水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备实验报告

1、化学工程学院本科生专业实验报告q卩【丈茅sichuan university题 目水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备学生姓名毛书林学 号 1043084006实验组号2 _ 12组 员 毛书林 高雅琴 尤乾坤指导教师金 央2013年11月11日一. 实验目的本实验通过在25°c下knaclso42-和吐0体系的相平衡数据的测定、 相图的绘制、工艺路线的分析以及实验方案的确定，最终制取k2so4和nacl。 使实验者掌握化工产品的开发过程和基本方法。二、实验原理实验室常用等温法测定相平衡数据。即在某一恒定的温度下，使一定组成的 系统在实验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成，并鉴定与液

2、相呈平衡 的固相组成，从而获得相平衡数据。1.相图标绘和分析等温等压条件下，k+、na cl so42咼0体系相律公式为：f=c-p=4-p其复分解反应方程式为2kc1+ na2so4=k2so4+2nacl图 1 k na cl so42 h2o 体系相图25°c等温溶解度线-100°c等温溶解度线 工艺分析线段aegfa： na2so4- 10h2o 结晶区fhrgf： na2so4结晶区hrjkbh： nacl 结晶区egrjpme： na2so4-3k2so4结晶区kjpnck： kc1 结晶区mpndm： k2so4的结晶区阳a1002020ro图2四元体系相图坐

3、标图3四元体系25°c相图2相平衡体系的建立k na cl so42 h20体系存在着化学平衡和相平衡，反应物固盐硫 酸钠和氯化钾溶解进入液相，在液相中离解为k na cl so*四种离子， 这些离子相互发生化学作用，牛成产物硫酸钾和氯化钠，并从溶液中结晶出来, 最终达到化学平衡和相平衡状态。水盐体系相平衡数据的测定过程，就是要在实验条件下建立互成平衡的i古i液 两相，然后对固相和液相的组成进行测定进行分析。3.间接法制备硫酸钾。第一步：把配料点设计在图1的“1”点，其反应为na2so4+2kcl+w| na2so4-3k2so4+r第二步：将g点钾芒硝na2so4-3k2so4与k

4、c1和h20配制至图1的“b” 点，反应式为g+2kci+w2k2so44-pp溶液中的钾还可进一步回收，将p盐溶液与nscu配制成相图所示的物 系点“3",反应式为p+na2so4±w3na2so4- 3k2so4+r4分析方法(1) k+四苯硼酸钠重量法(2) cr银量法测定(3) so?茜素和容量法测定(4) na+减差法确定三. 实验装置与设备1、仪器与试剂仪器：三口烧瓶(250ml) 1个，250ml容量瓶2支，500ml容量瓶2支， 玻沙漏斗8个，500ml烧杯一个，250ml烧杯两个，250ml锥形瓶2个，500ml 锥形瓶，真空抽滤机，恒温水浴，搅拌器，玻璃

5、棒，洗耳球，5m移液管，10ml 移液管，10ml量筒，50ml量筒,50ml棕色滴定管,50ml无色滴定管,分析天平， ph试纸，恒温干燥箱。试剂：氯化钾，氯化钠，硫酸钠，去离子水，四苯硼酸钾，氢氧化铝，20% 氢氧化钠溶液，edta,氢氧化钠，40%甲醛溶液，0甲基红指示剂乙醇溶液， 5%k2cro4溶液，0.05nagn03溶液，0. 2%茜素红溶液，6nhac溶液，无水乙 醇，o.lbach溶液，盐酸溶液。2 .实验装置图: 制取装置滴定装置抽滤装置四、实验步骤1 总体反应:3离子分析:五、实验数据记录处理（一）数据记录:a第一次反应（r点）时间:9:00-11:00配料组成：kc1

6、(g)nacl (g)na2so4(g)h2o (g)3.813.95.342.6反应1.5小时，经处理取样和陪仅如下:取样（g）3.4158 (固体)5.0446 (清液)配液(ml )500250离子测定数据如下:k+crso?始(g)终(g)净(g)始(ml)终(ml)净(ml)始(ml)终(ml)净(ml)固31.911331.94060.039312.0019.207.2012.3213.601.28液29.781829.79340.011619.2026.707.5013.6014.801.20滴定取样液如下:cl' (ml)so? (ml)固45液55b第二次反应（p点）

7、时间:11:20-14:00配料组成：kc1 (g)nacl (g)na2so4(g)h20 (g)15.55.91.646.1反应1.5小时，经处理取样和陪夜如下:取样（g）5.2802 (固体)5.361()(清液)配液(ml )500250离子测定数据如下:k+crso42*始(g)终(g)净(g)始(ml)终(ml)净(ml)始(ml)终(ml)净(ml)固18.700018.78500.085027.7036.219.5112.1013.641.54液16.201516.29410.092616.2327.7411.5114.9517.303.65滴定取样液如下:cl(ml)so?

8、(ml)固1010液1010c第三次反应时i'可:1400-17:00mk2so4 = 25.974 lg配料组成：kc1 (g)na2so4(g)h2o (g)21.62&450.8反应1.5小时，继续加料如下:kc1 (g)h2o (g)16.559741.0355继续反应1.5小时，经处理取样和陪夜如下:取样(g)3.2291 (固体)4.9998 (清液)配液(ml )500250离子测定数据如下:k+crso42-始(g)终(g)净(g)始(ml)终(ml)净(ml)始(ml)终(ml)净(ml)固31.900732.16530.26469.7513.203.552&

9、amp;1233.064.88液28.681829.882330.20050015.3315.2324.9726.561.59滴泄取样液如下:cl(ml)so占(ml)固1010液1010(二)数据处理:1. 理论计算公式a.固相中钾含量百分率按下式计算:k?% 二0x0.1091wx 5/500xloo溶液中钾含量百分率按下式计算:心二匕叫00wx5/250氧化钾含量百分率按下式计算：k2o%gx0j34ix100b-氯离子含量的计算方法:ci vxnx0.03546xl00cl z10 汁 10gx或500250c.硫酸钠含量的计算方法：na2so4 %vxaxo.142gx10 10x5

10、00 250x1002. 计算过程以r点为例计算：a.固相中钾含量百分率：k+ o/o = gx0.09.x100=0.0393x0.09.x1()0m255wx 5/5003.4158x5/500溶液中钾含量百分率： k+%=gx0.1091x100=0.0.16x0.1091x100=125wx 5/2505.0445x5/250 固相中氧化钾含量百分率：“co/ gxo.1341 inn 0.0393x0.1341n 1ck0o % =xloo =x 100=0.15w3.4158液体相中氧化钾含量百分率：“ co/ gxo.1341 inn 0.0116x0.1341 innk0o%

11、=xloo =x 100=0.03-w3.4158b.固相中氯离子含量：_n/vxnx0.03546xl007.2x0.065x0.03546x100“cl % =24.29 10gx500液相中氯离子含量：vxnx0.03546xl007.5x0.065x0.03546x 100_o _o.jl3-4158xcr%gx匹2505.0445嚼c.固相硫酸钠含量的计算方法:na2so4 %vx/vxo42 1an 10 xloogx5001.28x0.1x0-1423-4158x10500x 100=26.61液相硫酸钠含量的计算方法:nt s 0/ vx/vxo.1428.44x0.1x0.1

12、42 0 .na2so4% =xl00 = x8.44gx5.0445 x =51.20%250250cr(%)na2so4 (%)k+(%)k2o (%)固态液态固态液态固态液态固态液态r24.298.5726.61&4412.551.250.150.03p20.7312.3621124.7017.569.4289.4021.88k2so412.6717.5553.655.6889402l6810.990.533.其余各点按上述公式计算整理如下:4.k2"的回收率计算为:_ 25.9741 x0.8940 x 2/174.26(21.6+16.5597)/74.45六.思考

13、题(1)如何判定该体系液固达平衡？答：液体中不再有固体生成即可判定为平衡条件。客观上观察，固相相界面 稳定并且不再发生变化，即可初步判断液固平衡。其次从固相的颜色，颗粒在体 系中的运动状态是否稳定，体系ph是否稳定等方面来判断。反应中由于有搅拌 的存在，相对观察会比较困难，可静止后观察。复分解反应制备k2so4> nacl其最大自由度和最小自由度是多少？答：制备k2s04时，最大自由度f二4-p二4t二3。g+2kc i +出0二二k2so4+p 最小自由度在 b 处 f二4-p二4-2二2(3) 由na2so4> kc1制备k2so4 nacl过程屮，主要难点在何处，应如何解 决？答：主要在于体系的自由度比较大，难以确定具体体系中存在的物系，反应 难以控制。解决的方案是通过观察相图，合理确定各物料的加入量，同时控制好 反应温度和时间等等。(4) 实验结果与模拟计算结果的差距，主要原因有哪些？答：1.实验中的操作会产生误差，包括材料的称取，制备产物的损失，配制 溶液浓度的不准确，滴定的误差等等；2. 实验