有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器研究测定方法探究

1、有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器研究测定方法探究【摘要】本文探讨了元素分析仪同时测定有机化工 品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法，利用多个实验室对测 试方法进行回收率试验，统计并评估方法的重复性和再现 性。【关键词】有机化学品仪器分析测定方法1前言有机化学品涉及领域广泛，它所涉及的工业产链对人类 的生活有着极其重要的影响，所排放出来的工业产物也将会 影响环境和人的身体健康。有机化学品中碳、氢、氮、硫元 素含量测定技术的研究，可为工业生产提供污染控制应用的 基本参数，推进碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物等污染物的 减排技术的开发，并通过建立对碳氧化物、硫氧化物、氮氧 化物的定量分析方法，评估生产

2、的工艺和产量，更加有效地 控制污染损失，降低社会成本。2测试方法的基本原理和仪器结构本测试方法的基本原理是试样在纯氧的条件下进行高 温燃烧，c、h、n、s生成二氧化碳、水、氮氧化物和氮、硫 氧化物。将这些混合气体以氮气为载气，通过热铜管除去氧, 还原氮氧化物成氮气，三氧化硫还原成二氧化硫，然后通过 加热的吸附解吸附柱或适当的分离方法，将分离洗提出来的 n2、c02、h20和s02通过tcd检测器检测并分别计算得出它 们的含量。碳、氢、氮、硫分析仪的基本结构是由进样加氧装置、 加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成, 如图1所示。3样品测试和回收率试验参加试验的有9个实验室，其测试

3、仪器的型号主要有3 种，技术参数见表lo 8个测试样品：at r o p i n e阿 托品，sulfanilic acid 磺胺酸，4-methylaminophenol sulfate 4-甲氨基苯酚硫酸盐，2-benzyl-2-thiopseudourea hydrochloride 节基异硫腺，sul fan 订 amide 磺胺， sulfadiazine 磺胺喲腱,thiosemicarbazide 氨基硫腺, spironolactone安体舒通。其中sulfan订amide磺胺为参 考物质(elementar art-no： 15. 00-0062)。各实验室的回 收率见表2。

4、各元素均有良好的回收率。8个样品实际测试覆盖的元素含量范围，c元素1370%, h元素48%, n元素546%, s元素935%。只要各元素 的数量(绝对量)在仪器的测量范围内，各实验室的测试结 果都在一定的再现性内，重复性良好，见表3重复性再现性 统计结果。表3重复性和再现性材料和温度设置条件有所区别。为 了使有机化学品中的s元素充分燃烧和还原，chns, cns, s 模式的温度设置相对较高，燃烧柱填充物主要为w03,或cro3 作为催化剂，同时可防止形成非挥发性硫酸盐，其典型温度 条件：燃烧柱为1150°c,还原柱为850°co chn, cn , n模 式燃烧柱填充

5、物主要为cuo,可以促进燃烧，在其第二燃烧 反应区域填充pbcro4或cao吸收s02和s03,其典型温度设 置条件：燃烧柱为950°c,还原柱为550°co二类模式的还 原柱的填充材料主要为cuo我们选用6个不同样品在上述二 种模式下对碳氢氮三个元素含量进测试，统计表明二类模式 的碳氢氮三个元素含量测试结果无显著差异。5试剂材料(1) 标准纯物质，见表3,这些标准纯物质可以是有证 标准纯物质，也可以用其他纯净物质替代。(2) 高纯氧：纯度高于99. 995%的氧气。(3) 高纯氨：纯度高于99. 995%的氨气。(4) 其他材料：石英棉、三氧化鸽、刚玉球、铜粉、 氧化铜、

6、银棉、脱脂过滤棉、带指示剂的五氧化二磷、氢氧 化钠、乙醇、鎔酸铅、氧化钙等，可以是化学纯级别。6燃烧柱还原柱和吸收管的填充(1) 燃烧柱还原柱，根据样品所含元素和测试目的， 元素分析仪可提供多种测试模式，根据测试对象和目的可分 为二类如chns, cns , s模式 或chn, cn , n模式，这二 类模式燃烧柱、还原柱、温度条件和填充材料有所不同，具 体要按各仪器说明的技术要求执行。氧化柱和还原柱典型的 温度设置条件(表4)：表4设置条件表(1) 空白值的确定：空白值测定不需加样，氮元素值 的大小可以检查仪器的气密性和氧气纯度，碳元素值的大小 可以检查燃烧的完全性，硫、氢元素值的大小可以检

7、查仪器 系统的平衡性。空白值的限定应根据所使用仪器技术要求， 应在规定的峰面积值之内。(2) 用表3中的标准纯物质，根据仪器生产商提供的 标准化操作程序，用k-factor或线性回归进行仪器校准。 为保证测试质量，至少用一个标准纯物质的试样做一次验证 试验，判别曲线是否正确，各元素的测试结果应在其理论值 的±1%以内，否则重新校准。(3) 在实际分析过程中，样品测试设置条件应与仪器 校准时相同(表5)。8结论(1) 用元素分析仪测试有机化工品元素含量具有良好 的回收率和可靠性。(2) 本方法具有良好的重复性和再现性。(3) 碳、氢、氮、硫分析仪对有机化学品的测试分析 可有多种模式，根据样品对象和测试目的可分为chns, cns, s模式和chn, cn , n二类模式进行测试。(4) chns, cns, s 模式和 chn, cn , n 二类模式测 试c、h、n元素结果无显著差异。(5) 易挥发试样对测试结果影响较大，因此本方法不 适合易挥发样品测试。参考文献1 刘力等"1106元素分析仪测硫方法的改进”仪器 分析1991, 22 甄志，等.“vario el iii元素分析仪测硫方法分 析” 电力科学与工程，2002, (4)3 邓广勇“chns元素分析仪测硫方法探讨”仪器分 析1999第1期4 astm d5291 - 09 s