试验醇系物的气相色谱分析

1、螇实验10醇系物的气相色谱法定性、定量分析莅【实验目的】袀（1）理解用已知纯物质对照定性的方法。聿（2）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点膅（3） 了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。膄（4）掌握微量进样器进样技术。袀（5） 了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。蒀【实验原理】羆气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法袂气相色谱法具有如下的特点：羀1高效能、高选择性 可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达99.99%薆2灵敏度高可检出10-13-10-11g的物质;莄3.分析速度快通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟

2、内完成；蚁4应用范围广 气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。肇图1-8-1气相色谱过程示意图蒈 气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测 记录系统和温度控制系统（图中 未显示）五部分组成（见图 1-8-1）。肆薄1.气路系统 包括气源（高压气瓶）、气体净化、气体流量控制等部分组成，其作用是为仪器提供纯 洁、稳定的载气。常用的载气有氮气和氢气，也可用氦气、氩气或空 气。蒃2进样系统 包括进样装置和气化室。其作用是将样品在进入色谱柱 前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。要想获得良好的分离结果，进 样速度应极快，且样品应在气化室瞬

3、间气化。液体样品一般都采用微 量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。 对气化室的 要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。艿3分离系统 该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离 样品。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种：衿(1)填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内 径为24mm,长13m。形状有U型和螺旋型两种。芆(2)毛细管柱 又叫空心柱。毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。内径有0.53mm、0.32mm、025mm等几种规格，长度一般为1030m。它的固定相可以直接涂布或通过化学交联键合在预先经过处理的管壁上。按照所用的色谱柱不同又可分为： 填充柱色

4、谱和毛细管柱 色谱。节4温度控制系统 在气相色谱法中，温度直接影响到色谱柱的分离选 择、检测器的灵敏度和稳定性。因此在仪器中主要是对色谱柱箱、 气 化室、检测器三处的温度进行控制。荿5检测和放大记录系统 当样品经色谱柱分离后，各组分按保留时间 不同随载气进入检测器，检测器将有关各组分含量的信息转化为易于 测量的信号（一般为电信号），经过必要的放大传递给记录仪，最后 得到该样品的色谱流出曲线。芀用气相色谱法分析样品时，各组分都有一个最佳色谱柱温度。 色谱柱的温度控制有恒温和程序升温两种方法。螄 对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均 沸点左右，显然这是一种折中的办法，其结果是：

5、低沸点组分因柱温 太高很快流出，色谱峰尖而挤甚至重叠，而高沸点组分因柱温太低， 滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。芅 程序升温气相色谱法（PTGC）是色谱柱按预定程序连续地或分 阶段地进行升温的气相色谱法。采用程序升温技术，可使各组分在最 佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。另外, 在程序升温操作中，随着柱温的升高，各组分加速运动，当柱温接近 各组分的保留温度时，各组分以大致相同的速度流出色谱柱，因此 在PTGC中各组分的峰宽大致相同，称为等峰宽。葿 本实验在极性毛细管色谱柱上，对醇系物样品进行分析，定性分 析采用的是利用已知物进行对照的方法；定量分析采用归

6、一化法。莇【仪器与试剂】 蒆1.仪器 CP3800气相色谱仪（美国 Varian公司）；Workstar色谱工 作站（美国Varian公司）；CP Sil 43CB毛细管色谱柱（25m 0.53mmID 0.25卩m）美国Varian公司）;氢火焰离子化检测器（FID）;微量 进样器；氮气钢瓶；氧气钢瓶；氢气发生器肄2试剂乙醇、正丁醇、异丁醇（均为分析纯）、以上试剂按一定体积比配成混合样品葿【实验步骤】螈1按操作规程开启氮气和稳压阀，并调至适当的输出压力，氮气流 速为25mL-min-1,再接通色谱仪和计算机电源，并根据不同的色谱柱 设定进样口、色谱柱和检测器的温度（特别是色谱柱的温度）。膈2

7、取适量的各单一组分混合，制成混合样品。螃3分别取上述单一组分和混合组分的样品在每一根色谱柱上进行分析，重复两次，并记录各样品对应的文件名。蕿【数据与处理】腿1.记录色谱条件薅2.根据色谱图确定各组分的保留时间，并通过保留时间进行定性分析薁组分虿保留时间（t R）蕿峰面积（A）莇备注薄标 准样 品蝿溶剂峰蚆螅莃衿肇蒇膂蒈正丁醇羅膅异丁醇未知 样品1号峰2号峰3号峰定性结论3测量混合物色谱图中各组分的峰面积，由归一化法计算各组分含 量。【实验指导】应根据进样后各组分出峰高低情况，调整进样量，不能过多。【思考题】（1）不同极性的固定液是如何影响相同组分的保留性质的？（2）与恒温色谱法比较，程序升温气

8、相色谱法具有哪些优点?1在程序升温操作中，组分从进样到出现峰最大值时的柱温叫做该 组分的保留温度，用TR表示。仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins perso

9、nnelles; pasa des fins commerciales.to员bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMUCnO 员 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxue 贝 ex.仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des