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文档简介

1、火焰原子吸收测Ca含量方法验证报告一、实验的目的验证在火焰原子吸收测定 Ca含量过程中,碳酸锂基体对测定结 果的影响.通过考察标准曲线法与标准加入法测试样品的精密度和准 确度,得出实验结论.二、实验仪器及实验条件普析通用TAS-990火焰原子吸收分光光度计仪器参数如下:波长(nm)光谱带宽(nnj)灯电流(mA滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm422.70.433.036火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H?(Mpa,mL/min)N2O (Mpa, mL/min)Air-C 2f贫燃焰0.240.05 , 1300三、实验人员贾贵斌、黄小梅、尤停、贺行民 四、实验过程1 、标准溶

2、液的配制. 标准曲线法:Oppm、0.5ppm、I.Oppm、2.0ppm 标准加入曲线法:0.013ppm、0.502 ppm 1.049ppm 1.592 ppm (标准溶液含有20mg/ml碳酸锂基体,通过标准加入法测得碳酸 理基体中Ca的含量为0.013ppm)2 、试样测定. 精密度考察分别对两个不同批次(TSL20150405、TSL20150406的样品进行测定, 其中TSL20150405批次样品做12个平行样;TSL20150406做6个平行 样,并做空白对照试验. 加标测回收率考察方法的准确性在两个批次的样品中分别加入 0.2ppm、0.5ppm标准溶液,分别用两 种方法测

3、定其回收率.五、数据处理1、方法精密度考察批号质量标准加入曲线法标准曲线法浓度百分含 量平均值RSD%浓度百分含量平均值RSD%空白0.2320.1244.99950.9700.00370.6270.00254.99990.933 :0.00350.6130.00244.99960.9250.00350.6030.00245.00070.917 I0.00340.5930.00235.00010.9100.00340.5950.0024TSL20150405)5.00030.919 10.00340.00363.650.5940.00230.00242.90' 5.00090.9630

4、.00370.6120.00245.00000.9610.00360.6170.00254.99940.9980.00380.6260.00254.99980.9420.00360.5880.00234.99980.9410.00350.5880.00235.00000.9580.00360.6070.00245.00080.977 10.00370.6190.00254.99921.0240.00400.6570.0027TSL20150406、5.00100.9820.00370.00392.800.6280.00250.00263.52)4.99981.0290.00400.6590.0

5、0275.00031.0020.00380.6430.00265.00061.0130.00390.6640.00272、方法准确度考察批号标准加入曲线法标准曲线法初始浓加标里加标后回收率初始浓加标里加标后回收率TSL201504050.度700.2001.浓度96.001 0.度270.2000.浓度6L000.9330.9250.2000.2001.280 11.197 1:73.50 0.636.00 0.613030.2000.2000.802 90.782 89L50).500.9170.2001.170 1:26.50 0.5'930.2000.777 9:L000.910

6、0.2001.159 1:24.50 0.5'950.2000.748 765.500.9190.2001.220 150.50 0.5'940.2000.778 92L000.9630.9610.2000.2001.257 11.224 1:17.00 0.631.50 0.612170.2000.2000.807 970.786 87.50L500.9980.2001.212 1()7.00 0.6:260.2000.779 765.500.9420.9410.2000.2001.163 11.189 1:0.50 0.5(24.00 0538380.2000.2000.7

7、68 9(0.773 92).00L500.9580.2001.229 1:35.50 0.6070.2000.787 9().00TSL201504060.9771.0240.2000.2001.246 1:1.269 1:34.50 0.622.50 0619570.2000.2000.809 950.835 895.00).000.9820.2001.269 113.50 0.6:281 0.2000.802 8:7.001.0291.0020.2000.2001.286 1:1.235 128.50 066.50 0659430.2000.2000.848 90.820 88L50k5

8、01.0130.2001.311 119.00 06640.2000.847 9-.50批号标准加入曲线法标准曲线法初始浓加标里加标后回收率初始加标里加标后回收率0.4850.5001.097122.400.3140.5000.74385.900.4670.5001.093125.300.3070.5000.73986.500.4630.5001.119131.300.3020.5000.75590.700.4590.5001.083124.900.2970.5000.73788.100.4550.5001.136136.200.2980.5000.76192.70TSL201504050.4

9、600.5001.089125.900.2970.5000.74088.600.4820.5001.114126.500.3060.5000.76591.800.4810.5001.034110.700.3090.5000.69376.900.4990.5001.087117.600.3130.5000.72582.400.4710.500 I1.022110.200.2940.5000.70281.600.4710.500 :1.023110.500.2940.5000.69379.800.4790.5001.130130.200.3040.5000.77093.300.4890.5001.118125.900.3100.5000.76691.300.5120.5001.145126.600.3290.5000.81497.10TSL201504060.4910.5001.118125.400.3140.5000.78594.200.5150.5001.142125.500.3300.5000.78190.300.5010.5001.150129.800.3220.5000.78793.100.5070.5001.077114.100.3320

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