TN氨氮总磷测定方法

1、总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1. 1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120-124C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。3、原理在60 C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中 离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120124 C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度 A220及A275按或（1）求出校正吸光度 A:A = A220 A275 （1）按A值查校准曲线并计算总氮（以N03-N计）含量。

2、4、试剂和材料除非（4.1）另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。4. 1水，无氨。按下述方法之一制备：4. 1 . 1离子交换法：将1000ml蒸储水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口 玻璃塞的玻璃瓶中。4. 1. 2蒸储法：在1000mL蒸储水中，加入 0.1ml硫酸（p =1.84g/ml ）,并在全玻璃蒸储器中重蒸储。 弃去前50ml储出液，然后将约 800ml储出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4. 2氢氧化钠溶液，200g/L:称取20g氢氧化钠（NaOH）,溶于水（4.1）中，稀释至100ml。 3氢氧化钠溶液，200g/L :将

3、（4.2）溶液稀释10倍而得。4.4碱性过硫酸钾溶液， 称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1） 中，稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。4. 5盐酸溶液，1+9。4. 6硝酸钾标准溶液。4. 6. 1硝酸钾标准贮备液， CN=100mg/L:硝酸钾（KNO3）在105110C烘箱中干燥 3h , 在干燥器中冷却后，称取 0.7218g,溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1） 稀释至标线在010C暗处保存，或加入12mL三氯甲烷保存，可稳定 6个月。4.6.2硝酸钾 标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4

4、.1）稀释10倍而得。使用时配制。4. 7硫酸溶液，1+35。5、仪器和设备5.1常用实验室仪器和下列仪器。5. 2紫外分光光度计及 10mm石英比色皿。3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.11.4kg/cm2 ），锅内温度相当于120124C。5. 4具玻璃磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。6、样品6. 1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4 C的条件下保存，但不得超过 24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约 0.5ml硫酸（p =1.84g/ml ）,酸化到PH小于2,并尽快测定。6

5、. 2试样的制备取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至59从而制 得试样。如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。7、分析步聚 7. 1测定7. 1. 1用无分度吸管取10.00ml试样a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。b、 将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.11.4kg/cm2 ,此时 温度达到120124 C后开始计时。保持此温度加热半小时。c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。d、 加盐酸（1+9） 1ml,用无氨水稀释

6、至 25ml标线，混匀。e、 移取部分溶液至 10mm,石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别 在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度 A。7.2空白试验空白试验除以10ml （4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚 进行平行操作。注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03,超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。7. 3校准7. 3. 1校准系列的制备：a、 用分度吸管向一组 （10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2） 0.0、0.10、0

7、.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至 10.00ml。b、按7.1.2中a至e步骤进行测定。7. 3. 2校准曲线的绘制：零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6. 2）制得的校准系列完成全部分析步聚，于波长 220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列 的校正吸光度 As和零浓度的校正吸光度 Ab及其差值Ar。As = As220 2As275 （2）Ab = Ab220 2Ab275 （3）Ar = As Ab （ 4）式中：As220标准溶液在220nm波长的吸光度；As275标准溶液

8、在 275nm波长的吸光度；Ab220零浓度（空白）溶液在 220nm波长的吸光度；Ab27零浓度（空白）溶液在 275nm波长的吸光度；8、结果的表示 8.1计算方法按式（1）计算得试样校正吸光度 Ar,在校准曲线上查出相应的总氮邱数，总氮含量CN （ mg/L）按下式计算：mCN = （ 5）V式中：m 试样测出含氮量,g;V测定用试样体积，ml。水质总磷的测定钳酸铉分光光度法总磷1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钳酸铉分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。2原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐

9、。在酸性介质中， 正磷酸盐与钳酸铉反应，在锐盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原， 生成蓝色的络合物。3.1具塞（磨口）比色管：50mL3.2加热板3.3 刻度吸管：5mL, 2mL, 1mL3.4紫外分光光度计3.5 烧杯：1000mL4试剂本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸e留水。4.1过硫酸钾溶液：50g/L。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至 500mL。4.2钳酸铉溶液：26g/L。称取13g钳酸铉，精确至 0.1g。称取0.35g酒石酸锐钾，精确 至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL,混匀，存

10、于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。4.3抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至 0.1g。溶于蒸储水中，用水稀 释至500mL,贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。4.4磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105C下干燥2h） 1.0967g于蒸储水中，移入 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.5磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于 500mL容量瓶中，以蒸储 水稀释至刻度，摇匀。5分析步骤5.1空白试样按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。5.2测定5.2.1消解吸取5m

11、L混匀水样于50mL具塞比色管中，加入 5mL过硫酸钾溶液（4.1）,用蒸储水 稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。5.2.2发色分别向各份消解液中加入 1mL抗坏血酸溶液（4.3）, 2mL钳酸铉溶液（4.2）,用蒸储水 稀释至50mL,充分混合均匀。5.2.3分光光度测量室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸储水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。5.2.4工作曲线的绘制取6支具塞比色管分别加入0.0; 0.50; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0mL磷标准溶液（4.5 ）。然

12、后按步骤（5.2）进行处理，以蒸储水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷 的含量绘制工作曲线。6计算总磷含量以C （mg/L）表示，按下式计算：m x XC =V式中：m -试样测得含磷量，ug;X -样品稀释倍数；V -测定用试样体积，mLo注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。亚硝酸盐氮一，N-（1-荼基）-胺光法（GB 13580.7-92）1、原理在Ph1.7 一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-（1-荼基）-乙二胺偶联生成红色染料，于

13、540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系， 即可进行定量2、仪器2.1 ,分光光度计2.2, 25ml比色管3、试剂3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml ,标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至 1000ml3.2, 亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml ,标准吸取 5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。3.3, 盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于 350ml （1+6）盐酸溶液中

14、， 用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月3.5,盐酸N-（1-荼基）-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-（1-荼基）-乙二胺溶于500ml水中，贮存 于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。4、方法校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液 0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入 1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放 置28min,加1.0mlN-（1-荼基）-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm波 长处测量吸光度，绘制校准曲线样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取 1

15、0.015.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度， 从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量5、分析结果的表述水样中亚硝酸盐（按 NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：c水样中亚硝酸盐浓度 mg/LM冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ugV取样体积氨氮的测定（纳氏试剂光度法）1. 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围 内具强烈吸收。通常测量用波长在410 425nm范围。3. 方法适用范围本法最低检出浓度为 0.025mol/L （光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检 出

16、浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和 生活污水。（1） 分光光度法。1. 纳氏试剂可选择下列一种方法制备。（1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉 末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml,冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml,混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于 5

17、0ml充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2. 酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠（KnaC4H4O6 4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定 容至100ml。3. 铉标准贮备溶液称取3.819g经100C干燥过的氯化铉（NH4CD溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。4. 铉标准使用溶液移取5.00ml铉标准贮备液于 500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。1.校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml俊标准使用液于 50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5ml纳氏试剂，混匀。放置 10min后，在波长 4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光