奶粉中蛋白质含量测定方法的改进(精)

1、Q u a l i t y C o n t r o l 质量安全使用说明。该文件是针对作用对象、适应症和剂量的。必须小心地按照剂量、治疗频率、治疗期和治疗途径使 用。只要有一个参数被改变，如果没有预先咨 询兽医的话，就不可能正确 地应用停药期。兽医可以根据层叠”法则，在标 准停药期的基础上，重新固定一个新的停药期（对于重复用药的情况,并能够科学地 维持这个新选择，以保证动物源食品不含有 抗生素残留。在任何情况下，兽医都得 负起责任。遵守治疗途径对于保证 抗生素的良好扩散和控制残留风险是 十分重要 的。抗生素标签外的使用（也就是说修改了权威机构提供的使用条件 只有在 例外的情况下才能发生。实际

2、上，例外的情况应该仅限于所谓的 罕见 微 生物（这表示市场有限，实验室不会去为此开发一个专门的方案和零星的使用说明（因为有些感染的发生几率很小，所以不是整个范围的抗菌谱都被测试过，这造成了相关的官方使用说明的缺失。在任何情况下,标签外的使用都必须符合层叠”决策树，使用决策树时要按照时间顺序排列所描述的步骤。在欧洲，使用的物质必须是记载在 2377/90（MRL 法规的附录 I、II、III 中的,并且必须遵守标准的停药期（对牛奶和鸡蛋至少 7 天,对肉而言至少 28 天在这方面尤其要注意不要偏离规定的停药期，否则对于风险预防可能是有害的。处方单会列出相关药品并告知农场主施用方法，而且会修改停药

3、期，在修正过的停药期内，动物源的食品都不能上市。处方以处方单的形式开出,必须要跟养殖人员解释清楚，以保证遵守治疗方法和停药期。另外，可追踪 性也是一个关键因素，很多国家规定农场主必须保留处方，如在法国,养殖户需保留 处方 5年，兽医需保 留处方 10 年。6.3 农场记录：监控药物使用的关键要素在大多数国家，农场主和兽医都必须在农场记录簿上记录他们对动物的处置。 起初这一要求被看作是一种束缚，但现在正逐渐成为许多农场主和兽医们的一个不 可替代的牧群健康 指标。符合法规要求的记录要包含农 场主的预先评估和兽医的 医学评估。治疗方案的实施、警示限值的定义和 必要的跟踪查访都要基于上述记 录。显然数

4、据的电脑化可以使分析变得更 简单,相关性和精确性也会更好。蛋白质是乳及乳制品中的主要成分，它对乳制品的理化特性有着重 要的 影响。测定蛋白质的方法很多，目前最基本和最常用的方法是先测定 总氮量,再乘以 不同食品的蛋白质系 数，即为食品中蛋白质的含量。目前,国家标准的测定 总氮量的方法仍 采用凯氏定氮法。该方法数值准确性 和重现性较好，但检验步骤繁 琐，费时较长，不适合企业现场实时监测因此，一些仪器公司开发出凯氏定氮仪测定蛋白质含量，由于仪器测定时称样量少，消化速度较传统方法大大提高，特别是仪器蒸馏时产生的蒸汽量大，蒸馏速度也较传统方法快很多，并且仪器检测得出的数据和传统方法偏差不大。因此，很多

5、企业,甚至是一些检验监督机构也都采用凯氏 定氮仪 测定蛋白质含量。但由于定氮 仪比较昂贵（进口设备大约需要 16 万20 万元，一般 小企业无法承受,而传统方法又由于费时较长，不利于生产过程的监控。因此，如何 找到一种既省时又经济适用，且数据准奶粉中蛋白质含量测定方法的改进 徐亚麦刘鑫黑龙江龙丹乳业科技股份有 限公司【摘要】在蛋白质含量的测定中，通过将传统方法与现代仪器方法有效结合，大 大节省了检测时 间，节约了检验试剂。该方法和传统方法相比，测定结果的精确性和 重现性较好，实验结果比较稳 定，适用于乳品企业快速监控产品蛋白质指标。关键词:蛋白质；测定原理;测定方法质量安全Quality Co

6、ntrol衷1国标法埒改进方陆的比较掾佗翌点对比GB/T 5113 1-1997；丄称样！H （2 Q0 5萍化制加人恫嗽鹉卸100硫酸的1 0喘喩円；5,硫離钢OJS20 -2510 -1210 %也申、化钠j|l ：.1m L25102.S 3 OhIQ60Hn确的方法显得十分迫切。笔者经过一 段时间的摸索，对传统方法和仪器方 法进 行了结合，通过适当的改进和调 整，企业无需添置新设备即可开展。目前，该方法不仅数值和传统方法偏 差不大,而且减少了实验时间，并节约了部分化学药品，比较适 合在中小 企业进行推广。GB/T 5113 1-1997J；J.政进応比7赣橄tj2005邮tt制加入聊f

7、克破钾idO. Ot鰹期10磕瞼钾4$ 8liffeW520亡510 1225102 S-3.0k10 -60m n1 测定原理在加热时，硫酸分解成亚硫酸酐、水和氧。有机物被氧化为二氧化 碳和 水,而蛋白质的氨态氮与过量硫 酸反应转变为硫酸铵，硫酸铵在碱性 溶液中进行蒸 馏。将蒸馏出来的氨用 硼酸吸收，再用酸标准溶液滴定。2 材料与方法2.1 仪器及用具消化管（长度约 30cm 直径约 4c m、定量滤纸（9c m、分析天平、锥形瓶（250mL、容量瓶（100mL、移液管（25mL、酸式滴定管（25mL、消化炉（20 孔或电炉子、定氮蒸汽蒸馏器。2.2 试剂所有试剂，如未注明，均指分析纯;所有

8、实验用水,如未注明，均指三级水。2.3 方法2.3.1 消化称取奶粉样品 0. 5g ,精确至 0.2mg 放入消化管中，加入 4.5g 硫酸钾和 0.5g 硫酸铜，量取 1012mL 浓硫酸,缓缓加入到消化管中,混合，在消化管瓶口放一小漏斗 放入消化炉中消化。当消化管中内容物的颜色逐渐转化成透明的淡绿色时，取下消 化管冷却数分钟后加 30%过氧化氢溶液 10mL,将管壁上粘有的碳化粒冲到消化管 底部。之后继续消化至呈透明为 止（约需 0.51.0d 取下消化管，稍冷后将消化液小 心移入 100mL 容量瓶中。2.3.2 蒸馏、吸收和滴定除 40%氢氧化钠的加入量为 10m L 外，其余操作均

9、按照 G B /T 5413.1-1997 中的有关要求进行操作。3 结果与讨论3.1 方法对比从表 1 可以看出，传统方法采用 凯氏烧瓶消化样品，瓶底面积大，一个电炉上只 能消化 23 个样品，且由于称样量大，消耗的试剂也多，消化时间较长。而改进之后 的方法，称样量大大减少，消耗的检验试剂也减少 了近一半，消化时间也随之缩短。 并且由于消化管管底面积小，一个电炉上可以消化 56 个样品（若采用 20 个孔的消 化炉,可以同时消化 20 个样品，使检验效率大大提高。3.2 数据对比采用国标法和改进法的测定结果如表 2 所示从表 2 可以看出,G B/T 5413.1-1997 中对允许误差的规定 是，同一样品的 2 次测定值之差不得超 过平均值的 1.5%。由表 2 可以看出，改进法的检测结果与国 标方法的测定结果差异不显著，测定结果的精确性 和重现性较好，实验结果比较稳定。4 结语改进法通过将传统的经典方法与 现代的仪器方法结合起来，提高了消 化速度，缩 短了测定时间，使企业不 仅能快速获得产品蛋白质的指标，还可以节省大量检测试剂 提高了企业 的经济效益。该方法经济实