02草甘膦职业接触人群健康检查技术规范02

1、ics 13. 100c60db32江 苏 省 地 方 标 准db32/t xxxx2018草甘麟职业接触人群健康检查技术规范technical specifications for medical examination of occupational exposure toglyphosate2018-xx-xx 发布2018-xx-xx 实施江苏省质量技术监督局本标准按照gb/t 1. 1-2009给出的规则起草。本标准由江苏省卫生和计划生育委员会提出。本标准由江苏省卫生标准化技术委员会归口。本标准起草单位：江苏省疾病预防控制屮心、扬州市疾病预防控制中心、镇江市疾病预防控制中心、 南通市

2、疾病预防控制中心。本标准主要起草人：朱宝立、张峰、潘丽萍、霍宗利、张恒东、窦建瑞、姜方平、葛晴娟、陆春花。草甘麟职业接触人群健康检查技术规范1范围本标准规定了草甘麟职业接触人群健康检查要求和检查结论。本标准适用于职业接触草甘麟人群的健康检查，也适用于其他方式接触草甘麟人员的健康检查。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版）适用于本文件。gb/t 8170数值修约规则gbz 8职业性急性有机磷杀虫剂屮毒诊断标准gbz 59职业性中毒性肝病诊断标准gbz 71职业性急性化学物中毒

3、诊断（总则）gbz 79职业性急性中毒性肾病的诊断gbz/t 173职业卫生生物监测质量保证规范gbz 188职业健康监护技术规范gbz/t 210.5职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法3术语和定义gbz 188界定的术语和定义适用于木文件。4检查要求4. 1上岗前职业健康检查4. 1. 1目标疾病a）慢性肝病。b）慢性肾脏疾病。c）全血胆碱酯酶活性明显低于正常者。4.1.2检查内容a）症状询问：重点询问头痛、头晕、乏力、恶心、食欲不振等症状。b）体格检查：内科常规检查。c）实验室和其他检查：1）必检项目：血常规、尿常规、肝功能、肾功能、全血或红细胞胆碱酯酶活性、心电图、

4、肝 脾肾b超；2）选检项目：尿卩2-微球蛋白。4.2在岗期间职业健康检查4. 2. 1目标疾病a）职业病：职业性屮毒性肝病、职业性急性屮毒性肾病、职业性急性有机磷杀虫剂屮毒，诊断 按照gbz 59、gbz 79、gbz 8的要求进行。b）职业禁忌证：同4.1.1。4. 2. 2 检查内容a）症状询问：重点询问头痛、头晕、乏力、失眠、记忆力减退，恶心、食欲不振、上腹饱胀、肝 区b）疼痛等症状。c）体格检查：内科常规检查，重点检查肝脏。d）实验室和其他检查：1）必检项目：血常规、尿常规、肝功能、肾功能、全血或红细胞胆碱酯酶活性、心电图、肝 脾肾b超；2）选检项冃：尿液中草甘磷和尿卩2-微球蛋白，尿

5、液中草甘麟的测定方法见附录a。4.2.3健康检查周期全血或红细胞胆碱酯酶活性测定，半年1次；健康检查周期为1年。4.3应急职业健康检查4. 3. 1目标疾病应急职业健康检查的目标疾病是急性草甘麟中毒，按照gbz 71的要求进行。4. 3. 2 检查内容a）症状询问：重点询问短期内大量草甘麟的职业接触史及头昏、头痛、乏力、精神恍惚、恶心、 呕吐、食欲减退、肝区疼痛等症状，或伴上呼吸道粘膜刺激等症状。b）体格检查：1）内科常规检查：注意肝脏触诊和压痛；2）神经系统常规检查。c）实验室和其他检查：1）必检项目：血常规、尿常规、肝功能、肾功能、全血或红细胞胆碱酯酶活性、心电图、肝 脾肾b超；2）选检项

6、目：尿液屮草甘麟、尿卩2-微球蛋白、心肌酶谱，尿液中草甘麟的测定方法见附录 ao4.4离岗时职业健康检查4. 4. 1目标疾病离岗时职业健康检查的目标疾病是职业性中毒性肝病、职业性急性中毒性肾病、职业性急性有机 磷杀虫剂中毒。4. 4.2检查内容离岗时职业健康检查内容同4. 2. 2o 5检查结论根据职业健康检查结果，对劳动者个体健康检查结论可分为以下4种：a）目前未见异常：本次职业健康检查各项检查指标均在正常范围内；b）疑似职业病：健康检查发现劳动者可能患有职业病，应提交职业病诊断机构进一步明确诊断;c）职业禁忌证：健康检查发现有职业禁忌的患者，需写明具体疾病名称；d）其他疾病或界常：除目标

7、疾病之外的其他疾病或某些检查指标的界常。附录a（规范性附录）尿液中草甘麟的衍生化-气相色谱质谱联用测定方法a. 1原理尿样中草甘麟用三氟乙酸酊（tfaa）-七氟丁醇（hfb）衍生化后，用氮气吹干，用柠檬醛乙酸乙酯 溶液溶解残渣，以质谱定性、分子离子峰（m/z二612）面积定量，使用气相色谱质谱联用法测定尿中草 甘麟浓度。a.2仪器a. 2. 1具赛试管，lomloa. 2. 2 容量瓶,10ml、100ml、500ml、looomloa. 2. 3 移液器，50 讥、200 ul、1000 ul。a. 2. 4电子天平（感量为0. 01mg）oa. 2.5 高速冷冻离心机。a. 2. 6旋涡振

8、荡仪。a.2.7氮吹浓缩仪。a.2.8干燥箱。a.2.9恒温水浴锅。a. 2. 10聚乙烯进样瓶（1.5ml）、聚乙烯瓶（10ml、50ml等不同规格）。a. 2.11气相色谱质谱联用仪（带四级杆质量分析器），配有ei源和自动进样器。a. 2. 12尿比重计。a.3试剂a.3. 1实验用水，石英玻璃亚沸蒸镉水。a.3.2草甘麟标准品，纯度大于98%。a. 3. 3 三氟乙酸酹（tfaa）,纯度29996。a. 3.4 七氟丁醇（hfb）,纯度$98%。a.3.5衍生化试剂：teaa-hfb （2:1,体积比），临用前配制，并于-40°c以下的低温冰箱中冷冻保存。 取0.8ml加入4n

9、il衍生瓶中，加盖后放入-40°c以下的低温冰箱中冷冻0. 5h,备用。a. 3. 6乙酸乙酯，色谱纯。a. 3.7甲醇，色谱纯。a. 3.8盐酸。a. 3.9柠檬醛，纯度395%。a.3. 10 0.2%柠檬醛乙酸乙酯溶液：looml乙酸乙酯中加入200 u l柠檬醛，混匀，避光冷藏。a.3. 11甲醇盐酸混合溶液：160ml水、2. 7ml盐酸、40ml甲醇,混匀。a.3.12标准储备液：分别准确称取适量的草甘麟标准品，用水溶解后，力口2滴盐酸，全部转移至10ml 容量瓶屮，用水定容至刻度，充分振摇混匀。配制成浓度为1. omg/ml的标准储备溶液。a.3.13标准应用液：将标准

10、储备溶液分别稀释成10. 0 u g/ml和100ug/ml的标准应用液。a. 3. 14标准系列溶液：吸取不同的中间标准液，用水稀释成0. 0 u g/ml > 0. 50卩g/ml、2. 50卩g/ml、 5. 00 u g/ml> 10. 00 u g/ml、20. 0 u g/ml系列溶液。临用现配。a. 4样品的采集、运输和保存采集草甘麟接触工人班末尿样50ml以上，尽快测量比重后，冷藏运输。样品4°c条件下可保存3d, -20°c条件下可保存2周。a. 5分析步骤a. 5.1仪器操作参考条件参照仪器条件，按下列要求，将仪调试至最佳状态：a）色谱柱：d

11、b-5ms （30mx0. 25 mmxo. 25 um）毛细管色谱柱；b）进样口温度：200 °c；升温程序：80°c保持1.5min,以30 °c/min升至260°c,保持lmin,再 以30 °c/min升至300°c；无分流进样，0. 75mi n后开阀；c）进样体积：2ul；d）载气为高度氨气（纯度>99.999%）,流速为l.oml/min；e）离子源：et （70ev）温度:250°c；f）接口温度：270°c；g）调谐方式：用petba在350m/z650m/z范围，对414m/z、50加/

12、z、614m/z进行手动调谐,使1. ong/ml标准溶液的色谱信噪比>10： 1；h）选择离子监测方式：草甘麟衍生物的定性离子m/z为611、584、460；i）草甘麟衍生物的定量离子m/7为612。a. 5. 2标准工作曲线的配制和测定取1.0讥空白尿样，加入0. lml不同浓度的标准系列溶液，0. 2ml甲醇盐酸混合溶液，于具塞试管中， 涡旋30s充分混匀，离心60s后，吸取25 ul上清液在冰水浴条件下向衍生剂液面下缓慢加入，加盖小心 混匀后于90°c衍生lh （每15min小心振摇一次）。取出冷却至室温，用氮气吹干，并继续氮吹0. 5h。加 入250 u l 0. 2

13、%柠檬醛乙酸乙酯溶液溶解残渣，混匀后供gc-ms分析。根据定量离子峰面积与当标准溶液 浓度（ug/ml）计算冋归方程。出现谱峰异常时应考虑重新配置。a.5.3样品处理和测定将尿样放至室温，混匀。用测定标准系列溶液的操作条件测定样品空白和样品溶液，测得的定量离 子峰面积值由回归方程计算样品屮草甘麟的浓度（ug/讥）。当样品屮草甘麟浓度超过检测范围时应稀 释后重新检测。a. 6计算a. 6.1按式（1）计算尿样屮草甘麟的浓度：co =fc （1）式中：co一一尿样中草甘麟的浓度，单位微克每毫升（pg/汕）；c 一一测得的样品溶液中草甘麟浓度（减去样品空白），单位微克每毫升（ug/ml）；f 稀释倍

14、数。a. 6.2为了校正尿液的稀释作用，将尿样中草甘麟的浓度用尿比重进行校正。校正公式见式（2）：门 _ 厂 1.02011.000 g - c° dl 1.000式中：g比重校正后尿样中草甘麟的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）；d尿液比重。a.7说明a. 7. 1本法按照gbz/t 210. 5的方法和要求进行研制。本法检出限为0. 013 u g/ml；方法测定范围为0. 050 u g/ml "2. 000 u g/ml,在此范围内相关系数0. 999；方法批内精密度相对标准偏差为2. 3%7. 2%（n=6）；方法批间精密度相对标准偏差范围为5. 3%9. 3% （n=6）；最低定量浓度为0. 031 u g/ml,尿样 加标冋收率为91.0%"98. 4%。a. 7.2草甘麟代谢产物不干扰本法的测定。a. 7.3本法在使用过程中，如发现