生脉饮（五味子醇甲）含量测定探究

1、生脉饮(五味子醇甲)含量测定探究吴畅姮管岚(南京牛命能科技开发有限公司江苏南京210000)【摘要】 木文主要报告了牛脉饮(五味子醇甲)含量测定的过程，以供交流学 习。【关键词】生脉饮 五味子醇甲 含量测定【中图分类号】r927.2【文献标识码】b【文章编号】2095-1752 (2012) 24-0327-021、色谱条件色谱柱:diamonsilc18 柱(250mmx4.6mm, 5μm)迪马公司；流动相:乙睛(a):水(b),梯度洗脱程序见表流速:0.6m l•minl；检测波长:254nm；柱温:25°c；进样量:10ulo理论塔板数按五味子

2、醇甲计算不得低于3000,五味子醇甲与相邻峰的 分离度应大于1.5。表1流动相程序时间(min-1)流动相组成ch3cnh2o04060105050207030609552、对照品储备液的制备精密称取五味子醇甲约至ioml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。3、供试品溶液的制备(1) 厂产生脉饮供试品的制备:本研究收集了 5个厂家生脉饮，取5个厂 家共22个批次的生脉饮各一支，分别置于250ml的分液漏斗中，萃取4次，每 次用乙酸乙酯20ml,取乙酸乙酯部位，减压冋收溶剂至干，用甲醇溶解定容至 5ml容量瓶中，得到厂产生脉饮乙酸乙酯部位的供试品。(2) 自制生脉饮供试品的制备渗照中国药典2005版一

3、部“生脉饮” 项下制备方法，取红参、麦冬、五味子粗粉，分别为10g、20g> 10g,渗媲提取， 用65%乙醇做溶剂，浸渍24小时后渗渡，收集渗渡液450ml,减压浓缩至25ml, 放冷，加水40ml稀释，滤过，滤液加水至100mlh取上述药液10ml,加乙酸乙 酯萃取4次，每次20ml,合并萃取液，蒸干，加甲醇定容至5ml即得。4、标准曲线的绘制取对照品储备液，分别稀释成浓度为0.002mg•ml-l>o.olomg•mll、0.050mg•ml-l> o.loomg•mll、0.200mg&b

4、ull;ml-l 和0.400mg•ml-l浓度的标准品溶液，摇匀。取上述溶液10μ进样，在上述色谱条件下进行hplc分析，以对照 品峰y为纵坐标，浓度x(mg•ml-l)>3横坐标，绘制标准曲线，结果表明五味 子醇甲在0.002-0.400 mg•ml-l范围内线性关系良好，回归方程为： y=612.49x+3.0321, r=0.9993(n=6),标准曲线见图 1。5、方法学考察(1)精密度实验取自制生脉饮供试品溶液，在上述色谱条件下重复进样6次，计算五味 子醇甲峰面积的rsd为:l.1%。详见表2。表2精密度实验

5、结果ret.time/min area/mau*min rsd/%21.083129.21121.078128.1241.121.045128.35921.086129.84221.088127.643(2)重复性实验分别精密量取同一批号的自制生脉饮6份，每份10ml,按“供试品溶 液的制备”项下操作，在上述色谱条件下进行hplc分析，计算五味子醇甲含量 的rsd为1.8%。详见表3。6、样品溶液稳定性实验取自制生脉饮供试品溶液，分别在0, 2, 4, 8, 16, 24h测定，结果表明:五味 子醇甲在24h内稳定，rsd为1.9%。详见表5。7、样品测定取厂产生脉饮以上的编号(n0122)各

6、一支，按“样品溶液的制备”项下 操作，制备样品溶液，按外标法计算五味子醇甲的含量，共测得2个厂家13个 批次的生脉饮五味子醇甲的含量，测定结果见表6。表6不同厂家生脉饮成分测定结果no. origions batch no. content(mg/ml)1自制生脉饮 0.2032 jxhr07070090.0043 jxhr07070100.0044 jxhr07030020.0045 jxhr07110190.0046 bjtr72648230.0027 bjtr72645420.0028 bjtr72618700.0029 bjtr72619340.00110 bjtr72619260.00211 bjtr72618740.00212 bjtr72619390.00213 bjtr72645540.00114 bjtr72648230.002综上，不同厂家生脉饮的质量差异较大，分析原因认为:(1)药材 的质量受到产地等很多因素影响，不同的药材成分含量差别很大；(2)制备工