荧光指示剂吸附法测定液体石油产品中烯烃含量的研究

1、    荧光指示剂吸附法测定液体石油产品中烯烃含量的研究    李培明 韩亚斌1、引言随着我国汽车业的迅猛发展，汽车尾气污染已成为重要的环境污染之一。芳烃是高辛烷值组分和高热值组分，而芳烃含量的提高又增加了积碳含量倾向，使汽车尾气中的固体颗粒物资增加；从而使發动机对汽油辛烷值的要求提高，又可以保持汽油中适量的芳烃含量，因此我国的车用汽油的芳烃含量既要满足减少污染物排放的要求，又要满足维持辛烷值必要的水平，因此必须控制芳烃含量；烯烃含量是高辛烷值组分，也是车用汽油中不稳定组分，易使汽油在储存和使用时产生结焦和沉淀物造成大气污染，因此降低汽油中烯烃含量有利于

2、保护环境，因此必须准确测定车用汽油中芳烃和烯烃含量。gb 17930-2011车用汽油标准中规定采用gb/t11132-2008液体石油产品烃类测定法荧光指示剂吸附法来测定车用汽油中芳烃、烯烃的含量。该方法由于受到吸附剂性能、汽油组成分布、仪器设备、操作习惯等方面影响因素较多，造成测定车用汽油芳烃、烯烃含量差异性较大，为确保分析的准确性，使用实际样品结合炼油产品质检室现有的仪器设备对试验温度、气流压力、硅胶装填方式、硅胶的活化使用期限等影响因进行考察，确保今后汽油烯烃项目分析的准确性。2、方法概要取约0.75ml的样品注入装有活化过的硅胶的专用玻璃吸附柱内， 柱中有一层在硅胶表层含有荧光染料的

3、显色硅胶。当样品全部被吸附在硅胶上时， 加入醇类试剂将样品解吸， 并使样品沿吸附柱向下移动。各种烃类按其吸附亲和力的大小分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也随不同的烃类作选择性的分离， 在紫外光照射下产生可见的芳烃、烯烃和饱和烃色层边界。每种烃类的体积百分数根据柱内各层的长度计算。3、仪器设备对目前炼油产品质检室的东、西化验室的在用仪器设备介绍如下，见表1：4溶剂与材料4.1 硅胶：美国fisher 公司生产的吸附硅胶。4.2 荧光指示剂染色硅胶：加拿大algonquin rd公司生产的染色硅胶。4.3 异丙醇：分析纯。4.4 压缩空气。5结果与讨论5.1硅胶活化后的保质期由于gb/t 111

4、32-2008液体石油产品烃类测定法荧光指示剂吸附法未规定硅胶活化后的使用期限， 而在实际分析过程发现活化后的硅胶使用时间过长会对测定结果造成一定的影响。为确定具体的使用期限，对不同汽油组分及成品进行了跟踪试验。试验结果见表2、表3及图1、图2。由以上图表可以看出：通过使用活化后硅胶测定样品的烃类组成，分析时间超过6天时，测定结果明显偏低，且测定标样结果偏低于标定值，硅胶活化效果明显降低，因此为提高活化效果，每次硅胶活化总量宜少（约200g），活化后立即将硅胶装入密封容器中并存放入干燥器，避免受潮.随着硅胶活化后使用时间延长，样品总长缩短，测定烯烃含量越来越小，特别到第7d，总长和烯烃含量尽管没有超出重复性范围，但有一个较明显的变化，因此为确保分析结果的准确性，将硅胶的有效期定为6d， 如超出这个期限要重新活化。6、结论1.实验时应将温度控制在25以下，确保进样的准确性和活化硅胶的效果。2.实验时，应先按操作规程来调节压缩空气的压力，将压力固定在40kpa-50kpa之间，确保流动时间在1h左右。3.为避免硅胶失效，分析用的硅胶活化后必须放在干燥器内，使用期限为6d。4.装填硅胶