某含锑难处理金精矿碱预处理压力氧化氰化提金试验

1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2019.04.001某含锑难处理金精矿碱预处理压力氧化氰化提金试验简椿林（紫金矿业集团股份有限公司，福建 上杭 364200）摘要：对某含锑难处理金精矿采用碱预处理压力氧化氰化回收金进行研究。考察了预处理碱浓度、浸出时间和温度对锑脱除率的影响，并考察了矿浆浓度、氧分压、反应温度和反应时间对氧化渣硫氧化率的影响。结果表明，含锑金精矿在细度-0.045 mm>80%、NaOH 50 g/L、浸出时间3 h、浸出温度90 、液固比41的条件下碱预处理脱锑，锑脱除率95%。碱预处理渣在矿浆浓度40%、氧分压0.70.8 MPa、反应温度

2、200 ，停留时间30 min条件下，平均硫氧化率97.12%。加压氧化渣氰化，渣计金浸出率超过95%。关键词：含锑难处理金精矿；预处理；压力氧化；氰化中图分类号：TF831文献标志码：A文章编号：1007-7545（2019）04-0000-00Study on Alkali Pretreatment, Pressure Oxidation and Gold Cyanidation Extraction from an Antimony-bearing Refractory Gold ConcentrateJIAN Chun-lin（Zijin Mining Group Co. Ltd.,

3、Shanghang 364200, Fujian, China）Abstract：Gold recovery from antimony-bearing refractory gold concentrate by alkali pretreatment, pressure oxidation and cyanidation was studied. Effects of pretreatment alkali concentration, leaching time and temperature on antimony removal rate were discussed. Effect

4、s of slurry concentration, oxygen partial pressure, reaction temperature and reaction time on sulfur oxidation rate from pressure oxidation slag were investigated. The results show that removal rate of antimony is 95% under the optimum conditions including concentrate fineness of -0.045 mm>80%, N

5、aOH concentration of 50 g/L, leaching time of 3 h, leaching temperature of 90 , and L/S=4/1. Sulfur oxidation rate is 97.12% under the optimum conditions including slurry concentration of 40%, oxygen partial pressure of 0.70.8 MPa, temperature of 200 , and reaction time of 30 min. Gold leaching rate

6、 is 95% above after pressure oxidation and cyanidation.Key words：antimony-bearing refractory gold concentrate; pretreatment; pressure oxidation; cyanidation含锑金精矿是我国黄金资源重要组成部分，主要分布在江西、贵州、云南和甘肃等地。锑多形成于酸性岩浆岩的高、中、低温热液矿床，常与砷、硫等元素伴生。因而，含锑金矿显著特点为金呈微细粒包裹或浸染于辉锑矿、毒砂、黄铁矿等硫化物中，导致常规磨矿方式难实现金的有效暴露。含锑精矿通常通过焙烧预处理方式脱

7、除锑对金回收的影响，但由于火法冶炼对精矿的要求很严格，不能单独处理杂质含量超标的精矿，尤其是含砷、锑高的金精矿1。随着矿石品位逐渐降低，以及对焙烧产生的大量二氧化硫及含砷、锑烟气的重视，迫切需要开发一种无污染处理含砷、锑金精矿技术。湿法冶金中比较有吸引力且有工业应用前景的主要有热压浸出2-4、生物浸出5-7和氯盐浸出8-9等，其中酸性热压浸出由于具有反应速度快、运行成本低、环境污染小和回收率高等特点逐渐受到重视。本文拟采用碱预处理加压氧化处理含锑金精矿。1 试验原料该矿样属含锑金精矿，其中金、银品位分别达到44.6 g/t、124.6 g/t，同时，还含有对氰化浸出有干扰的As、Pb、Sb等元

8、素。主要元素分析结果（%）：As 1.57、S 32.38、Sb 0.68、Fe 18.31、SiO2 30.90、K2O 0.18、Pb 3.80、Zn 1.04、Bi 0.04、Al2O3 3.02、Cu 0.04、Na2O 0.24。对金精矿进行岩矿鉴定，使用MLA 650进行矿物组成分析，并采用化学分析数据进行校正，得到矿物组成及含量数据。结果表明，样品中的主要金属矿物为毒砂和黄铁矿，此外，还有少量的磁黄铁矿、方铅矿、黄铜矿、闪锌矿、辉钴矿、黝铜矿、辉锑矿、斑铜矿等其它金属矿物。脉石矿物主要是石英、绢云母等硅酸盐矿物，碳酸盐矿物包括菱铁矿、白云石、方解石。金主要被硫化物包裹，硫化物包裹

9、金比例为82.34%，裸露金的比例为15.77%，石英及其它硅酸盐包裹金较少，均低于1%，如果能够彻底打开硫化物包裹，则可获得较好的金回收率。收稿日期：2018-12-12基金项目：国家自然科学基金资助项目(51504071)作者简介：简椿林(1975-)，男，福建永定人，高级工程师.2 试验方法1）碱预处理称量一定量含锑金精矿，加入一定量预先准备好的碱液，常压搅拌预处理，预处理矿浆过滤，滤液送样分析锑，计算锑脱除率，滤渣作为压力氧化原料。2）压力氧化称量一定量碱预处理渣用50%硫酸调节pH至1.5并稳定30 min，再移入2 L高压釜中，开启搅拌、加热，到达设定温度后开始计时，在一定的氧分压

10、下反应一定时间，反应过程温度控制设定温度值±3 。结束后降温、卸釜，矿浆过滤、洗涤、烘干计重，送样分析硫氧化率。3）氰化称量一定量最优碱预处理压力氧化条件下的氧化渣，调浆氰化，过滤，送样分析，计算金浸出率。3 试验原理1）碱预处理Sb2S3+6NaOHNa3SbS3+Na3SbO3+3H2O （1）2Na3SbS3+3NaCN+3H2O+3/2O2Sb2S3+3NaCNS+6NaOH （2）2）压力氧化控制一定的温度和压力，黄铁矿等金属硫化物矿可以被氧化，铜和铁等贱金属可以溶于硫酸溶液中，主要反应如下：2CuFeS2+2H2SO4+2.5O2=2CuSO4+Fe2O3+4S+2H2O

11、 （3）FeS2+H2SO4+0.5O2=FeSO4+2S+H2O （4）4FeSO4+2H2SO4+O2=2Fe2(SO4)3+2H2O （5）Fe2(SO4)3+3H2O=Fe2O3+3H2SO4 （6）4 试验结果与讨论4.1 碱预处理4.1.1 金精矿细度对锑脱除率的影响试验条件：金精矿100 g、NaOH 40 g/L、时间6 h、温度60 、液固比41，考察不同细度下锑的脱除率，结果如图1所示。由图1可知，随着金精矿细度的提高，锑脱除率增加，当精矿粒度-0.045 mm占80%时，锑脱除率达到72%，继续提高磨矿细度，锑脱除率变化不大。图1 金矿细度对锑脱除率的影响Fig.1 Ef

12、fect of fineness of gold ore on antimony removal rate4.1.2 氢氧化钠浓度对锑脱除率的影响试验条件：金精矿细度-0.045 mm>80%、时间6 h、温度60 、液固比41，考察不同氢氧化钠浓度下的锑脱除率，结果如图2所示。由图2可知，随着氢氧化钠浓度的提高，锑脱除率增加，当氢氧化钠增加到50 g/L时，锑脱除率达到80%，继续增加氢氧化钠浓度，锑脱除率增加不明显，同时增加处理成本，综合考虑，选择氢氧化浓度为50 g/L。图2 氢氧化钠浓度对锑脱除率的影响Fig.2 Effect of sodium hydroxide concen

13、tration on antimony removal rate4.1.3 浸出时间对锑脱除率的影响试验条件：金精矿细度-0.045 mm>80%、NaOH 50 g/L、温度80 、液固比41，考察不同浸出时间下的锑脱除率，结果如图3所示。由图3可知，随着浸出时间的增加，锑脱除率增加，当浸出时间为3 h，锑脱除率达到93%，继续增加浸出时间，对锑脱除率影响不很明显。另外浸出时间太长，而且增加生产成本，综合考虑选择浸出时间3 h较为合理。图3 浸出时间对锑脱除率的影响Fig.3 Effect of leaching time on antimony removal rate4.1.4 浸

14、出温度对锑脱除率的影响试验条件：金精矿细度-0.045 mm>80%、NaOH 50 g/L、液固比41，时间3 h，考察不同温度下的锑脱除率，结果如图4所示。由图4可知，随着温度增加，锑脱除率增加。在浸出温度超过90 时，锑脱除率达到95%，继续增加反应温度对浸出影响不是很明显，选择浸出温度90 较为合理。图4 浸出温度对锑脱除率的影响Fig.4 Effect of leaching temperature on antimony removal rate根据试验确定最佳碱预处理脱锑条件为：金精矿细度-0.045 mm>80%、NaOH 50 g/L、浸出时间3 h、温度90 、

15、液固比41。在最佳碱预处理脱锑条件下制备一批碱预处理渣样，作为压力氧化试验原料。4.2 压力氧化4.2.1 反应温度对硫氧化率的影响试验条件：矿浆浓度40%、氧分压0.70.8 MPa、到温后反应时间30 min，考察温度对硫氧化率的影响，结果如图5所示。由图5可知，随着反应温度的增加，硫氧化率增加。在浸出温度超过200 时，硫氧化率达到97.02%，继续增加反应温度对硫氧化率提高不明显，所以压力氧化温度选择200 。图5 反应温度对硫氧化率的影响Fig.5 Effect of reaction temperature on sulfur oxidation rate4.2.2 氧分压对硫氧化

16、率的影响试验条件：矿浆浓度40%、反应温度200 、到温后反应时间30 min，考察氧分压对硫氧化率的影响，结果如图6所示。由图6可知，随着氧分压的增大，硫氧化率增加。氧分压在0.70.8 MPa时，硫氧化率达到97.22%，继续增氧分压硫氧化率提高不明显，所以压力氧化氧分压选择0.70.8 MPa。图6 氧分压对硫氧化率的影响Fig.6 Effect of oxygen partial pressure on sulfur oxidation rate4.2.3 矿浆浓度对硫氧化率的影响试验条件：反应温度200 、氧分压0.70.8 MPa、到温后反应时间30 min，不同矿浆浓度下的硫氧化

17、率如图7所示。由图7可知，随着矿浆浓度的增大，硫氧化率降低。在矿浆浓度40%时，硫氧化率达到97.23%，继续增大矿浆浓度，硫氧化率下降明显，在矿浆浓度为50%时硫氧化率只有86.56%，综合考虑选择矿浆浓度为40%。图7 矿浆浓度对硫氧化率的影响Fig.7 Effect of slurry concentration on sulfur oxidation rate4.2.4 反应时间对硫氧化率的影响试验条件：矿浆浓度40%、控制反应温度200 、氧分压0.70.8 MPa，考察反应时间对硫氧化率的影响，结果如图8所示。由图8可知，随着反应时间的延长，硫氧化率增大。反应30 min时硫氧化可

18、以达到97.02%，继续延长反应时间，硫氧化率增加不明显，所以选择反应时间为30 min。图8 反应温度对硫氧化率的影响Fig.8 Effect of reaction temperature on sulfur oxidation rate根据试验确定最佳压力氧化条件为：矿浆浓度为40%、反应温度200 左右，氧分压0.70.8 MPa、到温后反应时间30 min。4.2.5 综合条件试验在最佳压力氧化参数下进行综合试验。结果见表1。可以看出，平均硫氧化率为97.12%。表1 综合条件压力氧化试验结果Table 1 Results of comprehensive conditional p

19、ressure oxidation /%序号渣率S2-硫氧化率185.600.5897.22282.450.6397.02平均84.030.6197.124.3 氰化取4.2.4节的氧化渣进行氰化试验。矿浆浓度25%，加石灰调节pH至11左右，活性炭密度40 g/L，氰化钠浓度1，氰化时间24 h。结果见表2。由表2可以看出，含锑难处理金精矿脱锑后再经过压力氧化，氧化渣氰化浸出，渣金品位可以降到3.26 g/t、金浸出率为95.83%。表2 氰化试验结果Table 2 Results of cyanidation test编号氰化渣率/%渣含金/(g·t-1)金浸出率/%石灰用量/(kg·t-1)氰化钠耗量/(kg·t-1)184.944.0494.9815.573.25283.623.2695.8316.022.69平均84.283.6595.4115.802.975 结论1）样品金属矿物主要以毒砂和黄铁矿为主，脉石矿物主要以石英和绢云母为主；样品含砷较高，且含锑，裸露金15%，其余主要被硫化物包裹，属于含锑难处理金矿石。2）最佳碱预处理脱锑条件为：矿石细度-0.045 mm>80%、NaOH 50 g/L、浸出时间3 h、浸出温度90 、液固比41，锑脱除率可达95%；最佳碱预处理渣加压氧化条件为：矿浆