耗氧量盲样检测报告

1、xx水厂化验室耗氧量盲样检测原始记录及报告一. 化验室编号：06二. 考核样品：耗氧量（cod） （20ml,安陪瓶包装），稀释倍数：100倍三. 实验方法：gb/t5750. 7-2006生活饮用水标准检验方法一一酸性高镒酸钾滴 定法四. 实验原理及检测限值：实验原理：高镭酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锚酸钾用 草酸还原。根据高猛酸钾消耗量表示耗氧量（以02计）。检测限值：本法最低检测质量浓度（取looml水样吋）为0. 05mg/l,最高 可测定耗氧量为5. omg/l （以o2计）。五. 方法适用条件：本法适用于测定氯化物质量浓度低于300错误！链接无效。（以02计）的 样品

2、屮的耗氧量的测定。六. 实验仪器6.1 电热恒温水浴锅（四口，可调至100°c）北京化玻联医疗器械有限 公司。6.2 容量瓶，loooml；6.3 锥形瓶，250ml；6.4 滴定管，25ml；6. 5移液管，10ml、20ml、50ml；6. 6表面皿；6.7圮垠钳。七. 实验试剂7.1 分析中实验用水为纯净水，符合实验室用水3级标准。7.2 硫酸溶液（1+3）：将1体积硫酸（p2。二1. 84g/ml）在水浴冷却下第1页共6页缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锚酸钾溶液至溶液微红色，30s不褪。7.3 草酸钠标准储备溶液c(l/2nd2c20j =0. 1000mol/l：准确称

3、取经 130°c烘干2h的基准草酸钠(na2c2o4)(天津市化学试剂一厂)6. 701g,溶于少量 纯水中，并于1000ml容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。7.4 高镭酸钾溶液c(l/5kmno4) = 0. 1000mol/l：称取3. 3g高镭酸 钾(kmno.)(天津市光复精细化工研究所)，溶于少量纯水中，并稀释至looomlo煮 沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶屮，置暗处保存并按 下述方法标定浓度：7. 4. 1吸取20. ooml草酸钠储备液于250ml锥形瓶中，加入80ml新煮沸 放冷的纯水及2. 5ml硫酸(p 20= 1. 84g/ml)。7.

4、4.2迅速自滴定管中加入12. ooml高鎰酸钾储备液，待褪色后加热至 65°c,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于 55°c。记录高镒酸钾溶液用量v (mijo计算：c(l/5kmn0*°°°°x2000(1)v式中：c(l/5kmr)0j高猛酸钾溶液的浓度，mol/l；v高镒酸钾溶液滴定用量，ml,。7.4.3用新煮沸放冷的纯水校正高猛酸钾溶液的浓度c(l/5kmno.j为 0.1000mol/lo7.5 高锚酸钾标准溶液c(l/5kmnoj = 0. 01000mol/l：将高锚酸钾储 备液准确稀释

5、10倍。7.6 草酸钠标准溶液c(l/2na2c2o4) =0. 01000mol/l：将草酸钠储备溶 液准确稀释10倍。7. 7标样稀释:准确吸取10. ooml标准样品p (02) = 208mg/l于loooml容量瓶中，用纯水定容至刻度线，将标样准确稀释100倍。7.8肓样稀释：准确吸取肓样lo.oonil于loooml容量瓶中，用纯水定容至刻度线，将盲样准确稀释100倍。八. 实验步骤8. 1锥形瓶的预处理：向250ml的锥形瓶内加入i111l硫酸溶液(1 + 3)及少量高锚酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。8.2 吸取100. oom

6、l充分混匀的样品，置于上述处理过的锥形瓶中。加 入5ml,硫酸溶液(1+3)。用滴定管加入10. ooml高镒酸钾标准使用溶液。8. 3将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30mino8.4 取下锥形瓶，趁热加入10. ooml草酸钠标准使用溶液，充分振摇， 使红色褪尽。8.5 于白色背景上，自滴定管滴入高镭酸钾标准使用溶液，至溶液呈微 红色即为终点。记录用量vi (ml. )o注：测定时如水样消耗的高猛酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高镭酸钾标准 溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品 稀释后重做。8.6 向滴定至终点的水样中，趁热(7080°c)

7、加入10. ooml草酸钠标 准使用溶液。立即用高镒酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量v2 (ml)o 如高猛酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的o.olooomol/l,滴定时用量应为 10. ooml,否则可求一校正系数(k):10(2)8.7 如水样用纯水稀释，则另取looml纯水，同上述步骤滴定，记录高猛酸钾标准溶液消耗量vo(ml) o& 8 计算p (02)=(10+vjxk10xcx8xl000100二(10+vj xk-10jx0.8(3)如果水样用纯水稀释，则采用下列公式计算水样的耗氧量：(4)-(10+ v,)k -10-(10+ vo)k -10r x c x 8

8、 x 1000p ()式中：r稀释水样时，纯水在looml体积内所占的比例值;p耗氧量的浓度，o2, mg/l；c高镒酸钾标准标准溶液的浓度c(l/5 kmn04)=0. 01000mol/l； 8与l.ooml高镭酸钾标准使用溶液相当的以毫克(mg)表示氧的质量；v3水样体积，ml；vb k, vo分别见步骤。8.9按照8. 1-8.9的实验步骤分别对标准物质已知cod浓度p (02)= 2. 08mg/l的样品滴定20次，同时作空白，作实验精密度。数据处理见表2、 表3o8. 10按照8. 18. 9的实验步骤对稀释后的肓样测定液进行实验，同时作 空白，数据处理见表4。九. 实验记录及数据

9、处理表1高镐酸钾标准储备液的标定数据滴定编号1234 (空白)草酸钠标准ml20. 0020. 0020. 00/纯水ml80. 0080. 0080. 00100. 00耗高酸钾v初始ml0. 000. 000. 000. 00v加入ml12. 0012.0012. 000. 00v絵占ml、13. 1013. 1013. 100. 00v ml13. 1013. 1013. 100. 00c(l/5kmno.j mol/l0. 15270. 15270. 1527/c(l/5kmnojmol/l0. 1527/备注:1) v初始一一滴定吋高镒酸钾的初始体积，ml；2) v加入滴定时盲接加入

10、高猛酸钾的体积，ml；3) v滴加滴定消耗的高猛酸钾的体积，ml；4) av滴定消耗高猛酸钾的体积，ml；5) v空白一一空口试验消耗硝酸银标准溶液平均体积，ml；注：滴定时当滴加半滴高镒酸钾后，已显示明显紫红色，故空白体积记为0. oomlo6) c(l/5kmnoj计算见公式(1 )。结果排列编号12345678910v初始ml.0. 002. 755.45& 150. 002.805. 558. 400. 002.90v终点ml2. 755.45& 1510. 902. 805. 558. 4011.202. 905. 75vml2. 752. 702. 702. 752

11、. 802. 752. 852.802. 902.85c mol/l2.062. 022.022. 062. 102.062. 142. 102. 182. 14结果排列编号11121314151617181920v初姐,ml5. 758. 650. 002. 755.458. 100. 002. 655. 408. 10v终点,ml& 6511.452. 755.45& 1010. 802. 655. 408. 1010. 80av ,ml2.902. 802. 752. 702. 652. 702. 652. 752. 702. 70c , mol/l2. 182. 102

12、.062. 021.982.021.982.062. 022.02v草酸钠ml10. 00/10/10/10vo髙铭酸忡 ml11.45/10. 75/0. 00/9. 90vi髙锚酸钾 ml21.35/20. 65/9. 90/19. 80v高猛酸钾 ml9. 90/9. 90/9. 90/9. 90k1. 01/1.01/1.01/1.01k平均1.01p (o2)平均 mg/l2.07s标准偏差0. 06rsd相对标准偏差2.98e相对误差，-0. 48表3 空白滴定数据结果排列编号123v纯净水ml100. 00100. 00100. 00v初始ml0. 000. 200. 40v终点ml0. 200. 400. 60avml0. 200. 200. 20v平均ml0. 20表4 考核样品滴定数据样品编号1234 (空白)待测样ml100. 00100. 00100. 00/咼纯水ml/100. 00高 猛 酸 钾v初始ml0. 002. 905. 758. 60v終占ml2. 905. 758.608. 80av ml2. 902. 852.850. 20p (°2)扣除空白ing/l2. 182. 142. 14/p (0?)平均结果