差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热性能

1、差示扫描量热法(dsc)测定聚合物的热性能 华南师范高校试验报告 同学姓名 学 号 专 业 班级、班级 课程名称 试验项目 试验类型 试验时间 年 月 日 试验指导老师 试验评分 一、试验目的 1了解热分析的概念； 2了解dsc的基本原理； 3把握dsc测试聚合物tg的方法。 二、试验原理 差示扫描量热法(dsc, differential scanning calorimetry)是在程序温度掌握下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析（dta, differential thermal analysis）的基础上进展而来的一种热分析技术，ds

2、c在定量分析方面比dta要好，能直接从dsc曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。 差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量转变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位

3、”状态，这就是功率补偿dsc仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。如下图为功率补偿式dsc示意图。 三试验仪器与试剂 仪器：耐驰公司400pc dsc仪；铝坩埚；电子天平；镊子；高纯氮气 试剂：pvc粉末；pmma；pp 四、试验条件 pvc粉末：室温150 pmma：室温150 pp： 五、试验步骤 1. 打开气源； 2.开启仪器主机电源； 3.开启电脑主机； 4.找到dsc测试软件并打开； 5.在窗体选项栏点击诊断，在消失的菜单中选择气体与开关选项； 6.在消失的气体与开关小窗体中勾选爱护气2与吹扫气2选项，然后点击确定； 7.称量5-10mg样品，用铝坩埚装好样品，盖上盖子压好； 8. 在

4、窗体选项栏点击文件-新建，在消失的dsc200pc测试参数中点击样品选项，填好名称与样品质量，点击连续； 9.在消失的打开温度较正窗口点击选取温度校正文件打开；再在消失的打开灵敏度较正窗口点击选取灵敏度校正文件打开； 10.进入dsc温度设定程序窗口根据样品测试条件设定温度，点击连续； 11.在设定测量文件名窗口为将要测试的样品的数据结果命名，点击保存； 12.点击“开头”，开头测量样品。 13.测试结束后，使用proteus analysis软件对数据进行分析。 六、留意事项 1.样品用量为5-10毫克，不宜过多，以免导致峰形扩大和辨别率下降； 2.样品的颗粒应尽可能小，并且样品应尽可能增大

5、与坩埚底部的接触面积，以获得较为精确的峰温； 3.坩埚盖上要扎一个小孔，防止有些聚合物高温分级放出气体引起爆炸。 4.温度设定时必需设置爱护装置温度； 5.温度低于200前，不能完全打开测试装置来加速冷却。 七、数据处理 pvc样品的dsc曲线及分析如图所示： dsc /(mw/mg) 放热 0.050.00-0.05-0.10 1 pvc.sd1 -0.15-0.20-0.25-0.30-0.35 60 70 80 温度 / 90 100 110 dsc 玻璃化转变: 起始点:83.2 中点:84.9 拐点:85.2 终止点:86.7 比热变化*:0.153 j/(g*k) 1 由图分析及相

6、关数据查询可知该pvc样品的吸热峰处于玻璃化转变状态 pmma dsc /(mw/mg) 放热 0.35 0.30 玻璃化转变: 起始点:105.7 中点:109.6 0.25 拐点:108.6 终止点:113.6 比热变化*:0.296 j/(g*k)0.20 1 pmma.sd1 0.15 dsc 0.10 0.05 0.00 -0.05 406080100120210 温度 / 由图分析及相关数据查询可知该pmma样品的吸热峰处于玻璃化转变状态 1 pp: dsc /(mw/mg) 放热 0.06 0.04 0.02 玻璃化转变: 起始点:-8.1 中点:-5.6 拐点:-5.1 终止点

7、:-3.1 比热变化*:0.038 j/(g*k) 1 1 pp.sd1 0.00 dsc -0.02 -0.04 -0.06 -25 -20 -15 -10 -5温度 / 5 10 dsc /(mw/mg) 放热 1.2 峰值: 166.6 1.0 0.8 1 pp.sd1 0.6 dsc 0.4 0.2 1 145150155160 温度 / 165170175 由图分析及相关数据查询可知该pp样品的第一个吸热峰处于玻璃化转变状态其次个 吸热峰处于熔融状态，且由其玻璃化转变温度为-8.1到-3.1推想该样品为等规聚丙烯。 八、思索题 分析、处理数据时，dsc谱图中的tg，tc，tm是怎样确定的? 答