

2、.2l/min ;4、温度计；5、uv2000分光光度计，编号1-4。三、试剂配制1、乙酸铜-乙醇溶液：称取0.0502g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入 100ml 容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。在冰箱内保存。2、吸收液：吸取上述乙醇铜-乙醇溶液5.00ml于500ml容量瓶，依次加入无水 乙醇300ml,当日新蒸储提纯的二乙胺 2.5ml,三乙醇胺2.5ml,再用无水乙醇稀释至 500ml标线。本次配制的吸收液基本无色，贮存于冰箱中，瓶口用生料带密封。3、cs2标准溶液：在25ml容量瓶中，加入无水乙醇约15ml,盖塞，准确称重 （重量为29.9110g）。然后加入优级纯cs22

3、滴，盖塞，再准确称重（重量为29.9521g）。 两次重量之差为0.0411g,即为本次cs2的总重量。用无水乙醇稀释至25ml标线。计 算得到每毫升中cs2的含量为1644回/ml。临用前，再用无水乙醇将上述溶液稀释成 每毫升含cs210.0pg的标准溶液（吸取浓度为16444囚/ml的cs2标准溶液1.52ml, 稀释定容至250ml容量瓶）4、乙酸铅脱脂棉制备方法称取10g乙酸铅，溶解于90ml水，加丙三醇10ml,搅拌均匀后将脱脂棉浸入， 然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。此乙酸铅 棉制备之间为2011年4月。5、除硫化氢过滤管取内径双联球玻璃管，内装用

4、乙酸铅浸泡过的脱脂棉，两端用少量脱脂棉花堵 塞，不可过紧。管口外端貌少许生料带。四、采样本次选定*纤维有限公司cs2车间大门口进行环境空气采样。点位编号为2#。采样所用仪器为th-150c型采样器，设定的采样流量为 0.2/min,采样时串联两 个内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，并置于-40c的冰水浴中（现场需要带保 温桶，冰块，随时注意添加冰块，保持冰水浴中的冰块不全部融化），在进气口接除硫化氢过滤管。按照规范要求在采样时采气至第一支吸收管的吸收液变为浅黄色，第二管无色或略有变色为止，记下采样时间，期间如果除硫化氢过滤管有三分之二变成灰黑色时，即应更换。若由于浓度过低导致 cs2吸收

5、液不变色，采气体积应不少于 30l。长时间 采样时，要注意随时补加无水乙醇。由于本次采样期间，环境空气中cs2浓度并不高， 吸收液变色不明显，采样时间临时调整为 6min。五、分析步骤1、标准曲线的绘制取7支10ml具塞比色管，按下表配制标准色列。由于 cs2极易挥发，在配置标 准色列时，先向比色管内加入吸收液，后加入cs2标液，并及时加盖，以防cs2挥发。 各管轻轻摇匀后，放置20min,在波长435nm处，用3cm比色皿，以无水乙醇为参比， 测定吸光度。以吸光度对二硫化碳含量（pg）,绘制标准曲线。表1cs2标准曲线绘制二吕勺00123456吸收液（ml）10.010.09.909.509

6、.008.508.007.50标准液（ml）100.100.501.001.502.002.50cs2量（宾）001.05.010.015.020.025.0吸光度e0.0100.0110.0340.1250.2800.4120.5190.659e-eo0.0000.0000.0240.1150.2700.4020.5090.649备注a=-0.002 , b=0.0261, r=0.99922、样品测定采样后，将样品放置室温，从吸收管中吹出，前、后管分别定容至10ml,再将两管吸收液合并，摇匀，取适量样品于10ml具塞比色管，加吸收液至标线，摇匀，以下步骤同标准曲线的绘制，在标准曲线上查二硫

7、化碳的量。六、计算二硫化碳（cs2 mg/m3）计算0.013-0.010+0.0020.0261=0.192a-a-am （cs2 闿）=b一、mx v0.192x20c（cs2mg/m3）= v = 10x10.4= 0.037式中：a为样品吸光度0.013ao为空白吸光度 0.010a为标准曲线的截距一0.002b为标准曲线的斜率 0.0261m为测定时样品中二硫化碳的含量（0.192祖g）;v i为样品液定容体积，20mlv 2为样品测定时所取样品液的体积，10ml;v n为标准状态下的采气体积（10.4l）。本次于2011年7月22日对*有限公司cs2车间大门口进行的环境空气 cs2

8、 采样分析结果显示，该处环境空气中 cs2浓度为0.037mg/m3。七、实验小结1、检出限、最低检出浓度分析按照规范要求，方法检出限为0.3仙g /10ml,当采样体积为1030l时，最低检 出浓度为0.03mg/m3。本次cs2现场考核中对*公司环境空气的采样，具采样体积达到了10l以上，符合采样体积要求。检出浓度为0.036mg/m3,达到了最低检出浓度0.03mg/m3的要求。 由于采集的样品为前后管吸收液共计 20ml,实际样品中含量为0.384卜g/20ml,未达 到方法检出限中要求。主要是因为现场考核时间较紧所致。要想cs2含量达到要求，需要适当增加采样时间。2、样品定容的建议按

9、照样品分析要求，采样后应将样品放置室温，然后合并两管吸收液并定容，再 取适量样品于10ml具塞比色管，加吸收液至标线，摇匀。在分析高浓度样品时，因 为可能本身存在稀释必要，可将两管按照以上步骤定容于25ml比色管(因没有20ml的比色管)，然后再取适量样品加入吸收液定容至 10ml。但是在测定低浓度样品时， 实际采样过程就已经是一个显色的过程，不需要再添加显色剂，如果将两管也如前所 述定容于25ml比色管，在浓度过低的情况下，本身吸光度就已经很接近空白值，稀 释后比色将造成误差增大。所以我将前后管分别定容至10ml,然后再混匀，直接比色 即可。3、实验室条件控制由于cs2具有不溶水易溶于脂肪的特性，故其对血的亲和性显著地高于水，对人 和动物都具有一定的毒性和致突变性，且其沸点仅为46.5 c,远低于无水乙醇的沸点(78.4 c),在分析中极易挥发，容易造成对分析人员的毒害，及影响分析结果的准 确性。建议cs2项目单独于一间实验室进行测试，且