离子色谱法测定水中无机阴离子结果

1、表2.1无机阴离子色谱图分析2离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法结果2.1标准色谱图分析图2.1为混合标准溶液标准色谱图。由图可见出峰时间顺序为F,Cl-,NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-,与标准对照出峰顺序相同，且各离子间分离良好。对6种 无机阴离子色谱图数据分析可知（表2.1），离子间分离度很好，分离度在2.477 5.08之间，最小值大于15 理论塔板数范围在23955388之间，最小值大于 2000,分离柱效果较好。彳留时间最后离子 SO42-为17.41 min,在保证较好分离 度的前提下，分离速度良好。色谱峰的不对成性最大值为2.211,最小值为0.856, 对

2、称性良好。pSRm 地力.60，50 04) *如力-204)-WjO时 1加 U.0 H0 皿 16.0 min图2.1无机阴离子色谱图Figure 2.1 Inorganic anion chromatogramTable 2.1 Chromatographic analysis of inorganic anions峰名称保留时间/min峰底宽/min峰高/mUSP理论塔板数/个不对称度F-4.20.3129.4845.0829090.856CL-5.790.3239.6372.47753881.097NO2-6.690.419.4354.28242811.342NO3-9.160.75

3、4.0046.5823952.211HPO42-14.660.921.3682.85440590.908SO42-17.411.013.516n.a.47721.0122.2 标准曲线与检出限结果显示6种离子的回归方程良好，相关系数均在 0.999以上，相对标准偏 差范围1.664%3.642%,最大值未超过5.0%。检出限结果如表2.2,检出限的最 小值 0.02 mg/L,最大值 0.12 mg/L。表2.2 6种离子线性范围、回归方程、相关系数、RSD%及检出限(n=7)Table 2.2 The Linear range, the regression equation, correl

4、ation coefficient, RSD% and the detection limit of six ion (n=7)线性范围回归方程相关系数相对标准偏差%检出限mg/LF-0.078-5.0Y=0.1048X+0.02360.9999271.6640.02CL-1.88-120Y=0.0789X-0.12580.99973.2160.02NO2-0.078-5.0Y=0.0403X-0.15070.9999312.0650.03NO3-0.39-25Y=0.0377X-0.05150.9996563.6420.08HPO42-0.155-10Y=0.0353X-0.00300.99

5、97253.3510.12SO42-1.88-120Y=0.0521X-0.06210.9997492.9120.092.3 精密度评价F-, Cl-, NO", NO3-, HPO42-和 SO42-相对标准偏差分别为 1.38%、2.08%、 4.45%、1.69%、2.37%、1.81%。6个样本的相对标准偏差范围在 1.38%4.45% 之间，最大值没有超过5%,说明仪器及实验环境稳定，该方法准确度高，重复 性好，见表2.3。表2.3精密度实3结果(n = 6)Table 2.3 The relative standard deviations investigation o

6、f precision (n = 6)种类检测Z果(mg/L)平均值(mg/L)偏差()样1样2样3样4样5样6F-0.1680.170.1730.1740.1720.1690.1711.38%CL-21.10722.08322.35622.22222.23422.11922.0202.08%NO2-0.0830.0930.0910.0910.0870.0850.0884.45%NO3-4.5454.7344.7794.6664.6734.6724.6781.69%HPO42-0.2030.210.2040.2110.2010.1990.2052.37%SO42-51.50153.36254.

7、08652.13452.19953.12752.7351.81%2.4 加标回收率实验由表2.4可知，加标回收率范围在 96.58%103.00之间，最大值没有超过105.00%,最小值大于95.00%,加标回收率结果良好，表明该方法准确度高，实 验结果可靠。表2.4加标回收率实验(n=4)Table 2.4 The investigation of the recoveries (n=4)样品含量(mg/L)加林里(mg/L)加标后含量(mg/L)%F-(0710/2.50.100.2205103.00CL-25.205525.0052.0915100.54NO2-0.09400.100.2

8、06397.25NO3-5.43505.009.397899.26HPO42-0.28150.300.546396.58SO42-67.441070.00135.556797.312.5兰州段黄河水中无机阴离子检测结果2.5.1 黄河兰州段不同城区无机阴离子含量检测结果由表2.5可知，同一城区连续3天的6种无机阴离子含量均在一定范围内波 动，其波动范围且均低于国家地表水和饮用水标准。2.5.2 黄河兰州段不同城区无机阴离子含量的变化情况由图2.2可知，由上游到下游，C含量呈下降趋势（即西周区安宁区七 里河区城关区），NO", NO3-, HPO42-和SO42-离子含量整体呈下降趋势

9、， 在安 宁区有上升，氟离子含量先下降后在城关区略有回升。BOA. NO2-, HPO42-, F-四城区含量Uj1121 再固 st 七基河 城关B. NO3", CL", SO42-四城区含量图2.2 6种离子四城区含量变化趋势Figure 2.2 Trends of 6 kinds of ion content4表2.5不同区段无机阴离子检测结果Table2.5 The results of inorganic anions in different sections 黄河水兰州段无机阴离子检测结果mg/L区段采样时 间F-CL-NO2-NO3-HPO42-SO42-

10、0.133150.034.1759430;0.109050.07.022420.00.385010.080.0106700.上之 女J第二天第三天0.130060.105050.00.021.65836126.7106980;0;0.085100.097070.00.04.264725.664990.00.00.205040.235130.00.059.57679770.7300890.龙0.113010.034.30719110.082180.05.073880.10.269060.065.8159820.西固第二天第三天0.116020.123020.00.030.73572730.574

11、3410；0；0.086140.097010.00.04.414875.103890.00.00.205040.267560.00.074.78605964.879694上0.0.088020.021.3308750；0.087140.04.242750.00.281260.050.6660910.七里 河第二天第三天0.069010.132040.00.020.00937723.7018780；0；0.089020.095010.00.04.185555.277690.00.00.205060.209010.00.057.13206156.764624上0.0.096010.020.7829360；0.094010.04.411700.10.217010.049.4852880.城关 第二天第三天黄河兰州段地表水标准饮用水标准0.111 0.0050.170 0.0030.116 0.0131.0001.00021.469 0;51621.849 0;65725.608 5043250.000250.0000.090020.091080.09204-0.00.00.04.638 0.10