2022年新版GMP紫外分光光度计确认验证方案

1、.tu-1800 紫外分光光度计确认验证案1 概述2 仪器原理3 确认案制定的依据4 确认目的5 验证小组成员、职责与人员培训6 相关文件确认7 仪器、外表、容量器具校精确认8 验证过程风险评估9 确认与验证的容10 反常情形处理11 再确认12 确认结果评定与结论13 附件z.1 概述1.1 仪器名称：紫外分光光度计1.2 仪器型号： tu18001.3 仪器编号： yq4-06-11.4 仪器生产厂家：北京普析通用仪器有限公司1.5 出厂日期： 2003 年 12 月1.6 安装位置：试验室紫外室2 工作原理本仪器采纳 zsz-6-a 和 zsz-6-b 紫外线灯管及滤光片组成； zsz-

2、6-a 发出短波 254.0nm ，zsz-6-b 发出 365.0nm ，可以单独使用长波、短波，也可同时混合使用两种波长；本机在底座装有4 瓦一般日光灯，可作层析的点样照明作用；3 确认案制定的依据依照新版药品生产质量治理规2021 年版、药品 gmp 指南、中国药品检验标准操作规程 所示的原就， 制定了本确认案， 由检验仪器与检验法确认小组会同设备治理部人员及化验室操作人员实施确认；4 确认目的因仪器变更使用场所，所以依据gmp 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、 性能确认， 以确定目前的试验室环境能否满意仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能， 能否满意确认可接受标

3、准和日常分析测试工作的需要；5 验证小组成员、职责与人员培训5.1 验证小组成员姓名所在部门岗位或职务组职务签名质量治理部经理组长试验室主任副组长质量治理部qa组员设备动力部经理组员试验室qc组员试验室qc组员人力资源部经理组员.5.2 职责组长（质量治理部经理） ： 负责确认 / 验证案的批准；负责确认 / 验证报告的批准、验证期和验证证书发放；负责确认 / 验证工作的和谐，确保确认 /验证案顺当实施；副组长（试验室主任） ：负责确认 / 验证案的审核； 负责确认 / 验证报告的审核；负责对检验人员的专业技术培训； 负责偏差处理和变更；负责确认 / 验证风险预防和掌握措施；组员（设备动力部经

4、理） ： 负责仪器调试保护和保养；负责验证所用外表量具的校准；负责帮助仪器操作工对仪器的确认 / 验证；组员（ qc ）：负责确认 / 验证案、确认 /验证报告的起草；负责仪器的操作使用；负责按确认 / 验证案执行确认； 负责确认 / 验证的相关取样；负责采集和记录各种验证数据，照实填写；负责检验结果的精确性和有效性；z.负责向确认 / 验证小组报告确认 /验证中显现的问题；组员（ qa ）：负责确认 / 验证的检查、监督、指导；负责确认 / 验证的偏差调查和处理；组员（人力资源部）：负责组织对仪器确认/ 验证相关人员的培训和考核；5.3人员培训确认序号姓名岗位或职务培训日期培训成效1合格不合

5、格2合格不合格3合格不合格4合格不合格5合格不合格6合格不合格偏差描述：结果评判：通过不通过确认人：年月日审核人：年月日6 相关文件确认序号文件名称文件编号文件存档处是否已批准紫外分光光度计安全使用与预防性1保护保养标准操作规程sop-sb-039-01设备动力部是否sop-ws-061-02 紫外分光光度计清洁标准操作规程设备动力部13 试验室人员专业技术培训治理规程smp-ry-01试验室4 中国药典 2021 版附录试验室5 紫外分光光度计使用说明书试验室校验编号是否校准是否在校验有效期器具名称温度计是否是否秒表是否是否紫外分光光度计是否是否容 量 瓶是否是否刻 度 吸 管偏差描述：是否

6、是否结果评判：通过不通过确认人：年月日审核人：年月日偏差描述：结果评判：通过不通过确认人：年月日审核人：年月日7 仪器、外表、容量器具校精确认7.1 确认所用仪器、外表、容量器具校验合格，且在有效期；仪器、外表、容量8 验证过程风险评估8.1 目的：为了能确定确认围和法是否具有有效性和合理性，再依据评估结果确定本次确认的围、程度和再确认项目；8.2 风险分析通过风险识别过程， 把汇聚起来的风险问题归类并依据风险的可能性及重性进行风险的定性分析；为了更深化的明白确认过程中的风险，实行对风险描述、风险危害分析、风险危害程度和风险掌握措施等掌握将来确认过程的失败大事发生；通过风险评估过程，确定验证过

7、程中显现的各种风险的优先等级，按风险等级可掌握风险，以此确定验证活动围和程度以及再验证的期；.可能可测起始剩余性性rpr1表面有刮痕，撞痕影响外观；引起部部件松动中低高低rpr2检定、校验不合格不能正常使用高低高低序号风险描述风险危害重性风险掌握措施z.3 环境未得到有效掌握4 掌握系统与仪器通讯错误运行不稳固；仪器功能受损； 仪器使用寿命缩短仪器不能正常采集数据；数据无法打印中中高低现场调试符合要求； 制定保护标高中高中低准操作规程5错误操作仪器损坏仪器；检测结果不精确高低中中建立仪器操作sop低6波长精确偏差检测数据不准高低中低波长精确度指标为± 0.5mm7波长重复性不能重复，

8、无检测功能高低低低波长重复性指标为 0.2mm8基线平度值样品池不空，无法检测高中低低用波长扫描功能测量全波长的吸光度值9运算机储备故障无法储备数据或数据丢失高低中中购买与主板兼容性好的适合转速机械硬盘，依据实际运行情形低挑选硬盘容量；增加仪器台的稳固性，尽量防止震惊；10运算机未达到要求的配置无法进行日常分析高低高低11仪器掌握，数据猎取、处理的软件故障无法接收数据或无法对采集的图谱进行必要的操作高低高低.9 确认与验证的容9.1 设计确认（ dq ）本仪器为市售的非订制仪器， 由厂家出厂前完成了设计并检测， 不需要特地的设计确认；9.2 安装确认（ iq ）序号确认容确认项目及接受标准结果

9、z.仪器主机及配件齐全；iq-1仪器开箱前检查仪器合格证、使用说明书齐全合格不合格iq-2安装条件是否满意要求； 环境要求；电源要求；电脑配置要求； 打印机；管线连接开机显示；房间温度 15 30 ，湿度 75% ； 电源： 220v ±10%, 备有稳压电源装置； 室装有地线，仪器接地良好；仪器放置水平台上，且能承重； 仪器放置处不行受照耀；无强度振动源、无强电磁场干扰； 室清洁，无腐蚀性气体；全部功能键显示正常； 电脑配置；合格不合格iq-3仪器确认偏差描述：记录仪器型号和序列号； 记录仪器固件系统版本号； 记录光谱软件的版本号； 仪器使用说明书；光谱软件安装cd 和安装手册；合

10、格不合格结果评判：通过不通过确认人：年月日审核人：年月日9.3 运行确认（ oq ）和性能确认（ pq）9.3.1 运行确认（ oq ）和性能确认（ pq）在同一阶段同时完成；序号确认容确认项目及接受标准结果仪器波长精确度指标为±0.5mm ，波长重复性指标为0.2mm ，用仪器氘灯的两条特点谱线检验，检验法如下：oq- 1波度性长与准重确复设定波长 330mm ，转入氘灯工作式；0.1mm 采样间隔、 中速扫描速度、 660-480mm波长围、 0-100 记录围、合格不合格ess测光式；增益值为 5-7 后开头扫描；最小峰谷值 1-10 后进行峰值检出，重复扫描3 次，并作峰值检

11、出和打初始化时间谱带宽设定为2mm ； 挑选光谱测量功能；印，氘灯的两个峰标准值为656.1nm 和 486.0nm ；使样品池为空， 用波长扫描功能测量全波长的吸江度值，其测量法如下： 开机初始化时间谱带宽定位在2mm ；挑选光谱测量功能；设定 1mm 采样间隔、中速扫描速度、1100-200mm波长围、 -0.01-0.01oq-2基度线平直记录围、 abs 测光式；进行基线校正；合格不合格进行扫描；进行图谱打印；读取曲线的吸光度值， 在全部扫描波段围， 其最小吸光度与最大的吸光值之差应符合基线平直度要求（允光源更换处基线有突变）；偏差描述：结果评判：通过确认人：不通过年月日审核人：年月日

12、9.4 校正9.4.1 紫外分光光度计主要同光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成；9.4.2 紫外分光光度计的波长的精确度、吸取度确度、杂散光和吸取池配对校正同计量局定期检定；9.4.3 由计量局发的合格签为凭证；9.4.4 适用性预试验9.4.4.1 目的：使用标准品及供试品，确认仪器符合规定；9.4.4.2 试验步骤：.供试品溶液：取本品约 40mg ，精密称定，置 250ml 量瓶中，加 0.4% 氢氧化钠溶液 50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml ，置100ml 量瓶中， 加0.4% 氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外可见

13、分光光度法标准操作规程（ sop-qc-*-* ）,在257nm 的波特长测定吸取度，按 c8h9no21%的吸取系数（ e1cm ）为175运算，即得；.对比品溶液：取本品约 40mg ，精密称定，置 250ml 量瓶中，加 0.4% 氢氧化钠溶液 50ml 溶解后，同法操作；.结果运算：分别运算其含量，比较三次含量结果相对标准偏差运算式：含量供试试品的吸取×100%取样样 /2505/100715100.允误差，相对偏差应 2.0%9.4.5检查项目系统适用性试验认可质量标准实测结果百分透光0.000率与吸取波长约为 400nm ， t%100% 时，转换为 a 钮，读数应为 0

14、.000度转换波长的1.以仪器本身光源氘灯，检查 656.1nm ，限度为 0.4nm ；实测为校正656.2nm2 用苯的乙醇溶液在 233.9,238.9,243.3,248.5,254.5,260.6nm吸收峰校正，结果如下：规定波长（nm ）实测波长（ nm ）误差（ nm ）233.9234.00.1238.9239.10.2243.3243.40.2248.5248.60.1254.5254.6+0.1260.6260.7+0.13. 利用汞灯的较强谱线 237.83 ，253.65 ，275.28 ，296.73 ，313.16，334.15 ，365.02 ，404.66 ，4

15、35.83 ，546.07 ， 576.96nm ；4. 利用钬玻璃在 279.4 ，287.5 ，333.7 ，360.9 ，418.5 ，460.0 ，484.5 ，536.2 与 637.5nm ，因来源不同会有微小的差别，使用时应留意；用重铬酸钾溶液（ 60mg/l ）d 235,257,313,350nm处吸取系数e1cm1% 应分别为 124.5 ，144.0，48.62 ，106.6 （详见中国药典实测吸取系数 e 值误差吸取度的精确度测定波长（nm ）2021 年版二部附录）测验结果如下：规定 e实测 e误差（ % ）1.0%235 （最小）124.5125.30.642571

16、44.0144.50.3531348.6248.40.45350106.6107.20.56试剂波长（ nm ）透光率（ % ）杂散光偏差描述：碘化钠 50% 亚硝酸钠2203400.80.8结果评判：通过不通过确认人：年月日审核人：年月日10 反常情形处理设备验证过程中应格依据本验证案执行， 显现个别检测项目不符合标准结果时，应按以下程序进行处理：重检不合格项目或全部项目， 分析不合格缘由，如属设备运行面的缘由，应上报验证委员会， 调整设备运行参数或对设备进行处理； 全部反常情形及处理过程均应记录备案；编号反常情形处理措施备注123411再确认11.1 目的为了确保仪器能连续稳固的满意质量掌

17、握试验室的各项指标要求，需进行必要的再确认活动；11.2 概述11.2.1 仪器变更等引起的再确认这类再确认的围应建立在风险评估、变更掌握和偏差文件的基础上， 依据评估结果，重新进行安装确认，运行确认或性能确认；仪器变更应当有记录，再确认应依据要求预备确认案和报告；11.2.2 定期再确认仪器定期再确认的目的是为了供应证明在仪器日常使用过程中，仪器本身或 使用环境的变化 有意的或无意的 没有影响仪器的整体性能，确保分析数据的可靠性；定期再确认通常重复初始确认过程中pq 的全部测试或部分测试； 再确认的时间间隔和测试容应规定在确认报告或仪器的使用sop中；11.3 具体容再确认类型仪器变更等引起

18、的再确认： 经受重大修理，或更换关键部件； 仪器的安装地点需要变化； 软件或硬件升级； 由偏差、数据超出标准或数据趋势分析引起；定期再确认：再确认项目安装确认运行确认性能确认再确认期应准时进行再确认活动依据部件、参数的关键性和仪器状态的回忆评估等相关信息确定再确认的期12 确认结果评定与结论性能确认暂定一年确认小组依据设仪器确认情形对确认结果进行综合评审，做出确认结论，由验证委员会作出是否批准的打算及负责发放确认证书；12.1 对确认结果评审 12.1.1确认试验是否有遗漏？12.1.2 确认实施过程中对确认案有无修改？修改缘由、依据以及是否经过批准？12.1.3 确认记录是否完整？12.1.4 确认试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？12.2 确认结论： 要明确阐述本次确认验证是否达到了确认验证案中的目的和要求；13 附件附件 1：偏差处理记录序号偏差编号偏差描述处理法处理结果操作人qa附件 2验证报告审批表验证报告名称验证报告编号验证报告起止时间参与验证人