化工技术创新与产学研ppt课件

1、冯维春冯维春山东省化工研讨院山东省化工研讨院山东省水相有机合成及高效清洁分别工程技术研讨中心山东省水相有机合成及高效清洁分别工程技术研讨中心2021.03.192021.03.19化工技术创新及产学研；一、我国化工根本现状一、我国化工根本现状处理处理“穿衣问题穿衣问题处理处理“出行问题出行问题处理处理“住房问题住房问题处理处理“吃饭问题吃饭问题化纤、塑料、橡胶等根本合成资料化纤、塑料、橡胶等根本合成资料化肥、农药及农膜等产品化肥、农药及农膜等产品提供住房用的建材化学品提供住房用的建材化学品提供能源化学品提供能源化学品； 石油化学工业是国民经济重要的能源和根底原资料工业，石油化学工业是国民经济重

2、要的能源和根底原资料工业，也是国民经济的支柱性产业。经过多年开展，我国石油化学工也是国民经济的支柱性产业。经过多年开展，我国石油化学工业构成了油气开采、炼油、根底化学原料、化肥、农药、公用业构成了油气开采、炼油、根底化学原料、化肥、农药、公用化学品、橡胶制品等约化学品、橡胶制品等约5050个重要子行业，可消费个重要子行业，可消费6 6万多个种万多个种产品，涉及国民经济各领域的完好工业体系，是目前世界上最产品，涉及国民经济各领域的完好工业体系，是目前世界上最大的石油化工产品消费国和消费国之一，在国际石油和化工界大的石油化工产品消费国和消费国之一，在国际石油和化工界具有重要位置和影响。具有重要位置

3、和影响。；20212021年年1-111-11月份石油化工行业经济运转情况月份石油化工行业经济运转情况1212万亿元万亿元7761.47761.4亿元亿元总总产产值值增增长长9.9.0%0%利润增利润增长长9.0%9.0%进进出出口口增增长长1.1.4%4%出出口口增增长长3.3.9%9%1634.31634.3亿美圆亿美圆5883.65883.6亿美圆亿美圆； 进入进入“十二五新时期，受国际、国内宏观经济走势以及十二五新时期，受国际、国内宏观经济走势以及行业开展周期的影响，我国石化行业增速放缓、效益下降，由行业开展周期的影响，我国石化行业增速放缓、效益下降，由高速增长转为中高速增长。传统石化

4、产品、根底化工原料的市高速增长转为中高速增长。传统石化产品、根底化工原料的市场趋于饱和，产能过剩矛盾突出，难以支撑行业可继续开展。场趋于饱和，产能过剩矛盾突出，难以支撑行业可继续开展。行业关注重点和投资热点逐渐转向以化工新资料、精细化学品、行业关注重点和投资热点逐渐转向以化工新资料、精细化学品、生物化工产品为代表的新兴产业。生物化工产品为代表的新兴产业。； 我国石油和化学工业粗放式开展，积累了许多深层次矛盾和我国石油和化学工业粗放式开展，积累了许多深层次矛盾和问题，主要表现为：问题，主要表现为： 1 1、产能构造性过剩、产能构造性过剩 甲醇安装平均开工率缺乏甲醇安装平均开工率缺乏45%45%；

5、 尿素安装平均开工率缺乏尿素安装平均开工率缺乏75%75%； 烧碱安装平均开工率约为烧碱安装平均开工率约为72%72%； 聚氯乙稀安装平均开工率仅为聚氯乙稀安装平均开工率仅为54%54%。 ； 而另一方面，高端种类短缺，产品差别化程度较低，进口而另一方面，高端种类短缺，产品差别化程度较低，进口依赖程度高，部分高科技产品尚处于空白。依赖程度高，部分高科技产品尚处于空白。 有机化学品有机化学品3121万吨万吨合成树脂合成树脂3069万吨万吨合成纤维单体合成纤维单体1439万吨万吨化工产品贸易逆差达化工产品贸易逆差达433.82433.82亿美圆，其中合成树脂占亿美圆，其中合成树脂占89.9%89.

6、9%。20212021年化工产品进口情况年化工产品进口情况； 2 2、科技整体创新才干缺乏、科技整体创新才干缺乏 一是科研投入缺乏，全行业科研投入占销售收入的比重仅一是科研投入缺乏，全行业科研投入占销售收入的比重仅为为1%1%，而兴隆国家那么到达，而兴隆国家那么到达3-5%3-5%； 二是以企业为主体的技术创新体系尚未构成，缺乏创新平二是以企业为主体的技术创新体系尚未构成，缺乏创新平台和长效机制，自主创新动力缺乏；台和长效机制，自主创新动力缺乏； 三是行业根底性研讨和共性技术开发欠缺，工艺技术与配三是行业根底性研讨和共性技术开发欠缺，工艺技术与配备技术开发严重脱节，原始创新才干较弱，特别在技术

7、集成、备技术开发严重脱节，原始创新才干较弱，特别在技术集成、工程成套设备方面，仍未摆脱跟踪模拟为主的格局；工程成套设备方面，仍未摆脱跟踪模拟为主的格局； 四是科研成果的工程转化率低，不到四是科研成果的工程转化率低，不到30%30%，成套工业化技，成套工业化技术不多。术不多。；3 3、产业集中度总体偏低、产业集中度总体偏低 就整体而言，我国石油化工企业过多过散，即使龙头企业，就整体而言，我国石油化工企业过多过散，即使龙头企业，与国外石化巨头相比，也存在部分产品单系列规模偏小、市场与国外石化巨头相比，也存在部分产品单系列规模偏小、市场竞争力不强的问题。总体上看，我国石油化工行业经济总量很竞争力不强

8、的问题。总体上看，我国石油化工行业经济总量很大，但企业平均规模却很小。产业集中度偏低，是影响行业竞大，但企业平均规模却很小。产业集中度偏低，是影响行业竞争力提升的重要要素之一，也使产业构造调整的难度加大。争力提升的重要要素之一，也使产业构造调整的难度加大。；4 4、节能减排义务艰巨、节能减排义务艰巨 随着石油化学工业的快速开展，资源和环境压力不断加大。随着石油化学工业的快速开展，资源和环境压力不断加大。 资源资源2021年年石油对外依存度已达石油对外依存度已达54.8%54.8%天然橡胶对外依存度超越天然橡胶对外依存度超越70%70%硫资源对外依存度高达硫资源对外依存度高达60%60%钾肥对外

9、依存度也在钾肥对外依存度也在40%40%以上以上； 石油和化学工业主要污染物排放量居工业行业前列。石油和化学工业主要污染物排放量居工业行业前列。20212021年全国化学原料及化学制品制造业的化学需氧量排放年全国化学原料及化学制品制造业的化学需氧量排放量为量为60.2160.21万吨、氨氮万吨、氨氮13.1613.16万吨、二氧化硫万吨、二氧化硫130.15130.15万吨、万吨、氮氧化物氮氧化物41.9841.98万吨、烟尘万吨、烟尘78.8178.81万吨。万吨。；二、创新的重要性二、创新的重要性 科技创新是提高社会消费力、综合国力的战略支科技创新是提高社会消费力、综合国力的战略支撑。对内

10、，创新可以调整产业构造、化解产能过剩矛盾，撑。对内，创新可以调整产业构造、化解产能过剩矛盾，带来新的产业开展时机；对外，创新将提升中国产品和带来新的产业开展时机；对外，创新将提升中国产品和效力业在全球价值链中的位置，使创新真正能发明出更效力业在全球价值链中的位置，使创新真正能发明出更高的价值。高的价值。；三、课题的选择三、课题的选择1 1、符合国家规划、符合国家规划2 2、符合企业开展要求、符合企业开展要求3 3、有一定的市场规模，现国内外消费规模，现有消、有一定的市场规模，现国内外消费规模，现有消费技术程度等要有详细的数据费技术程度等要有详细的数据4 4、现有产品不能满足市场要求、现有产品不

11、能满足市场要求5 5、现有产品技术有艰苦问题本钱高、污染重等、现有产品技术有艰苦问题本钱高、污染重等6 6、对未来十年或更长时间的预测和判别、对未来十年或更长时间的预测和判别；四、文献的汇总分析四、文献的汇总分析 对文献资料按原理分类，分析每篇文献的主要对文献资料按原理分类，分析每篇文献的主要创新点及存在的主要问题，归纳总结，提炼出研讨创新点及存在的主要问题，归纳总结，提炼出研讨的根本思绪和方案。的根本思绪和方案。；五、工艺道路及研讨方案的制定五、工艺道路及研讨方案的制定一工艺选择的根本要求一工艺选择的根本要求 1 1、原料易得、无毒或低毒。、原料易得、无毒或低毒。 2 2、工艺过程尽能够简化

12、。、工艺过程尽能够简化。 3 3、反响的转化率、原子利用率尽能够高。、反响的转化率、原子利用率尽能够高。； 4 4、尽能够不运用有机溶剂无溶剂或水作溶剂、尽能够不运用有机溶剂无溶剂或水作溶剂最好，假设选择溶剂，应尽量选择无毒、低毒、最好，假设选择溶剂，应尽量选择无毒、低毒、易回收的溶剂，可反复运用，尽能够减少溶剂的种易回收的溶剂，可反复运用，尽能够减少溶剂的种类和运用复合溶剂。类和运用复合溶剂。 5 5、尽能够采用平安工艺。、尽能够采用平安工艺。 6 6、尽能够防止废物的产生。、尽能够防止废物的产生。；二实验方案的制定二实验方案的制定 1 1、工艺流程的制定。、工艺流程的制定。 2 2、每步反

13、响所需物料的性质，包括能够的副产物。、每步反响所需物料的性质，包括能够的副产物。 3 3、每步反响终点的控制及分析方法。、每步反响终点的控制及分析方法。 4 4、每步反响最正确配比、最正确反响时间、温度、压力、每步反响最正确配比、最正确反响时间、温度、压力、搅拌、溶剂、浓度、滴加速度等预案。搅拌、溶剂、浓度、滴加速度等预案。 5 5、每步反响原料的转化率、产品的生成率、产品精制收、每步反响原料的转化率、产品的生成率、产品精制收率。率。； 6 6、每步反响的精制或提纯方案。、每步反响的精制或提纯方案。 7 7、所用溶剂的回收运用方案。、所用溶剂的回收运用方案。 8 8、一切原料、中间体、产品的分

14、析控制方法及分析方案。、一切原料、中间体、产品的分析控制方法及分析方案。 9 9、数据采集方案及数据分析，统计的科学性、合理性、数据采集方案及数据分析，统计的科学性、合理性、全面性、准确性。全面性、准确性。 10 10、三废种类，能够的数量及处置方案。、三废种类，能够的数量及处置方案。 11 11、每步反响所需的设备及要求。、每步反响所需的设备及要求。 12 12、每步反响的平安性分析及平安控制技术。、每步反响的平安性分析及平安控制技术。；六、实验及最正确工艺条件确实立六、实验及最正确工艺条件确实立1 1、用实验数据验证研讨方案，假设方案不合理，那、用实验数据验证研讨方案，假设方案不合理，那么

15、调整方案。么调整方案。2 2、经过对实验数据的分析，确定最正确工艺条件。、经过对实验数据的分析，确定最正确工艺条件。3 3、实验分析：主要的创新点有没有实现、实验分析：主要的创新点有没有实现 存在的问题是什么存在的问题是什么 实验数据、工艺条件等全面完善实验数据、工艺条件等全面完善；七、中试方案的设立及中试放大七、中试方案的设立及中试放大1 1、验证小试数据。、验证小试数据。2 2、设立中试目的：、设立中试目的： 原资料耗费及产品收率原资料耗费及产品收率 水、电、汽耗费定额水、电、汽耗费定额 设备要求及清单设备要求及清单 工艺操作规程、分析检验规程、平安操作规程的制工艺操作规程、分析检验规程、

16、平安操作规程的制定定3 3、中试数据的采集及统计，中试结果分析。、中试数据的采集及统计，中试结果分析。；八、经济效益初步分析及工业化投资估算八、经济效益初步分析及工业化投资估算九、三废治理方案及三废治理九、三废治理方案及三废治理 低附加值副产低附加值副产高附加值副产高附加值副产 有机溶剂有机溶剂 水水十、工艺软件包的编制十、工艺软件包的编制；专专 注注水相反应水相反应理理 念念有利于安全、有利于健康、有利于环境有利于安全、有利于健康、有利于环境定定 位位资源环境承载力为基础、自然规律为准则、可持续发展为目标资源环境承载力为基础、自然规律为准则、可持续发展为目标任任 务务1 1、水相反应、水相反

17、应高的原子利用率、高的收率高的原子利用率、高的收率 2 2、水相精制、水相精制杜绝使用有机溶剂杜绝使用有机溶剂3 3、废水、废水“零零”排放排放理理 想想低投入、低消耗、少排放、高产出、能循环、可持续低投入、低消耗、少排放、高产出、能循环、可持续我们的任务我们的任务；1、甜菜碱水相合成新工艺、甜菜碱水相合成新工艺2、叠氮化钠水相合成新工艺、叠氮化钠水相合成新工艺3、甲基巯基四氮唑全水相合成工艺、甲基巯基四氮唑全水相合成工艺4、丙磺舒合成新工艺、丙磺舒合成新工艺5、糠醛制备新工艺、糠醛制备新工艺6、草甘膦合成新工艺、草甘膦合成新工艺7、盐酸羟胺水相合成新工艺、盐酸羟胺水相合成新工艺8、2,4-D

18、制备新工艺制备新工艺；1、甜菜碱水相合成新工艺、甜菜碱水相合成新工艺传统工艺传统工艺存在问题存在问题01离子交换树脂法离子交换树脂法本钱高，废盐本钱高，废盐NaCl、废水量大，环境污染严重、废水量大，环境污染严重02电渗析法电渗析法三废量大，消费设备要求高，操作复杂、不易掌握三废量大，消费设备要求高，操作复杂、不易掌握03脱水法脱水法产品纯度低含氯化钠产品纯度低含氯化钠4%左右左右；1、甜菜碱水相合成新工艺、甜菜碱水相合成新工艺TextText裂解裂解水水+ +甜菜碱甜菜碱酯盐酸盐酯盐酸盐甜甜菜菜碱碱氯代烷烃氯代烷烃氯代烃氯代烃氯氯代代烃烃新工艺技术流程新工艺技术流程电渗析电渗析浓缩浓缩结晶结

19、晶冷却冷却蒸馏蒸馏气相气相冷却冷却分层分层水水层层水和水和母液母液；1、甜菜碱水相合成新工艺、甜菜碱水相合成新工艺1突破突破1甜菜碱水相合成无盐新技术2突破突破2水和母液循环套用新技术3突破突破3氯代烷清洁制备新技术创建了甜菜碱水相合成新工艺，产品纯度高，变废盐为创建了甜菜碱水相合成新工艺，产品纯度高，变废盐为高附加值的氯代烃，水和母液循环套用，污染物零排放高附加值的氯代烃，水和母液循环套用，污染物零排放； 叠氮化钠是重要的精细化工产品之一，主要用于汽叠氮化钠是重要的精细化工产品之一，主要用于汽车平安气囊起爆药剂、军用、民用爆破剂原料，头孢类车平安气囊起爆药剂、军用、民用爆破剂原料，头孢类抗生

20、素、沙坦类降血压药物的中间体，还可作为农用除抗生素、沙坦类降血压药物的中间体，还可作为农用除草剂、杀菌剂的中间体等。草剂、杀菌剂的中间体等。 2、叠氮化钠水相合成新工艺、叠氮化钠水相合成新工艺； 目前，国内外叠氮化钠的产量约为目前，国内外叠氮化钠的产量约为1.51.5万吨，万吨，普遍采用亚硝酸乙酯普遍采用亚硝酸乙酯- -水合肼水合肼- -氢氧化钠氢氧化钠- -乙醇溶乙醇溶剂法消费。剂法消费。2、叠氮化钠水相合成新工艺、叠氮化钠水相合成新工艺；消费本钱高、三废治理费用高消费本钱高、三废治理费用高醇法合成工艺醇法合成工艺乙醇做溶剂，火灾危险性大乙醇做溶剂，火灾危险性大周期长，气液反响转化率低周期长

21、，气液反响转化率低 难以满足市场需求，更重要的是不符合建立环境友好型难以满足市场需求，更重要的是不符合建立环境友好型工业的国策。工业的国策。2、叠氮化钠水相合成新工艺、叠氮化钠水相合成新工艺； 在进展在进展N-NN-N键偶联反响及键偶联反响及on wateron water实际研讨根实际研讨根底上，开展全新的叠氮化钠水相合成工艺，从根本底上，开展全新的叠氮化钠水相合成工艺，从根本和源头上处理化工行业目前存在的环境污染问题，和源头上处理化工行业目前存在的环境污染问题，从从“末端治理转变为末端治理转变为“消费全过程控制，构成消费全过程控制，构成拥有完全自主知识产权的工艺技术体系，并最终实拥有完全自

22、主知识产权的工艺技术体系，并最终实现产业化。现产业化。2、叠氮化钠水相合成新工艺、叠氮化钠水相合成新工艺；液碱OH+ HNO3 + NaNO2ONO+ NaNO3ONOH2NNH2OH+ NaOHcat+ H2O + NaN320002000吨吨/ /年全水相叠氮化钠消费工艺年全水相叠氮化钠消费工艺用硝酸替代硫酸，变低附加值的硫酸钠为高附加值的硝酸钠用硝酸替代硫酸，变低附加值的硫酸钠为高附加值的硝酸钠运用液态亚硝酸乙酯，提高原料利用率运用液态亚硝酸乙酯，提高原料利用率 以水代醇，经济环保以水代醇，经济环保 运用高效催化剂，收率显著提高提高运用高效催化剂，收率显著提高提高6 6个百分点个百分点母

23、液循环套用，减少三废排放母液循环套用，减少三废排放 山东省科技提高一等奖、济宁市科技提高一等奖和山东省科技提高一等奖、济宁市科技提高一等奖和山东省专利发明三等奖山东省专利发明三等奖ZL202110120899.82、叠氮化钠水相合成新工艺、叠氮化钠水相合成新工艺；CH3NCSNaN3NNNNSHH2OCH3NCSNaN3NNNNSHCH3CH2OHZL202110115803.3 氯仿精制最终产品水相精制最终产品传统工艺传统工艺10001000吨吨/ /年甲基巯基四氮唑全水相合成工艺年甲基巯基四氮唑全水相合成工艺市场占有率市场占有率80%以上，山东省科技提高二等奖以上，山东省科技提高二等奖3、

24、甲基巯基四氮唑全水相合成工艺、甲基巯基四氮唑全水相合成工艺；甲巯四唑新老工艺的差别与优势甲巯四唑新老工艺的差别与优势工工 艺艺指标指标 原料单价原料单价（元（元/吨）吨）原有工艺原有工艺（吨（吨/吨产品）吨产品）创新工艺创新工艺（吨（吨/吨产品）吨产品）原料成本变化原料成本变化（元（元/吨产品）吨产品）自制异硫氰酸甲酯自制异硫氰酸甲酯400000.900.74-6400自制叠氮化钠自制叠氮化钠 450000.80.66-6300催化剂催化剂 100000-0.001100乙醇乙醇* 50000.322-1610氨水氨水 15000.78-1170液碱液碱* 700-1.3910盐酸盐酸* 60

25、03.13.10氯仿氯仿* 55000.434-2387活性炭活性炭 90000.050.07180合计合计-16677产品收率（以叠氮化钠计）产品收率（以叠氮化钠计） 70%85% 工艺工艺指标指标 原有工艺原有工艺 （吨（吨/吨产品）吨产品）创新工艺创新工艺 （吨（吨/吨产品）吨产品）减排减排氯仿废气排放氯仿废气排放 0.4336-0.4336乙醇废气排放乙醇废气排放 0.3222-0.3222废水排放废水排放21.20.8COD总量总量0.020.010.01废渣废渣产生产生1吨废渣，其中氯化钠占吨废渣，其中氯化钠占54%，氯化，氯化铵占铵占46%，而且，而且0.01吨废渣中含有吨废渣中

26、含有20%的的氯仿。氯仿。产生产生0.9吨废渣，全部为氯化钠。吨废渣，全部为氯化钠。减排减排0.1吨，而且易处吨，而且易处理。理。3、甲基巯基四氮唑全水相合成工艺、甲基巯基四氮唑全水相合成工艺；ZL202110522104.X 202110587646.X4、丙磺舒合成新工艺、丙磺舒合成新工艺；5、糠醛制备新工艺、糠醛制备新工艺传统工艺传统工艺存在问题存在问题01无机酸作催化剂易发生氧化、碳化反响，对设备腐蚀严重，废酸、废水废气量大，环境污染严重02产率低，原料利用低1吨产品需9吨多玉米芯03高温精制过程易发生歧化反响，精制率低催化剂法：酸催化、无机盐法、金属氧化物法、固体酸催化剂等催化剂法：

27、酸催化、无机盐法、金属氧化物法、固体酸催化剂等两步法：戊聚糖水解为戊糖，戊糖脱水环化生成糠醛两步法：戊聚糖水解为戊糖，戊糖脱水环化生成糠醛；5、糠醛制备新工艺、糠醛制备新工艺TextText破碎破碎压滤压滤水水玉米芯玉米芯糠醛糠醛水解水解新工艺技术流程新工艺技术流程滤滤液液环化环化糠醛糠醛毛醛毛醛酸酸蒸馏蒸馏前馏前馏分分环化环化釜底釜底滤滤饼饼洗涤洗涤排渣排渣熄灭熄灭蒸汽蒸汽洗涤洗涤水水；创建糠醛制备新工艺，产品收率高消费创建糠醛制备新工艺，产品收率高消费1 1吨产品需吨产品需6 6吨玉米芯，吨玉米芯，实现污染物零排放实现污染物零排放5、糠醛制备新工艺、糠醛制备新工艺突破突破2突破突破4 突破

28、突破3突破突破1催化水解制备木糖新技术环化制备糠醛新技术水和母液循环套用新技术糠醛精制新技术；6、草甘膦合成新工艺、草甘膦合成新工艺传统工艺传统工艺亚磷酸烷基酯法亚磷酸烷基酯法亚氨基二乙酸法亚氨基二乙酸法存在问题存在问题原子利用率低、转化率低原子利用率低、转化率低75%75%左右、废酸量大、三废量大左右、废酸量大、三废量大；6、草甘膦合成新工艺、草甘膦合成新工艺新工艺技术流程新工艺技术流程羟甲羟甲基化基化甘氨酸甘氨酸脱水脱水环化环化胺甲胺甲基化基化水解水解甲醛甲醛亚磷酸亚磷酸草甘膦草甘膦；6、草甘膦合成新工艺、草甘膦合成新工艺创建了草甘膦合成新工艺，原子利用率高，收率创建了草甘膦合成新工艺，原子利用率高，收率90%90%，全程水，全程水相，无污染物排放，实现绿色环保相，无污染物排放，实现绿色环保甘氨酸环化新技术甘氨酸环化新技术羟甲基哌嗪羟甲基哌嗪-2,5-二酮阻聚新技术二酮阻聚新技术双膦酸酯高效催化水解新技术双膦酸酯高效催化水解新技术草甘膦的水相合成新技术草甘膦的水相合成新技术新工艺新工艺；传统工艺传统工艺7、盐酸羟胺水相合成新工艺、盐酸羟