ARL3460光谱仪操作说明书

1、ARL 3460型直读光谱仪 操作说明书.使用前注意事项1. 室内温度控制在22-27摄氏度，门窗一般不开，环境保持稳定且恒 温，保持室内处于无尘环境；2. 室内湿度控制在20%-80%Z内，湿度太大时会影响试验结果；3. 总电源开关有断电保护功能，应对自动跳闸，有保护仪器的功能；4. 开机之前，先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状 态。如果是开，先依次关机，然后打开总电源开关，再开机；5. 打开稳压器黑色开关后，首先检查输出电压是否为220土 5V,其次检查指针是否稳定；6. 开机必须严格按规定顺序开机，每个开关等待间隔15s左右启动下 一个开关，关机按照开机的反顺序依次关机；7.

2、 电脑的开关机只受稳压器电源开关控制，与仪器 5个开关无关；8. 仪器完全冷却，需要一个稳定的过程，所以须在使用前8h开机，经常使用仪器，则仪器和空调24h开机；9. 更换氧气瓶时，先用无水乙醇将氧气瓶出口擦拭十净，再打开点氯 气将洒精挥发掉后，更换氧气；10. 氧气瓶压强不得低于2Mpa接近2Mpa时则须更换氧气，不使用 仪器时，将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停，节约氧气；11. 更换氧气时，不能让空气进到净化机内；12. 打开氧气总开关，将氧气气压调到 0.25Mpa-0.3Mpa；13. 制备后的样品，不能沾到水或油，以免影响测试结果，且严重时 会引起火灾；14. 开机后，点击F

3、7查看仪器状态，有没有报警信息；15. 样品需现用现制，以防影响测试结果；16. 当仪器正面黄色罗盘不小心被转动，必须做完标准化，再进行定 量分析；17. 当标准试样用到一半时，应及时向我公司反映并请求订购。二. 样品的制备1. 样品制备要求样品最小体积必须盖住激发台圆口，不能漏出氧气；最大体积必 须能在激发台内放的开。样品形状没有要求，不过一般为圆柱形居 多。试样尺寸要求：直径 D: ?20mmD 不60mm 高度 H: 30mmH 寸0mm。2. 样品制备过程取圆柱形铝棒样块，在锯床上锯成正方体，然后用无水乙醇活 洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等，去除油和杂质， 防止干扰试验结果。

4、在车床上将方形样品车成圆柱状，最后车端面， 手不能触碰车好的样品端面，将车好的样品保存到干燥器也中，以 备试验时使用。三. 光谱仪的组成，用途及分析原理1. 光谱仪组成氧气净化机一台，稳压器一台，光谱仪一台，电脑一台，主机一 台，打印机一台。2. 光谱仪的用途ARL346CS光谱仪主要用丁定量测定我公司的原材料 6061铝 合金样品中化学元素的种类及浓度，看铝棒能否达到我公司所需 要的标准。从原材料质量把关，可以提高我公司的生产质量及效 率，降低生产成本。3. 光谱仪的分析原理试样经车床加工后，通过固定激发台的分析架，使试样将火 花室密封，并将车光的表面覆盖在电极上方。用火花 （或电弧）的 高

5、温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的 特征波长，用光栅分光后，成为按波长排列的“光谱”，这些元 素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号 变为电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的平均白分含量。四. 光谱仪的具体操作1. 光谱仪的开关机（1）开机：1）配电箱开关2） 断电保护开关（绿色按钮），若配电箱开关本身带有断电保护则忽略该步3）打开稳压电源开关，待稳定两分钟4）打开光谱仪：主电源（main）,等5-10秒 水泵（waterpump真空泵（vacuum pump 电子柜（electronis ）,等5-

6、10秒 高压电源（HVPS5）开计算机;打开OXSA舰作软件（日常操作使用! USER ）6）开氧气，分压流量控制在 0.250.30Mpa之间待仪器稳定后（新开机至少8小时以上），按Tools tActions t Read statusF7检查各参数值，应在 lowhigh范围之内，方可进行下面检测工作。2. 激发台的使用1）先用3mn*规放在电极上，一手把住量规，一手拧紧激发 台右侧开关；2）样品边缘离激发台圆口边缘2-3mm放好样品，检查是否 盖好；3）调节压紧支架压紧样品，使其密封，不泄露氧气；4）关好激发台保护门，准备激发打点。3. 描迹描迹的目的：扫描入射狭缝，找到最大光强位置。

7、描迹操作步骤：1）.准备一块各元素含量适中的样品（可用RA19，制备好后待用；2）.检查仪器是否处于正常状态，按 Tools tActions tRead statusF7，检查各参数值，数值在lowhigh范围之间时届正 常；3）. 按 Tools tcheck optics tIntegration profile , 打开积分 描迹界面；4）.在 Method Nam虾，选择 profile ;在Dial Position Start下，输入88 （比上一次描迹位置小 10）;tEnd下，输入 108 （Start 里的值 +20）;tStep下，输入25）.将准备好的描迹用样正确放在激

8、发台上，并将描迹盘位置定在88 （Start 值处）按 Measure Next ，开始描迹； step6）.按照软件指示要求，连续完成 90, 92, ,108位置的描迹点（注意每一步都要正确调整好描迹盘位置）7）.完成后可以看到界面下方出现一似正态分布的曲线群，按界面 上横条栏中的Peal Show peak position ,可以看到曲线群峰顶 旁边出现一个平均位置值；8）.在界面上方右边通道群中可以看到各通道峰位置（peak）,将 峰位置远离平均值3个以上的通道删除（将通道前面口中的绿色/ 去掉），可以看到一个新的平均值；9）.将描迹盘位置定在这个平均值位置处；10）.存储描迹位置，

9、关闭描迹界面。描迹结果分析：1）观察曲线两边是否正态分布，对称均匀;2）观察每种曲线是否只有一个高峰出现；3）剔除超过3个格的元素。4. 标准化标准化作用：通过调整接收端强度，校正仪器。标准化步骤：1 ）.将随机所带光谱仪更新试样（也叫漂移校正 样）制备好待用；2) .按 Analysis and Data tStandardizeF3,打开标准化更新界面；3) .在界面下,Task中选择SUS Setting-up Sample 中选择 标准化试样标识，这时在 Element Format中显示SUS OES在 Result Format中显示SUS OES在Sample Name中显示试样

10、标 识；4) .将对应的试样正确放在激发台上，按 SID Ok+Start ,开始 该块试样的标准化更新；待完成后，数据出现在界面下方(包括 Last. Nomi数据)，按continue再次进行，一般要重复进行 5 次以上，检查Avg与Last. Nomi之间数据差别，以防所用试样 与样品标识不符的情况出现，检查 SD SD%剔除离群值后，按 Finish ；5) .将标准化更新试样全部完成后，按 Standardize中的finish Standardize，出现询问是否校正窗口，按 OK完成标准化更新。5. 类标(1)建立类标1) 将用丁建立类标的标准样制备好待用(比如 6061D ；2

11、) 按 Operation Setup tMethods,打开方法界面，按 中间横条中的Type Standards ,打开类标建立界面；3) 在界面上方选择所用方法(与标准样品相匹配，比如6061-1用ALLAAL方法条反显，在左边小方格中出现A标志)；4) 在 界 面 右 下 角Create Type Standards Method 按，出现成功创建类标窗口，点 OK在界面下半部分中出现 New TypeStandards ;5）将 Type Standards 下的 NewType Standard 改成你 希望的名称（比如 6061-1 ）;将 Default ParametersO

12、ptions下的Options右侧的工打开，把Full updata irrespective of sigma 和 Plausibility check with nomind value 前的戈；6）点开 new type Standards （比如 6061-1 ）前的E ,把标准样品标有标准值的元素前口中划上在Concentration 中 Nominal里输入标准值，选择 Correction type （有 Rotationl 和 Translational 两种，常选Translational ）,注意不要输错值；7）选择界面上方右边|怜AVE,并退出界面。（2）类标初始化1）按

13、 analysis and Data Measure Type StandardsF4, 打开类标界面；2）在Task中选Ts_Init，在type Standard 选你建立的类标 （比如 6061-1），这时在 Element Format 和 Result Format中显示 SUS OES 在Sample Name中显示类标名称（比如 6061-1）;3）按SID ok+Start ,开始类标初始化，待完成后数据显示在 界面下方（包括Last , Nomi数据，这时Last为0, Nomi为你输 入的标准值）,按 Continue再次分析，一般重复进行 5次以 上，检查SD, SD%剔

14、除离群值后，按finish。（3）类标更新1）一般在使用该类标进行分析前，需要进行类型更新；2）按 Analysis and Data tMeasure Type Standards F4,打 开类标界面；3）在Task中选Ts,在Type Standard 中选你建立的类标（比 如 6061-1）;4）按SID ok + Start ,开始类标更新，待完成后数据显示在界面下方（包括Last. Nomi数据），按Continue再次分析， 一般要重复进行5次以上，检查SD, SD%剔除离群值后，按 finish ；（4）利用类标分析样品按 Analysis and Data Quantitat

15、iveAnalysisF10，打开界面；根据你分析的样品选择 Task、 Type Standard （比如 6061-1 选 Con-Al、6061-1）,这时在 Method中显示对应的方法名称（比如 6061-1对应的是 ALLAAL ;在Sample ID中输入样品标识，按 SID ok + Start ,完成后即显示分析数据。五. 数据库的备份与恢复双击桌面备份图标一Back up Database D盘（Back up ）- 选中要备份包-Back up Ok备份完成。六. 光谱分析常见问题的分析1、激发点不好的检查：1）激发点不好主要是由于激发时氧气不纯造成的。检查仪器是 否刚通

16、入氧气，一般在通入氧气数小时后才会有正常的激发 点。2）气质量是否可靠。火花直读光谱分析对氧气有较高的要求。 一般必须使用99.995%以上的氧气。注意氧气更换后各连接口 要不发生漏气而且在换气过程中要确保没有空气进入所使用的 氧气净化器，。3）试样表面是否平整，是否盖住激发台的圆孔。4）查激发台是否密封好，是否十净。尤其是激发台的两个密 封圈是否安放好。5）检查电极安装是否正确。6）查分析程序是否选择正确。2、清理分析电极活理分析电极，一般在每次分析前。分析完一个样品活理 激发台表面。可以备一些纱布或卫生纸，用来活理激发台表 面。刷电极时要避免电极刷碰到激发台孔的边缘。否则的话， 用不了一年

17、你的激发台可能就不是圆的了。3、分析结果不稳定处理办法1 ）检查激发点的好坏，激发点不好无法给出稳定的数据。2 ）查分析表面是否平整，激发声音是否异常。3 ）查氧气的质量。使用氧气净化器的情况下，请检查净化器 是否失效，失效的氧气净化器将严重影响氧气的质量，请将净 化器再生或在气路上短接后，重新打点；没有使用净化器的情 况下，请更换氧气，以判断氧气质量是否有问题。4）检查电极与样品之间的距离是否为 3mm用量规测量。5）活理激发台，排除污染物对分析的影响。6）进行狭缝校正。7）进行疲劳等试验，从数据的稳定性如何，可以判断仪器光 电系统是否能够稳定工作。注意，疲劳等在工作半小时后， 才能给出稳定的光强。七. 光谱仪器的保养与维护1. 当打点100个样品，每个样品2个或3个点，用吸尘器活理激发 台一次；2. 当打点800或900个样品，用吸尘器活理一次氧气过滤桶，取下 使用过的过滤桶静置半个小时左右，再进行活理，以免引起火 灾；3. 定期用吸尘器对风扇海绵进行活理，安装时，软面朝外，硬面朝里；4. 定期检查水泵液位大约3/2位置，不得低于3/1位置，低于液位则补充蒸僻水或纯净水;5. 定期检查