实验一苯甲酸红外光谱测定及谱图解析

1、苯甲酸的红外光谱测定及谱图解析-kbr晶体压片法制样一、目的要求（1）学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，（2）掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；（3）熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分了时，如杲分了某个基团的振动频 率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极 矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原 来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振 动频率和分子屮各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续 改变频率的红外光照射某试样，将分

2、了吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得 到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随冇转动能级的跃迁，因此所 得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。在化合物分子中，具有相同化学键的原子基i才i，其基本振动频率吸收峰（简 称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，例如，ch3（ch2）5ch3> ch3（ch2）4c= n和ch3（ch2）5ch=ch2等分了中都有ch3, ch2基团，它们的伸缩振动基频峰 都出现在同一频率区域内，即在v3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为 同一类型原子基团，在不同化合物分子屮所处的化学环境有所不同，使基频峰频 率发生一定移动，例如c

3、= o基i才i的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850 1860cm1范围内,当它位于酸酊中时, 00为18201750cm1 >在酯类中时, 为17501725cm-1；在醛中时，为17401720cm1；在酮类中时，为17251710cm'1; 在与苯环共轨时，如乙駄苯中c=o为16951680cm1,在酰胺中时，c=o为 1650cm'1等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红 外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基i才i及其在分子结构中的相对 位置。苯卬酸分子屮各原子基团的基频峰如下图：原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm1v c-h

4、(ar ±)3077,3012v c=c(ar 上)1600,1582,1495,14505 c-h（ar上邻接五氢）715,690v oh（形成氢键二聚体）30002500（多重峰）5 0-h935vc=o14005 c-o-h（面内弯曲振动）1250本实验用溟化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样 的红外吸收光谱。三、仪器与试剂仪器：傅里叶红外光谱仪软件：irsolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂：苯甲酸粉末、光谱纯kbr粉末。四、实验步骤（1）固体样品的制备:漠化钾压片;取12mg苯甲酸置于玛瑙研钵中，加入已研细的大约200

5、mg无水混化钾, 研磨成极细的粉末置于模具中，用压片机压成锭片。（2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱；将锭片放在红外光谱仪的支架上，以空气为参比，记录红外光谱，并打卬。（3）简单分析苯甲酸的红外光谱图。五、结果与分析1000 r95.35.0i,liiiii4000.0360032002800240020001800 1600cnrl140012001000800600450.0红外特征吸收分析：苯环的测定a、708 cm"苯环的单-取代ch面外弯曲特征吸收峰b、3071 cm-1苯环环上ch伸缩振动吸收峰c、在1601cm"、1583cm1, 1496cm、1453cm1内出现

6、四指峰,由此确定存在 单核芳坯c=c骨架，所以存在苯环。竣基的测定a、在1689cm-1存在强吸收峰，这是竣酸中竣基的振动产生的。b、在34002500cm"区域有宽吸收峰，所以有竣酸的oh键伸缩振动c、在1292 cm1存在c-o伸缩的特征吸收峰d、933 cm1存在oh的面外弯曲特征吸收峰e、1423 cm1存在oh的面内弯曲特征吸收峰六、思考题用压片法制样式吋，为什么要求将固体样詁试样研磨到颗粒粒度在2um左右？ 为什么要求kbi粉末干燥、避免吸水受潮？答：因为要把样品与kbi粉末的混合物进行压片，如杲颗粒太大，则会导致压 片内粉末不均衡，压片不成功。而要求kbr粉末干燥，避免吸水受潮是因为kbr 粉末容易吸收空气中的h2o和co2,从而造成假谱图，影响实验结果。iraffinity-is型傅里叶变换红外分光光度计操作规程一、打开仪器前部而板上的电源开关，然后启动计算机。二、双击快捷键irsolution,进入工作站。二、仪器初始化后（三只绿灯亮起），即可进行测量。四、设定测定参数后，即可先后进行背景扫描和样品扫描。五、测定工作完毕后，退出程序。然后依次关闭计算机电源，仪器 电源开关。六、注意事项：1、红外实验室的室温控制在1530°c,相对湿度应小于60%,适 当通风