从茶叶中分离和鉴定某些元素

1、实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶屮某些化学元素的方法。2. 学会选择合适的化学分析方法。3. 常握配合滴定法测茶叶屮钙、镁含量的方法和原理。4. 掌握分光光度法测茶叶中微暈铁的方法。5. 提高综合运用知识的能力。二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由c, h, n和0等元素组 成，其中含有fe, al, ca, mg等微量金属元素。本实验的目的 是要求从茶叶中定性鉴定fe, al, ca, mg等元素,并对fe, ca, mg进行定量测定。茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞 口的蒸发皿后堆埸中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。

2、这 一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即 可逐级进行分析。铁铝混合液中fe*离子对a首离子的鉴定有干扰。利用a产 离子的两性，加入过量的碱，使a产转化为a1o；离子留在溶液 中，fe*则生成fe（oh）3沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，c/+离子和mg?+的鉴定互不干扰，可直接 鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：fe3+ + tikscn（饱和）t fe（scn）："（血红色）+ z?k+al3+ +铝试剂+oit 红色絮状沉淀mg” +镁试剂+oh_ t天蓝色沉淀ca2+ 4-c2o 叭介质'go,白色沉淀）根据上述特征反

3、应的实验现象，可分別鉴定出fe, al, ca, mg 4个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在ph二10的条件 下，以钻黑t为指示剂，edta为标准溶液。直接滴定可测得ca, mg总量。若欲测cd, mg各自的含量，可在ph>12.5时， 使mg?+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、edta标准溶液 滴定+离子，然后用差减法即得mg?+离子的含量。fe弋a产离子的存在会干扰ca2+, mg?+离子的测定，分析时, 可用三乙醇胺 掩蔽fj+与a13+o茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在ph=29的 条件下，f芒与邻菲啰咻能生成稳定的橙红色的配合物，反应式 如下：该配合物的塩

4、k稳=213,摩尔吸收系数530 = 1.10xl04。 在显色前，用盐酸梵胺把fp还原成fe?" ,其反应式如下：4fe3+ + 2nh2 oh=4fe2+ + h2o+4h+ + n2o显色时，溶液的酸度过高（ph<2）,反应进行较慢；若酸度太低, 则fe?+离子水解，影响显色。三、试剂与仪器试剂 1%路黑 t, 6mol l_1hc1, 2 mol l_1hac, 6 mol l_lnaoh, 0. 25 mol l'1 （nh4）2c2o4t 0 01 mol .l 1 （自配并标定）edta, 饱和kscn溶液,0. olomg l_1fe标准溶液，铝试剂，镁

5、试剂，25%三乙醇胺水溶液，缓冲溶液（ph=io）, hacnaac缓冲溶液（ph二4. 6）, 0. 1%邻菲啰u林水溶液，1%盐酸 疑胺水溶液。仪器 煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平， 中速定量滤纸，长颈漏斗，25（）ml容量瓶，5（）ml容量瓶，250ml 锥形瓶，50ml酸式滴定管，3cm比色皿，5ml、10ml吸量管, 722型分光光度计。四、实验方法1. 茶叶的灰化和试验的制备取在100105°c下烘干的茶叶78g于研钵中捣成细末， 转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全 部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶 的准确质

6、量。将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化(在通风厨中进行), 然后升高温度，使其完全灰化，冷却后,力n 6 mol l hc1 10ml 于蒸发皿屮，搅拌溶解(可能有少量不溶物)将溶液完全转移至 150ml烧杯中，加水20ml,再加6 moll_1nhsh20适量控制溶 液ph为67,使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min,过滤， 然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250汕容量瓶盛接，并稀释至 刻度，摇匀,贴上标签，标明为ca2+, mg2+离子试液(1#),待测。另取250ml容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 moll_1hc1 10ml重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后, 稀释容量

7、瓶屮滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为fe离子 试验(2#),待测。2. fe, al, ca, mg元素的鉴定从1#试液的容量瓶屮倒出试液1讥于一洁净的试管屮，然 后从试管屮取液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6 mol - l_1naoh碱化,观察现象，作出判断。从上述试管中再取试液23滴 于另一试管中，加入12滴2 moll_1hac酸化，再加2滴0. 25 mol观察实验现象，作出判断。从2#试液的容量瓶中倒出试液1汕于一洁净试管中，然后 从试管中取试液2滴于点滴板上，加饱和kscn 1滴，根据实验 现彖，作出判断。在上述试管剩余的试液中，加6 moll】naoh直至白色沉淀 溶解

8、为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加6 mol -l *hac 酸化,加铝试剂34滴，放置片刻后,加6 mol l_1nh3 - h20 碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。3. 茶叶中，ca, mg总量的测定 从1 #容量瓶中准确吸取试液25ml置于250ml锥形瓶中， 摇匀,最后加入珞黑t指示剂少许，用0.01 mol - l_,edta标准 溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据edta的 消耗量，计算茶叶中ca, mg的总量。并以驱0的质量分数表示。加入三乙醇胺5nil,再加入nh4ci缓冲溶液10ml,4. 茶叶中fe含量的测量(1) 邻菲啰咻业铁吸收曲线的绘

9、制用吸量管吸取铁标准溶 液0, 2.0, 4.0ml分别注入50ml容量瓶中，各加入5ml盐酸 疑胺溶液，摇匀，再加入5ml hacnaac缓冲溶液和5ml邻菲 啰咻溶液，用蒸饰水稀释至刻度，摇匀。放置lomin,用3cm的 比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在722型分光光度计中， 从波长420600nm间分别测定其光密度，以波长为横坐标，光 密度为纵坐标，绘制邻菲啰咻亚铁的吸收曲线，并确定最大吸收 峰的波长，以此为测量波长。(2) 标准曲线的绘制用吸量管分别吸取铁的标准溶液0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6. oml 于 7 只 50ml 容量瓶中,依次 分别加入5

10、. oml盐酸羟胺，5. omlhacnaac缓冲溶液,5. oml 邻菲啰咻，用蒸镭水稀释至刻度，摇匀，放置lomino用3cm的 比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。 以50ml溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制 邻菲啰咻亚铁的标進曲线。(3) 茶叶中fe含量的测定用吸量管从2#容量瓶中吸取 试液2. 5ml于50ml容量瓶中，依次加入5. oml盐酸疑胺，5. omlhacnaac缓冲溶液，5. oml邻菲啰咻，用水稀释至刻度, 摇匀，放置lomino以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其 光密度，并从标准曲线上求出50汕容量瓶中fe的含量，并换算 出茶叶屮fe的含量，以fees质量数表示之。五、注意事项1. 茶叶尽量捣碎，利于灰化。2. 灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未 灰化的重新灰化。3. 茶叶灰化后，酸溶解速度较慢时可小火略加热，定量转移要 安全。4. 测fe时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液屮，以免搞 错。5. l#250ml容量瓶试液用于分析ca, mg元素，2#250nil容量 瓶用于分析fc, al元素，不要混淆。六、思考题1. 预习思考（1）应如何选择灰化的温度？（2）鉴定ca"吋，hq为什么股干扰？（3）测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什