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1、总结PH计缓冲液与电极方面的问答。本文系统的分析大家常用PH计过程中出现的相似问题,并作出准确解答,网上的问题答案多样,为了用户能总结性的,一次性的读懂PH计相关知识,安徽赛科环保科技在此总结 PH计的缓冲液问答和电极方面的问答分析,请仔细阅读。 PH计的缓冲液1、什么是pH计的标准缓冲溶液?有什么特点?pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或 者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸或碱或稀释,而使 pH值不易发生变化的溶液就称为 pH缓冲溶液。 pH计标准缓冲溶液具有以下特点:(1)
2、标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度;(2) 标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的 温度系数;(3) 溶液的制备方法简单;2、对于PH计,pH缓冲溶液主要作用是什么?pH测量前标定校准pH计用以检定pH计的准确性,例如用pH6.86和pH4.00标定pH计后,将pH电极插入pH9.18 溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的 pHs值是否一致;在一般精度测量时检查pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化, 因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重 新标定。检测pH电极的性能3、如何配
3、制pH标准缓冲溶液?对于一般的pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250ml),配制溶液时,应使用去 离子水,并预先煮沸1530分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中, 用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入 250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即 可。4、如何正确保存和使用pH缓冲溶液;缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH9.18、pH10.01、 pH12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(510C)保存,一般可使用二 个月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50ml的聚乙烯小
4、瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放谿12小时,等温度平衡后 再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的缓冲溶液在>10 C的环境条件下可以使用23天,一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三种溶液使用时间可以长一些,pH9.18和pH10.01 溶液由于吸收空气中的CO2,其pH值比较容易变化。电极方面:1、什么是pH指示电极?对溶液中氢离子活度有响应,电极电位随之而变化的电极称为pH指示电极或pH测量电极。 pH指示电极有氢电极、锦电极和玻璃电极等几种,但最常用的是玻璃电极。玻璃电极是有玻璃 支杆,以及由特殊成份组成的对氢离子敏感的玻璃膜组成。玻璃膜一般呈
5、球泡状,球泡内充入 内参比溶液,插入内参比电极(一般用银/氯化银电极),用电极帽封接引出电线,装上插口,就 成为一支pH指示电极。市场销售的最常用的 pH指示电极是231玻璃pH电极。单独一支pH 指示电极是无法进行测量的,它必须和参比电极一起才能测量。2、什么是参比电极?对溶液中氢离子活度无响应,具有已知和恒定的电极电位的电极称为参比电极。参比电极有硫酸业汞电极、甘汞电极和银/氯化银电极等几种。最常用的是甘汞电极和银 /氯化银电极。参 比电极在测量电池中的作用是提供并保持一个固定的参比电势,因此对参比电极的要求是电势 稳定、重现,温度系数小,有电流通过时极化电势小。市场销售的常用的参比电极为
6、232参比电极。3、什么是pH复合电极?将pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就称为pH复合电极。外壳为塑料的就称为塑壳pH复合电极。外壳为玻璃的就称为玻璃 pH复合电极。复合电极的最大优点是合二为一,使用方便。pH复合电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、 外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。电极球泡:它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在 0.10.2mm左右, 电阻值250兆欧(25 C )。玻璃支持管:是支持电极球泡的玻璃管体,由电绝缘性优良的铅玻璃制成,其膨胀系数应与电 极球泡玻璃一致。内参比电极:为银/氯化银电
7、极,主要作用是引出电极电位,要求其电位稳定,温度系数小。内参比溶液:零电位为7pH的内参比溶液,是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液,玻璃电极与 参比电极构成电池建立零电位的 pH值,主要取决于内参比溶液的pH值及氯离子浓度。电极塑壳:电极塑壳是支持玻璃电极和液接界,盛放外参比溶液的壳体,由聚碳酸酯塑压成 型。外参比电极:为银/氯化银电极,作用是提供与保持一个固定的参比电势,要求电位稳定,重 现性好,温度系数小。外参比溶液:为3.3mol/L的氯化钾凝胶电解质,不易流失,无需添加。砂芯液接界:液接界是构通外参比溶液和被测溶液的连接部件,要求渗透量稳定。电极导线:为低噪音金届屏蔽线,内芯与内参比电极连
8、接,屏蔽层与外参比电极连接。4、pH电极为什么要浸泡?如何正确浸泡 pH复合电极?原因分析:pH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有 一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸僻 水或pH4缓冲溶液浸泡。通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长, 根据球泡玻璃腹厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果 液接界十涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一 致,即3.3
9、mol/L KCL溶液或饱和KCL溶液,浸泡时间一般几小时即可。正确浸泡pH复合电极:浸泡在含KCL的pH4缓冲溶液中,这样才能对玻璃球泡和液接界 同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确 的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后 果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性 能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部 (例如砂芯内部)的KCL浓度已大大降低了,使液 接界电势增大和不稳定。当然
10、,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制:取 pH4.00缓冲剂(250ml) 一包,溶于250ml纯水 中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。上海三信仪表厂有瓶装的电极 浸泡液供应,规格有500ml和50ml二种,这些浸泡液中含有防腐剂成分,不会发霉和变质, 保质期一年。为了使pH复合电极使用更加方便,一些进口的 pH复合电极和部分国产电极(如 上海三信仪表厂的产品),都在pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液, 电极
11、头长期浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。这种保存方法不仅方便,而且对延 长电极寿命也是非常有利的,只是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换。5、一般pH计的电极能用多长时间?这个问题是很多用户经常询问的,但却不是简单几个字能够回答的。首先介绍国家标准 (ZBN50003-88)对电极 寿命”的规定:电极的保证期:从电极上所标注的制造日期起,在一年 内的存放期内拆箱使用时,其性能应符合本标准的全部要求。在保证期内,如发现电极因制造 厂的原因而不能正常工作时,制造厂应负责修理或退换 。这里讲的很活楚,电极的质量保证期 限,以没有经过使用为前提,期限一年,因此很多人就笼统的讲电极的寿命是
12、一年,其实这是 不对的。这里里面除了电极本身品质以外还有一个使用和保养的问题。首先是使用介质,相同 的电极会接触不同的介质,有的介质很十净,如自来水,有的介质是强酸强碱甚至高温。第二 是使用时间,有的是偶尔使用,有的是长期连续使用。第三是是否活洗保养,因此这里面就会 有很大的不一样,一般来讲,一支电极如果在很短的时间内失效,就有可能是电极型号选择不 对或者使用者保养不当,这种情况一般生产厂是不负责退赔的。 当然,如果电 极虽经使用,但外观仍很好,并无不良使用的痕迹,就有可能是电极质量原因,生产厂一般也 会负责退赔的。至于有些电极号称长寿命电极,其实也是有些问题的。电极的一般使用时间为 半年至一
13、年,使用条件差的工业 pH电极时间可能更短一些。6、pH电极如何活洗?球泡和液接界污染后先用以下溶剂活洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡掖中活化。 污染物 活洗剂无机金届氧化物低于1mol/L稀酸 有机油脂类物稀洗涤剂(弱酸性) 树脂高分子物质稀洒精、丙酮、乙酰 蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片) 颜料类物质稀漂白掖、过氧化氢7、怎么正确使用pH计的复合电极?球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩十,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电 感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。pH复合电极插入被测溶
14、液后,要搅拌晃动几下再静止放谿,这样会加快电极的响应。尤其使 用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电 极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因 此必须用力搅拌晃动以排除气泡。在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试 样。有时还需先用其他溶液洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细活洗 十净。避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。塑壳pH复合电极的外壳材料是
15、聚碳酸酯塑料(PC), PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化 碳、三氯乙烯、四氢味喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃 外壳的pH复合电极。度计的应定期检定,使精密度和准确度符合要求。酸度计是测定溶液pH值的仪器。酸度计的主体是精密的电位计。测定时把复合电极插在被测溶液中,由于被测溶液的酸度不同而产生不 同的电动势,将它通过直流放大器放大,最后由读数指示器指出被测溶液的pH值。酸度计能在014pH值范围内使用。一、 酸度计的校准:用的标准缓冲液应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。草酸三氢 钾标准缓冲液 精密称取在54±3C十燥45小时的草酸三氢钾KH32
16、2H2O12.61g ,加水使 溶解并稀释至1000ml。邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115土5C十燥23小时的邻 苯二甲酸氢钾KHC8H4O410.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。磷酸盐标准缓冲液 精密称取在115 ±5C十燥23小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二 氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。磷酸盐标准缓冲液精密称取在115土 5C十燥23 小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。硼砂标准 缓冲液精密称取硼砂Na2B4O7 10H2O3.80g,加水使溶解并稀释至 1000ml ,谿聚乙烯
17、塑料 瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。 标准缓冲液的pH值如下表二、酸度计的注意事项:测定前校准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤酸度计的电极,然后将水吸尽, 也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。酸度计对弱缓冲液的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05
18、为止;然后再用硼砂标准缓冲 液校正仪器,再如上法测定;二次 pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH 值。配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸僻水,其 pH值应为5.57.0。标 准缓冲液一般可保存23个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用PH计(酸度计)的操作说明:将变压器插头与 PH计(酸度计)电源接口相连,并接好交流电。 将PH复合玻璃电极与电极温度探头输入孔连接。按转换键,直至显示屏上出现相应的测量方 式。PH计(酸度计)最多可用3种缓冲液校准。校准时要将电极浸入到缓冲液中,搅拌均匀,按 校正键进行相应的缓冲液值的校准。显示屏上显示当前PH, mV或相对mV测量值。按设谿键可显示经校准而得到的信息和活除或选择输入的缓冲液值。PH计(酸度计)的校正:设谿开关谿测量,pH/mV选择开关谿pH;调节温度旋钮,使旋钮白 线指向对应的溶液温度值;将斜率旋钮顺时针旋到底;将活洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;调节定位旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;用蒸僻水活洗电极,再插入pH值为4.00 (或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮, 使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;重复(e)(f)直至不用再调节定位或斜率调节旋钮为止,至此PH计(酸度计)完成标定。标定结束后,定位
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