锅炉水化验标准

1、水中溶解氧的测定（碘量法）一、实验目的和要求1 掌握碘量法测定溶解氧的方法。2预习第二章第四节有关内容。二、碘量法溶解氧的测定（一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成 四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn（SOqb，Mn（SOqb与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指 示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。（二）仪器：溶解氧瓶250 300mL滴定管25mL锥形瓶250mL（三）试剂：1 浓硫酸 H2SC4（-1.84）。2. 硫酸锰溶液：称取 480g硫酸锰（MnSO4L4H2O或364gMnSO

2、4LH2O）溶于水中，稀释至1000mL此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生 蓝色。3. 碱性碘化钾溶液：称取 500gNaOH§于300400mL去离子水中，另称取 150gKI（或135gNaI）溶于200mL中，待NaOHS液冷却后，将两溶液合并混匀， 用水稀释至1000mL如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用 橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。4. 1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水 冲稀至100mL冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。5. 重铬酸钾标准溶液（C116K?Cr 2O

3、7 = 0.02500mol /L ）:称取于 105 一 110°C烘干2h并冷却的K2CQO7 1.2258g，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻线，摇匀。6 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3L5H2。），溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取10.00mL0.025mol/L ©CqO?标准溶液、5mL（l+5）H2SO4 溶液密塞，摇匀。置 于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为

4、淡黄色时， 加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止， 记录用量。计算硫代硫酸钠 的浓度：10.00 0.025C 二一V式中， C 硫代硫酸钠的浓度，mol/L :V 一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，mL。（四）步骤：1 采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸 法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3 一 1/2左右。要 注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。2溶解氧的固定：用刻度吸管吸取 1mLMnSO4溶液，加入装有水样的溶解 氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。按上法，加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至

5、瓶内一半时，再颠倒混合一次， 待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。3. 析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5mi n。4. 样品的测定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用 Na2S>O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量（五）计算：cCVX8沢 1000°2 一 100式中：Cq 水中溶解氧的浓度，mg/L;c硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;硫代硫酸钠标准溶液用量，ml硬度测定1）取100ml透明水样

6、注于250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化铵 缓冲液，再加入2滴铬黑T指示剂。在不断摇动下，用0.001mmol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录 EDTA标准溶液所消耗的体 积，计算公式如下：C x VYD=x 103 （mmol/L）V SYD值不得高于0.03mmol/L。式中：C指EDTA标准溶液的浓度；V指滴定时所消耗的EDTA勺体积；VS指水样的体积。2）将硬度测量结果填入锅炉水质化验记录表。碱度测定1）用干净的吸球取100ml透明水样，置于锥形瓶中，加入 23 滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1mmol/ L硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积然后再加入2滴甲

7、基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至橙红色，记录第二次耗酸体积V2 （不包括Vl）计算公式如下:Cx( Vi + V2)JD 总=x 10(mmol/L)VS式中：JD总指全碱度；C指硫酸标准溶液的浓度(mmol/L);*匕指两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，单位ml;Vs指水样体积，单位ml。2) 将碱度测量结果填入锅炉水质化验记录表。氯根的测定1)取100ml透明水样注入锥形瓶中，加23滴1 %酚酞指示剂, 若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若无色则用氢氧化钠溶液中和 至微红色，再用硫酸滴回无色，再加入 1.0ml10 %铬酸钾指示剂，用 硝酸银标准溶液滴定至橙红色，并记录消耗体积 V。V

8、x 1.0C=x 1000 mg/LV s式中：V指消耗硝酸银溶液的体积，单位 ml;1.0指硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgC;Vs指水样的体积，单位ml。2）将化验结果填入锅炉水质化验记录表。pH值的测定（电极法）1. 利用PHS-25型酸度计进行测定。2. 仪器校正1）干燥超过2小时的电极需校正。2）更换新的电极后校正。3）“定位”旋钮有变动或可能有变动时校正。4）测量过浓酸（PH< 2）或浓碱（Ph 12）之后校正。3. 校正步骤1）接通电源，预热30分钟。2）将选择开关置pH档，用洁净并经检验合格的温度计测量标准 缓冲液的温度。3）用蒸馏水将电极清洗干净，用洁净的滤纸

9、吸干电极表面的水， 然后将电极插入pH为6.86 （25C）的缓冲溶液中，调节“温度”旋 钮，使显示值与PH为6.86 致。4）调节“定位”旋钮，使显示值与 pH为6.86 一致。5）取出电极，用蒸馏水清洗干净，用洁净的滤纸吸去表面的水， 再放入pH= 9.18的缓冲溶液中，调节“斜率”调节器，使显示值与 pH= 9.18 一致。6）反复进行上述步骤操作，直至显示值与两种缓冲溶液 pH值一 致为止。经校正后的“定位”、“斜率”调节器不得再动。7）接通电源，预热10分钟。8）用蒸馏水清洗干净电极，用洁净滤纸吸去表面的水，将电极 放入被测溶液中，待显示值稳定后，即可读数。如被测溶液温度与“温 度”调节器指示温度不一致，则调节“温度”调节器，使指示在被测溶液温度值上。9）读数完毕，将电极清洗干净，然后用洁净滤纸吸去表面的水后保存在3mol/L的KCL溶液中。水质应符合下列技术措施：1. 给水标准：a总硬度w 0.03毫摩尔/升，b.PH值（25 &