(完整版)2012-02-高等仪器分析-基本要求

1、1郭绍辉郭绍辉2012年年2月o)http:/; 高等仪器分析高等仪器分析-有机波普分析有机波普分析课程基本要求课程基本要求2课程名称：高等仪器分析课程名称：高等仪器分析课程编号：课程编号：041012考试时间：考试时间：2012年年4月月14日（第日（第9周周 星期六星期六） 9:00 11:00地地 点：点： 1-104# 1-404# 监考教师：监考教师：袁桂梅，康璇袁桂梅，康璇 俞欣，王晓琴俞欣，王晓琴实验预约网址：实验预约网址： 10/fenxi 考试安排考试安排31. uv-vis光谱光谱 1）发色基团、助色基团基本概念）发色基

2、团、助色基团基本概念 2）有机化合物的价电子跃迁类型、）有机化合物的价电子跃迁类型、 紫外吸收带（紫外吸收带（k、b、r）与分子结构的关系）与分子结构的关系 3）影响紫外光谱吸收带的主要因素）影响紫外光谱吸收带的主要因素4 uv-vis影响因素：影响因素： 溶剂极性：溶剂极性： 形成形成 阳阳 或或 阴阴 离子，吸收带离子，吸收带max红移或兰移红移或兰移介质酸碱性：介质酸碱性：溶剂影响：溶剂影响：顺反异构体、空间位阻效应顺反异构体、空间位阻效应空间效应：空间效应：助色团使助色团使n*跃迁的跃迁的 r 带蓝移带蓝移助色团使助色团使*跃迁的跃迁的k、b吸收带红移吸收带红移取代基效应：取代基效应：

3、增加一个双键，增加一个双键，max增加增加3040nmmax红移、红移、max增大增大共轭效应：共轭效应：分子结构因素：分子结构因素：5振动形式：振动形式：伸缩振动伸缩振动k1303 弯曲振动弯曲振动特征峰特征峰指纹峰指纹峰特征区特征区指纹区指纹区2. 2. 红外光谱红外光谱1 1）常见基团的特征频率）常见基团的特征频率 400025002000150062510002.545716transmittance (%)wavenumber (cm-1)wavelength (m)n - ho - hc - hc = nc = cc = oc = nc = cfingerprint region6

4、2）影响）影响ir峰的因素：峰的因素：内部因素内部因素诱导效应、共轭效应、氢键、共振偶合（二酸酐类）诱导效应、共轭效应、氢键、共振偶合（二酸酐类）张力效应、空间效应、互变效应张力效应、空间效应、互变效应 外部因素外部因素溶剂、相态溶剂、相态73 3、有机质谱、有机质谱仪器组成部分：仪器组成部分：进样器、离子源、加速器、质量分析器、检测器、真空系统进样器、离子源、加速器、质量分析器、检测器、真空系统主要离子：主要离子：分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子基本开裂方式：基本开裂方式：、开裂，麦氏重排开裂、脱水重排开裂开裂，麦氏重排开裂、脱水重排开裂典型特

5、征离子典型特征离子84、 核磁共振核磁共振1h nmr、13c nmr1h nmr化学位移化学位移 013ppmehhhsamplehnh2210()hhh021()()()sampleref0标准氢核标准氢核 四甲基硅烷四甲基硅烷 (ch3)4si = 0 ppm9影响影响 1h 的因素：的因素： 取代基团的电负性取代基团的电负性 环状共轭体系的环电流效应环状共轭体系的环电流效应 氢键效应氢键效应 溶剂效应溶剂效应值：值：饱和链上饱和链上 h 04.5 ppmc=c双键上双键上 h 4.56.5 ppm芳环上芳环上 h 6.58.5 ppm醛醛 上上o=c- h 910 ppm 羧基上羧基上 h 1113ppm 活泼活泼 h 013 ppmn+1 规律规律1013c nmr13c nmr 的谱线数的谱线数(对应碳的类型对应碳的类型) 0250 ppmsp3 碳原子碳原子 035 ppmsp2 碳原子碳原子 100150 ppm （烯烃与芳烃的区别）（烯烃与芳烃的区别）sp 碳原子碳原子 60100 ppm (无取代基时无取代基时)羰基羰基 c=o 150200 ppm化学位移化学位移c-h 的偶合与去偶的偶合与去偶n+1 规律规律注意与注意与1h nmr