滴定液的配制与标定

1、质量体系文件 作业指导书Q/YT.ZY .8.202-2008第 9 页 共 7 页滴定液的配制与标定一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求； “量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具； 取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10；称取，除另有规定外，指准确到 0.1g三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在 0.3mg 以下；干燥至 恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后

2、进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30分钟后进行。四、本规程使用的滴定液和试液的浓度， 以 mol/L 表示的， 其浓度要求精密标定的滴定液用 “XXX 滴定液（ YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。五、溶液后标示的“（ 1 10）”等符合，系指固体溶质 1.0g 或液体溶质 1.0mL加溶剂使成 10mL 的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用 半字线“ - ”隔开；其后括号内所示的“ : ”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“”标示，系指重量的比例；但溶液的百分

3、比，除另有规定外，系指溶液 100mL 中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在 20时容量的比例。七、液体的滴，系指在 20时，以 1.0mL水为 20滴进行换算。温度以摄氏度（）表示水浴温度除另有规定外，均指 98 100室温系指 10 30冷水系指 2 10冰浴系指约 0 放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污

4、染阴凉处系指不超过 20凉暗处系指遮光并不超过20冷处系指 2 10常温系指 10 301.0硫代硫酸钠滴定液( 0.1mol/L )Na2S2O3 248.1924.82g 1000ml【 配制 】取硫代硫酸钠 26g 与无水碳酸钠 0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成 1000ml ， 摇匀，放置 1 个月后滤过。【 标定 】取在 120干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.15g ，精密称定， 置碘瓶中， 加水 50ml 使溶解，加碘化钾 0.20g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸 40ml ，摇匀，密塞，在暗处放置10 分钟后，加水 250ml 稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液 3ml

5、 ，继续滴定 至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。如需用硫代硫酸钠滴定液( 0.02mol/L 或 0.005mol/L )时，可取硫代硫酸钠滴 定液( 0.1mol/L )在临用前加新沸过的冷水稀释制成。4.903mg 的重铬酸钾。计算 】每 1ml 硫代硫酸钠滴定液( 0.1mol/L )相当于S0 0.10.004903 V式中： M 硫代硫酸钠滴定液的浓度， mol/LS0 取用的基准重铬酸钾的质量， gV 消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积， ml注意 】室温在 25以上时，应将反应液及稀释用水降温至约 20 。2.0 硫酸滴定液(H2SO4 98.08【 配制 】硫酸滴定

6、液( 0.5mol/L ) 释至 1000ml ，摇匀硫酸滴定液( 0.1mol/L )贮藏 】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。0.5mol/L 、 0.1mol/L )49.04g 1000ml ； 9.81g 1000ml取硫酸 30ml ，缓缓注入适量水中，冷至后加水稀取硫酸 6.0ml ，缓缓注入适量水中，冷至后加水稀 释至 1000ml ，摇匀标定 】照盐酸滴定液(0.5mol/L 、 0.1mol/L )项下的方法标定，即得如需用硫酸滴定液( 0.01mol/L )使，可取硫酸滴定液( 0.1mol/L )加水稀释制成，必要时标定浓度。计算 】参照盐酸滴定液( 0.5mol/L 、

7、 0.1mol/L )项下计算方法 贮藏 】置玻璃塞的玻瓶中，密闭保存。受控状态：受控版本号：第 A 版修订号： N实施日期： 2008 年 6 月 1 日3.0碘滴定液( 0.05mol/L )I2 253.8112.69g 1000ml配制 】取碘 13.0g ，加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后， 加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml ，摇匀，用垂熔滤器滤过。标定 】取在 105 干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g ，精密称定，加氢氧化钠滴定液( 1mol/L ) 10ml ，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液 1 滴，加硫酸滴定液0.5mol/L )适量使黄色转变为粉

8、红色，再加碳酸氢钠2g、水 50ml 与淀粉指示液 2ml ，用本液滴定至溶液显浅蓝色。如需用碘滴定液( 0.025mol/L )时，可取碘滴定液( 0.05mol/L )加水稀释制成。计算 】每 1ml 碘滴定液( 0.05mol/L )相当于 4.946mg 的三氧化二砷MS0 0.050.004946 V式中： M碘滴定液的浓度， mol/LS0 取用的基准三氧化二砷的质量， gV 消耗的碘滴定液的体积， ml贮藏 】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。4.0氢氧化钠滴定液(1mol/L 、 0.5mol/L 、 0.1mol/L )NaOH 40.0040.00g 1000ml ；

9、 20.00g 1000ml ； 4.000g 1000ml配制 】取氢氧化钠适量，加水震摇使溶解成饱和溶液，冷却后置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 氢氧化钠滴定液( 1.0mol/L ) 使成 1000ml ，摇匀。 氢氧化钠滴定液( 0.5mol/L ) 使成 1000ml ，摇匀。氢氧化钠滴定液( 0.1mol/L )取澄清的氢氧化钠饱和溶液取澄清的氢氧化钠饱和溶液取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水28ml ，加新沸过的冷水5.6ml ，加新沸过的冷水使成 1000ml ，摇匀。标定 】氢氧化钠滴定液( 1.0mol/L )取在 105 干燥至恒重的基准邻苯二甲酸

10、氢1ml钾约 6g ，精密称定，加新沸过冷水50ml ，震摇使其尽量溶解；加酚酞指示液 2 滴，用 本液滴定；接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液( 1.0mol/L )相当于 204.2mg氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 3g ，照上法标定。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )相当于 102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g ，照上法标定。每1ml 氢氧化钠滴定液0.1mol/L )相当于 20.4

11、2mg 的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠(0.05mol/L 、 0.02mol/L 或 0.01mol/L )时，可取氢氧化钠滴定液( 0.1mol/L ) 加新沸 过的冷水稀释制 成。 必 要时，可用 盐 酸滴定液 ( 0.05mol/L 、0.02mol/L 、 0.01mol/L )标定浓度。计算 】根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。M S0 CTs V式中： M氢氧化钠滴定液的浓度，mol/LS0取用的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，配制的氢氧化钠滴定液的理论浓度消耗的草酸滴定液的体积，mlTS 每 1ml 该浓度的氢氧化钠滴定液相当于邻苯二甲酸氢钾的质量，贮藏 】

12、置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2 孔，孔内各插入玻璃管1 支， 1管与钠石灰管相连， 1 管供吸出本液使用。5.0 乙二胺四醋酸二钠滴定液( 0.05mol/L )C10 H 14 N 2O8 · 2H 2O 372.2418.61g 1000ml【 配制 】取乙二胺四醋酸二钠(EDTA ) 19g ，加适量的水溶解使成1000ml ，摇匀。【 标定 】取于约 800 灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g ，精密称定。加稀盐酸 3ml 使溶解，加水 25ml ，加 0.025% 甲基红乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色， 加水 25ml 与氨氯化氨缓冲液(pH 10.0 )

13、10ml ，再加铬黑 T 指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。【 计算 】每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液( 0.05mol/L )相当于 4.069mg 的氧化锌。M (EDTA )S0 0.05M (EDTA )0.004069 (V Vs )式中：M( EDTA ) 乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度， mol/LS0 基准氧化锌的质量， gV 消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积， mlVs 空白试验消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，ml【 贮藏 】置玻璃瓶中。因橡皮中含有氧化锌等填料，能与乙二胺四乙酸二钠液作用， 使浓度发生变化，故本液避免与橡皮塞

14、、橡皮管等接触。6.0 盐酸滴定液( 1.0mol/L 、 0.5mol/L 、 0.2mol/L 、 0.1mol/L )HCl 36.4636.46g 1000ml ； 18.23g 1000ml7.292g 1000ml ； 3.646g 1000ml【 配制 】盐酸滴定液( 1.0 mol /L )取盐酸 90ml ，加水适量使成 1000ml ，摇匀，即得。盐酸滴定液 ( 0.5mol/L 、0.2mol/L 、0.1mol/L ) 照上法配制， 但盐酸取用量分别为 45ml 、 18ml 、 9.0ml 。【 标定 】盐酸滴定液( 1.0mol/L ) 取在 270 300 干燥至

15、恒重的基准无水碳酸钠约 1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示液 10 滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由 绿色变为暗红色。每 1ml 盐酸滴定液( 1.0mol/L )相当于 53.00mg 的无水碳酸钠。盐酸滴定液( 0.5mol/L )0.8g 。每 1ml 盐酸滴定液( 0.5mol/L盐酸滴定液( 0.2mol/L )0.3g 。每 1ml 盐酸滴定液( 0.2mol/L盐酸滴定液( 0.1mol/L )照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 )相当于 26.50mg 的无水碳酸钠。照上法标定，但基

16、准无水碳酸钠的取用量改为约 )相当于 10.60mg 的无水碳酸钠。照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g 。每 1ml 盐酸滴定液( 0.1mol/L )相当于 5.30mg 的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定 液( 0.05mol/L 、 0.02mol/L 、 0.01mol/L )时，可取盐酸滴定液1mol/L 、 0.1nol/L )加水稀释制成。必要时标定浓度。计算 】根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度S0 CTs V式中： M盐酸滴定液的浓度， mol/LS0 取用的基准无水碳酸钠的质量， gC 配制的盐酸滴定液的理论浓度V 消耗的盐酸滴定液的体积， m

17、lTS 每 1ml 该浓度的盐酸滴定液相当于无水碳酸钠的质量，g贮藏 】置玻璃塞的玻瓶中，密闭保存。7.0硝酸银滴定液（ 0.1mol/L ）AgNO 3 169.87 配制 】取硝酸银 17.5g ，加水适量使溶解成 标定 】取在 110 干燥至恒重的基准氯化钠16.99g 1000ml1000ml 。0.2g ，精密称定，加水 50ml 溶解，再加糊精溶液（ 1 50） 5ml 、碳酸钙 0.1g 与萤光黄指示液 8 滴，用本液滴定至混浊液由黄 绿色变为微红色。如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L ）时，可取硝酸银滴定液（ 0.1mol/L ）在临用 前加水稀释制成。计算 】每 1ml

18、硝酸银滴定液（0.1mol/L ）相当于 5.844mg 的氯化钠。S0 0.10.005844 V式中： M 硝酸银滴定液的浓度， mol/LS0 取用的基准氯化钠的质量，gV 消耗的硝酸银滴定液的体积， ml贮藏 】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。8.0 硝酸汞滴定液（Hg（NO 3）2342.62【 配制 】硝酸汞滴定液（ 0.02mol/L ） 溶解，用水稀释至 1000mL ，摇匀。0.02mol/L 、 0.05mol/L )6.85g 1000mL ； 17.13g 1000ml取硝酸汞 6.85g ，加 1mol/L 硝酸溶液 20mL 使硝酸汞滴定液 （ 0.05mol/L ）取硝酸汞 17.2g ，加水 400mL 和硝酸 5mL 溶解后， 滤过，再加水适量使成 1000mL ，摇匀。【 标定 】硝酸汞滴定液（ 0.02mol/L ） 取在 110干燥至恒重的基准氯化钠约15mg ，精密称定，加水 50mL 溶解，照电位滴定法（中国药典 2005 版二部附录 VII A ），以铂电极作为指示电极， 汞 -硫酸甘汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每 1mL硝酸汞滴定( 0.02mol/