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1、放射性测量方法录入者:cacc |时间:2010-04-22 10:43:24 |作者:标签作者|来源:标签:出处|浏览:100次放 射性同位素发出的射线与物质相互作用,会直接或间接地产生电离和激发等效应,利用这些效应,可以探测放射性的存在、放射性同位素的性质和强度。用来记录各种射线的数目,测量射线强度,分析射线能量的仪器统称为探测器(probe )。测量射线有各种不同的仪器和方法,正如麦凯在1953年所说:“每当物理学 家观察到一种由原子粒子引起的新效应,他都 试图利用这种新效应制成一种探测器”。一般将探测器分为两大类, 一是“径迹型”探测器,如照像乳胶、云室、气泡 室、火花室、电介质粒子探

2、测器和光色探测器等,它们主要用于高 能粒子物理研究领域。二是“信号型”探测器,包括电离计数器,正比计数器,盖革计数管, 闪烁 计数器,半导体计数器和契伦科夫计数器等,这些信号型探测器在低能核物理、辐射化学、生物学、生物化学和分子生物学以及地质学等领域越来越得到广泛地应用,尤其是闪烁计数器是生物化学和分子生物学研究中的必备仪器之一。一、闪烁型探测器1. 探测原理闪烁型探测器由闪烁体,光电倍增管,电源和放大器-分析器-定标器系统组成,现代闪烁探测器往往配备有计算机系统来处理测量结果。当射线通过闪烁体时,闪烁体被射线电离、激发,并发出一定波长的光,这些光子射到光电倍增管的光阴极上发生光电效应而释放

3、出电子,电子流经电倍增管多级阴极线路逐级放大后或为电脉冲,输入电子线路部分,而后 由定标器记录下来。 光阴极产生的电子数量与照射到它上面的光子数量成正比例,即 放射性同位素的量越多,在闪烁体上引起闪光次数就越多,从而仪器记录的脉冲次数就越多。测量 的结果可用计数率,即射线每分钟的计数次数(简写为cpm)表示,现代计数装置通常可以同时给出衰变率,即射线每分钟的衰变次数(简写dpm)、计数效率(巳、测量误差等数据,闪烁探测器是近几年来发展较快,应用 最广泛的核探测器, 它的核心结构之一是闪烁体。闪烁体在很大程度上决定了一台计数器的质量。2闪烁体闪烁体是一类能吸收能量,并能在大约一微秒或更短的时间内

4、把所吸收的一部分能量以光的形式再发射出来的物质。闪烁体分为无机闪烁体和有机闪烁体两大类,闪烁体必需具备的性能是:对自身发射的光子应是高度透明的。闪烁体吸收它自己发射的一部分光子所占的 比例随闪烁 材料而变化。无机闪烁体如Nal (Tl ) ,ZnS (Ag)几乎是100 %透明的,有机 闪烁体(如蒽,塑料闪烁体,液体闪烁体)一般来说透明性较差。现在常使用的几种闪烁体是:无机晶体,主要是含杂质或不含杂质的碱金属碘化物;有机晶体,在都是未取代的 或取代的芳香碳氢化合物;液态的有机溶液,即液体闪烁体;塑料溶液中的有机溶液,即固溶闪烁体。3. 光电倍增管它是闪烁探测器的最重要部件之一。其组成成份是光阴

5、极和倍增电极,光阴极的作用是将闪烁体的光信号转换成电信号,倍增电极则充当一个放大倍数大于106的放大器,光阴极上产生的电子经加速作用飞到倍增电极上,每个倍增电极上均发生电子的倍增现象,倍增极 的培增系 数与所加电压成正比例,所以光电倍增管的供电电源必须非常稳定,保证倍增系数的变化最小,在没有入射的射线时, 光电倍增管自身由于热发射而产生的电子倍增称为暗电流。用光电倍增管探测低能核辐射时,必须减小暗电流。保持测量空间环境内较低的室温, 是减小光电倍培管暗电流的有效方法。二、晶体闪烁计数( crystal scin tillati on coun ti ng)1. 探测原理Y射线不同于a和B粒子,

6、它类似于光和其它电磁辐射,在与物质作用时不直接产生 电离,而是按下述三种机制之一被吸收:光电效应,康谱顿效应和生成电子对。在光电效应中,每个光子将保持它的全部能量直到与吸收物质内原子的一个轨道电子相互作用为止。在 此过程中,光 子把全部能量给予电子,电子以高速度射出,光子就不再存在,发射出的电子 称为光电子,光电子按B粒子同样的方式,将其能量电离,其它原子则消耗掉。在康普顿效应中,能量为hv的入射丫光子,与吸收物质内原子的一个轨道电子相互作用。在该过程 中,光子把它的能量给予轨道电子,使电子射出, 随后带有较小能量hv''的光子按能量和动量两者都守恒的形式被“散射”。射出的电子

7、称为反冲电子,又叫康普顿电子。康普顿电 子象光电效应中的情况一样,按与B粒子相同的 方式消散它的能量,散射光子进一步通过光电或康普顿过程被吸收。电子对生成时,某些入射光子能量按照爱因斯坦方程转化为质量:E= mc2式中E为er (乐格)表示的能量,m为以g表示的质量,c为光速,以cmj/s为单位, 入射的丫光子在吸收物质的一个原子的核场中以一种未知的方式湮灭,随 后产生两个粒子,一个负电子和一个正电子,正电子只存在一个很短的时间,一旦它减慢,它就被吸收物质中 的一个电子所中和,这一湮灭过程导致一对丫光子的产 生,其每一个光子能量为 0.51MeV,最终通过光电效应康普顿效应吸收。丫射线由于没有

8、质量,具有很强的穿透性,而且最易被高电子密度的物质所吸收,如铅。具有高原子序数Z的原子直接与高电子密度有关。就探测器而言,某些无机盐能有效地吸收丫光子,发射出强度正比于所吸收丫射线能量的光子。例如,铊激活 的碘化钠,由于碘原子的原子序数Z高,并且有较高的密度(比重 3.67 ),而且每吸收单位能量的光子产额高,晶体的光透性也好,用来探测丫射线,效率较 高。2. 探测装置一个供探测丫光子用的固体晶体装置包括一个“密闭的”铊激活碘化钠晶体,安放在光电倍增管的表面上。“密闭 的”晶体上是一块固态圆筒状的铊激活碘化钠,其顶部和四周都是用铝层包裹以避免光和湿气,因为碘化钠晶体易吸潮,为改善反射性,碘化钠

9、晶体用一玻 璃片密 封,并同光电倍增管的表面直接接触,其间加些硅油以达到光学匹配,整个装置是不 透光的。丫射线易于穿透晶体外表的铝层,然后被高效的晶体所吸收,晶体发射出其能量与入射丫射线能量成比例的可见光。接着,光电倍增管将可见光能量转换为电脉冲,各种能量转换过程(即从丫光子发射直到产生一个电脉冲)成比例的性质,以及丫光子的吸收性质,保证y放射性同位素可通过晶体闪烁得以计数,并定量。晶体丫计数器通常设计成既能有效地探测光电效应,又能有效地探测康普顿效应。但探测效应随着光子能量的增大而减小,对于大多数市售 丫计数器所用碘化钠晶体的尺寸来说,光电效应在低光子能量,例如在低于400keV时占主要地

10、位,而在1MeV附近即以康普顿效应为主。在这两种能量之间,两种 效应几乎以相等的频率发生,由于所用的晶体尺寸较小,难以探测到电子对的生成。另外, 在塑料溶剂(如聚乙烯甲苯)中加入闪烁体(如POPO或TP),做成片状,可用来探测能量较高的B射线,如32P放出的1.71MeV的高能量B射线。最 早使用的硫化锌晶体较薄,内 含微量的微量的银作为激活剂,可用来探测a射线。3. 晶体闪烁计数的定性、定量分析放射性同位素铬主要按电子俘获方式衰变,其半衰期为27.8天,由于电子俘获,原子的原子序数减少1,因而变 成一种钒的同位素,按电子俘获方式衰变至基态钒发生的频率为 91%,并导致随后发射一5keV的弱X

11、射线,此X射线一般难以探测,因为从样品中出来的X射线在其能穿入碘化钠晶体之前已被吸收掉了。51Cr有9%的机会通过电子俘获衰变到钒的一种受激核态,并立刻通过发射320keV的丫射线衰变至稳 定的基态,这种 丫射线易于探测。用晶体闪烁计数器来观察51Cr,在320keV处观察到一个尖锐的峰,称为光电峰,这是丫光子能量以光电效应损耗的结果,但并非所有能量都以此过程损耗,所以在较低能量时光子能量由于康普顿效应损耗而出现一连串较宽不明显的峰,从光电峰下到谷的对侧称为康 普顿边缘。能量 低于康普顿区的扩散峰,是由于 丫射线对吸收物质的反散射引起的,散射 光子的能量低。各种 丫射线放射性同位素都有其特征的

12、光电峰,利用特征光电峰,可对各种丫射线放射性同位素进行定性和鉴别。对各种样品的丫射线计数测量是将测得的计数率与总放射性强度或标准源的计数率进行比较,可以算出样品放射性占总放射性或标准源的百分比,从而获得样品放射性强度。4. 仪器性能的评价晶体闪烁计数器现在基本都做成井型或圆柱型,用碘化钠(铊)作为闪烁体,探测丫射线,所以又把探测 丫射线的晶 体闪烁计数器称为丫计数器(丫 counte-r )。丫计数器的性能一般是根据其对137CS的662keV光电峰的分辩能力而加以比较的,探测系统的分辩率是 一光电峰展 宽程度的量度,定义为最大峰高的一半处的峰宽度(用keV为单位)除以该光电峰的最大脉冲高度(

13、用 keV为单位)再乘以100。如果光电倍增管工作在最佳状态时,分辩率能达到7%。但是,通常的井形晶体计数器由于光学性质较差,其分辩率也较差,其分辩率 值约为12%。丫射线能量越高,光电峰的分辩率也会有所改善。三、液体闪烁计数(Liquifd scin tillation cou nti ng)液体闪烁计数所用的闪烁体是液态,即将闪烁体溶解在适当的溶液中,配制成为闪烁液,并将待测放射性物质放在闪烁液中进行测量。应用液体闪烁计数可达到4n立体角的优越几何测量条件,而且源的自吸收也可以忽略,对于能量低,射程短、易被空气和其它物质吸收 的a射线和低能3射线(如3H和14C),有较高的探测效率,液体闪

14、烁计数器是a射线和低能3射线的首选测量仪器。1.探测机理闪烁液产生光子的过程是,从放射源发出的射线能理,首先被溶剂分子吸收,使溶剂分子激发。这种激发能量在溶剂内传播时,即传递给闪烁体(溶质),引起闪烁体分子的激发,当闪烁体分子回到基态时就发射出光子,该光子透过透明的闪闪烁液及样品的瓶壁,被光电 倍增管的 光阴极接收,继而产生光电子并通过光电倍增管的倍增管的位增极放大,然后被阳极接收形成电脉冲,完成了放射能t光能t电能的转换。2闪烁液液体闪烁计数系统作用的闪烁溶液,是指闪烁瓶中除放射性被测样品之外的其它组分,主要是有机溶剂和溶质 (闪烁体),有时为了样品的制备或提高计数效率的需要,还加入其它添加

15、剂。溶剂:从3源放射3射线到发射能被肖阴极接收的光妇的这一系列能量转移环节中, 能量转移效率是很低的,只有少部分放射能量被利用来发射光子,其中放射源与溶剂之间,能量转移效率大约为510%。对溶剂的选择,主要视其对闪烁体的溶介度和将放射能转移给 闪烁体 的效率而定。如果以一定浓度的闪烁体在甲苯溶液中产生的脉冲高度为100%,那么,凡能产生80%以上的脉冲高度的都定为溶剂,能使脉冲高度随其浓度上升而逐渐减小的称为稀释液,而在浓度很低时就能引起脉冲高度显著下降的叫淬灭剂。在液体闪烁计数系统中, 一个好的溶剂应满足下列条件:对闪烁体的溶介度高;对放射源的转移效率高;对闪烁发射的光子透明度高;在无论有无

16、助溶剂的帮助下都可以溶介放射性样品;在计数器 的工作温度下来结冰;能够形成均相的测量溶液。一般认为,烷基苯是最好的溶剂,如甲苯,二甲苯。此外,苯甲醚也是比较好的溶剂。另外,对于含水量较多的样品,采用1, 4 二氧不作为溶齐h因为该有机化合物的极性较大,既能很好地溶介闪烁体又可溶介含水量较多的样品,能改善计数效率,缺点是价格昂贵,冰点高,久放后产生淬灭作用很强的过氧化物,必须经纯化才能使用,并应加入0.001 %的二乙基二硫代氨基甲酸钠或丁基氢氧基甲苯(BHT),以抑制纯化的二氧六环变质。溶剂在闪烁溶液中约占99%,因此,它的纯度对闪烁液的品质是很大的影响因素。溶剂中不发光的杂质、氧和水的含量多

17、少,都关系到淬灭程度。原则 上讲,溶剂应具有 闪烁纯,即不含或很少含有影响闪烁计数的淬灭成分。实际证明,“分析 纯”试剂可以不经纯化而直接使用。闪烁液:在液体闪烁计数系统中,闪烁体又称荧光体,是闪烁液的溶质,它的很多,根据其荧光特性及作用,可分为两类,即第一闪烁和第二闪烁体。 第一闪烁体:(初级闪烁体):常用的第一闪烁体:对联三苯(TP):化学结构 它是最早使用的闪烁体之一。它的计数率高,价格比较便宜,但是,在低温或含水溶液介度不高。2,5 二苯恶唑(PPO:化学结构 它是目前普遍使用的闪烁体,能很好地溶介在常用的溶剂 中,在含水的情况下也是如此,在甲苯中的溶介度达200克/升以上。它的化学性

18、质稳定,价格也较便 宜。但是,它的最大缺点是有明显的浓度淬灭(自身淬灭),即随着PPO在溶剂中的浓度升高,计数效率下降。2-苯基5 (4-二苯基)1,3,4恶唑(PBD :化学结构为 它 是已知的最有效的闪烁体之一。比PPO能耐受浓度淬灭,但是,它的溶介度低,尤其是在低温和含水样品存在时,溶介度下降更快,而且用量比PPC多两倍, 价格昂贵。2- (4-t- 丁基苯基)-5- ( 4-二苯基)1,3,4,恶二唑(丁基PBD:化学结构为 它的溶介度比PBD高, 其最大优点对化学淬灭和颜色淬灭不敏感,因此,可以获得较高的计数效率。 第二闪烁体(次级闪烁体):第二闪烁体的主要功能是吸收第一闪烁体发射的

19、光子后,再在较长的波段上重新发射出荧光来,并能增加光子的产额。在高浓度下第二闪烁体起着一部分与第一闪烁体相同的作用(即接受激发溶剂分子的的退激能量,并发出荧光),此外,它还能与 淬灭因子竞争,从而减少了第一闪烁被淬灭的程度。在下列一种或一种以上的情况下,必须在闪烁液中加入第二闪烁体:a. 样品中含有直接淬灭第一闪烁体的化合物;b. 第一闪烁体浓度太高而引起强烈的自身淬灭,且发射的光谱范围与光电倍增管光阴及不匹配;c. 计数器的光电倍增管光阴极对于较长波长的光谱响应比较好;d. 测量的样品在近紫外区有明显的吸收。常用的第二闪烁体有:1,4,双2 ( 5苯基恶唑)苯(POPO)它的溶介度小,在甲苯

20、系统为1.2克/升, 在二氧六环中为1.5克/升。溶介速度慢,通常需加热促其溶介,它是目前普遍 使用的第二闪烁体。1,4双2(4 甲基一5苯基恶唑基)-苯(DMPOPOP它的溶介度比POPOP 大,在甲苯系列内为2.3克/升,在二氧六环内是 0.8克/升,溶介速度也快,但没有 POPOP 的计数效率 高,且需要较高的使用浓度。此外,还有对双(0-甲基苯乙稀基)苯,(双MSB和2- (4''-二联苯基)6-苯基苯并恶唑(PBBO,几种常 用的初级闪烁体的荧光波 长在3460 3800埃之间,而Cs-sb型光阴极的最大光谱响应波长为4000埃左右。因此,对于Cs-Sb材料的光阴极,

21、仅 用初级闪烁体不能很好地进行能量转移,计数效率很低,加入次级 闪烁体后发射光谱波长增加到 4180 4300埃,使其与Cs-Sb型光阴的光谱响应得到改善,能量转移较好,计数效率提高。Cs-K-Sb型是双碱型光电倍增管,它的最大光谱响应波长比 Cs-Sb型短。因此,不用次级闪烁体也可以有较好的计数效率。但是,考虑到次级体和其它功用,通常在实际工作中,往往都要使用次级闪烁体。闪烁液中除了溶剂,闪烁体之外,有时还添加一些其它成分。为了增加闪烁液对含水样 品的溶解能力,需加入助溶齐为了改善计数效率,则加入抗淬灭剂。甲苯、二甲苯等有机溶齐臟性很小,对水的溶介能力较差。当样品含水较多时,即使样品体积不大

22、,也很难和甲 苯中二甲 苯互溶为透明的均相学府。有时样品的含水量虽然不大,但它的放射性水平很低, 为了在较短的测量时间获得符合统计误差要求的计数往往需要增加样品的体积,这就等于增加了含水量,这样的样品也不能很好地和甲苯或二甲苯互溶,为此,要加入一定量的极性较 大的有机溶剂,如甲醇,乙醇,乙二醇乙醚等,这些溶齐恠非极性溶剂和水分子之间起着桥梁作用,既能和甲苯、二甲苯互溶,又能和水互溶,达到增加含水样品在闪烁液内的溶解度 的目的,所以称之为助溶剂。par助溶剂的淬灭作用较大要限制其用量,因而,可容纳的含水量也是有限的。其中乙二醇乙醚的极性大且学淬灭作用小,是常用的助溶剂。抗淬灭剂通常用在对含水量很

23、大的样品测量或采用二氧六环作溶剂时,因为这种闪烁液淬灭作用大,为改善计数效率,加入抗淬灭剂 萘是十分重要的。萘也是一种荧光物质,它可以抵消一部分淬灭作用,但是萘不能和对联三苯合用,尤其是在甲苯、二甲苯溶剂中,否则计数效率很低。液体闪烁计数器中,闪烁液的 最佳体积可以在一定范围内有所变化,吸 要能获得较高的计数效率, 就应该采用较少的体积,尤其对于3H样品来说,较小体积的闪烁液还可以减少本底计数(大约0.5cpm/ ml闪烁液),减少样品 的自吸收。如果当样品中含有淬灭剂成分时,增加闪烁液的体积, 可以经稀释作用来减少淬灭。3. 探测装置在液体闪烁计数中引用非常灵敏的光电倍增管,对于探测穿透力低

24、的 a射线和低能量的3射线(如3H, 14C等)是极为重要的。使用一个光电倍增管的单光电倍增管液体闪烁计数 器,由于电倍增管的热噪声及样品受光照射后发出的磷光,会有较高的本底计数,探测效率 也较 低。使用两个性能指标大致相同的光电倍增管,并和符合电路相连接,做成双管符合型液体闪烁计数器,符合电路只能通过由两只倍增管同时产生的信号,因而只有 当两只光电倍增管在符合电路分辩时间内同时观察到的信号才被记录下来,而由热噪声或磷光产生的随机 脉冲则被扣除掉,有效地降低仪器本底,提高了探测效率,系统探测效率可在50%以上。在液体闪烁计数系统中,光电倍增管阳极形成脉冲电压的大小,与阳极一次收集的电子数成线

25、性关系。在光电倍增管放大倍数不变的情况下(取决于高压的稳定性),光阴极产生的光电子越多,最后到达阳极的电子数也越多,而光电子数取决于光子数。在正常情况下,闪烁剂 分子释放的光子数与 放射性同位素衰变时产生的3射线能量成正比关系。由于放射能在传递和能量转换途中,或多或少地要发生能量消耗,因此,放射能和发射的光子数之间近似地 成线性关系。这说明液体闪烁计能够作能谱研究,以分析不同能量的放射性同位素,达到定性目的。例如,3H、14G双标记样品,可通过双道液体闪烁计数器同时测定。阳极在单位时间内产生脉冲电压的 数量,与闪烁瓶内放射性同位素的多少以及同位素衰变率成线性关系,与样品内的放射性强度成正比,这

26、是液体闪烁测量的定量基础。例如,在知道液体闪烁计数器探测效率的前提下,通过对某 种放射性样品进行测定, 可以求得该样品中的放射性强度为多少微居里或多少贝柯 勒尔。4. 双标记同位素测量的应用液体闪烁计数器特点之一是能作双同位素分析,配备两个或三个以上独立的脉冲高度分析器的多道装置,并具有脉冲相加和线性门装置,在每种同位素的最佳计数条件下同时测量它们,就能区分发射不同能量的同位素,假定有一个含有3H和14C的样品,我们将仪器中脉冲高度分析器多道装置中的道 1调3H的平衡点(最佳 工作条件),道2调在14c的平衡点。3 H和14C标准样品溶解的在同样的溶剂中,并采用与实验样品相同的闪烁体,首先测量

27、空白 样品,然后对实验样品和标准样品进行计数。为了使双标记测量获得成功,两种放射性同位素的 3谱必须要有足够的差异来满足脉冲高度分析所要求的分离。在两 种同位素能谱过于接近的情况下,例如14C和35 S,必须首先对它们进行同位素的化学分离,然后再分别计数。在双标记测量中,较常用的成对同位素有 3H和14C、3H和35S、3H和32P及14C和32P等。总之,在双同位素标记的测量中,要满足下 述两个条件:第一,较高能量的同位素尽量能够在不受较低能量同位素干扰的条件下进行计数;第二,选择一个最佳条件,以对双标记样品中较低能量的同位素能进行计数。5. 液体闪烁计数样品的制备流体闪烁测量的榈制备是很重

28、要的操作,操作的成功与否,直接影响到计数效率。样品制备方法的选择要考虑以下四个因素:所测样品的物理和化学特性,决定所 用闪烁液类型和决定是否需要将样品转化为更适于测量的形式;样品所含的同位素的种类,对于含3H的样品要更加注意;预计的放射性水平,在样品的放射性强度低时,要求的制备方法比较严格;制备过程的经济和方便,尤其在样品数量多的更为重要。其一般原则是必须使所制备 的样品的放射性,能在一个短的测量时间达到适当的统计学准度,最关键的是要求样品制备过程中,尽可能地减少“淬灭”因素。均相样品的制备脂溶性样品可直接加入甲苯、二甲苯系统的闪烁液, 含水量小于3%的样品,仍应用甲苯、二甲苯系统的闪烁液,

29、但 需加入乙醇或甲醇或乙二醇乙醚等极性溶剂助溶,助溶剂与甲苯的比例通常为3:7。必需时加抵消部分淬灭作用,提高计数效率,含水量再大时,最好采用100毫升乙二醇乙醚。20毫升乙二醇,8克PPO,500毫克POPOP 150克萘,最后用二氧六环加到 1升 的闪烁液配方,此配方容纳水量大,效率好相当高,但需注意二氧六环易形成过氧化物,会导致化学发光的进行,所以应在避光条件下贮存,或者在贮存期间加入锌粒或其它抗氧化剂 以清除过氧化物。非均相样品的制备 乳状液计数:表面活化合物Triton X-100 是广泛应用的乳化剂,其化学结构式:它的亲水端吸引水和其它极性分子,疏水端吸引甲苯等非极性分子。乳状液的

30、物理性能随着水分的增加而改变。当甲苯闪烁液与Triton X-100 按2:1 (v/ v)组成的配方时,样品水分在15%以下的乳状液是透明的;随着水分的增加,就会出现两个不同的相,分相的乳状液不稳 定,不能用 于测量;水分继续增加,就形成稳定的乳状液,此时液体是透明的或不透明的。 乳状液的分相与温度有关, 在温度由17C开始下降时,计数效率线性地增加约 10 %,到4-0C 之间为最大值,温度再低,计数效率不再增加,通常把乳状液首先加热到40C,然后在无振荡的情况下冷却,在4C保持2-4小时。溶质在 有机相和水相之间的不同分布是决定乳状测 量计数效率的关键,乳状液测量的效率有时会比均相测量更

31、高,这是因为淬灭物质主要保留 在水相中而不影响在有机相中发生的能量转移过程。在均相溶液中,系统中所有的成人的成份都密切地相互接触,所以任何一个淬灭作用都能表现出来。 悬浮液测量:对于在甲苯等为基础的闪烁液中溶解度极低的无机盐等样品,可采用凝胶技术成悬浮测量液。样品经初步处理后,制成相同大小的颗粒,然后在含有凝胶剂的系统 中做成悬浮液。对于悬浮液测量,下列要求是必须的:固体物质要很好地粉碎,并要求是 白色或无色 的均匀粉状颗粒,以避免光的吸收; 要求样品确实不溶于闪烁液,否则溶解的与不溶解的部分有不同的计数效率,造成计数不稳定,结果不易重复。悬浮液测量的优点是样品不溶解在溶剂中,所以样品淬灭极小

32、。在悬浮测量中作为聚胶剂的物质有硬脂酸铝、蓖 麻油的衍生物(thixin )及二氧化硅的细颗粒(C ab- o-sil )。含3.5 4.0 % C ab-o-sil 的悬浮液,要以得到很高计数效率,Cab-o-sil 还可以减少计数瓶壁对放射性吸附作用,一般制样时,往往先加C ab-o-sil ,再加入放射性样品, 使放射性更多地吸附在悬浮颗粒上而 提高计数效率。悬浮液测量法除应用于固体无机盐的测定外,也可用于水溶液和组织匀浆, 还可用来测量薄 层层析的放射性,应用时只要将层析物粉碎,简单地与凝胶混合即可,如果 待测物能部分地从层析支持物上被洗脱而溶于闪烁液,则此法不可使用。 支持物测量:与

33、悬浮液测量相似,凡不溶于闪烁液的样品,可将它放置在支持物上再 浸入闪烁液中进行计数。支持物的种类很多,如纸条、滤纸、玻璃纤维滤纸及醋酸纤维素膜片等。支持物在计数瓶内的位置对计数有直接影响,通常都采用平放瓶底测量,且膜片不超 出闪烁液 面,保持支持物和测量杯的干燥,都能获得较高的计数效率和测量重复性。支持物测量除淬灭作用小外, 还有一个突出的优越性, 即一次测量可以党纲较多的样品。因在同一测量瓶内,随膜片叠加数目的增加(10片之内),计数率线性增加而计数效率保持不变,这对 于放射性水平低的含水样品测量非常适用。par在上述几种支持物中,以醋酸纤维素薄膜、玻璃纤维滤纸的效果优于普通滤纸,因为普通滤

34、纸对光子传播几乎是不透明的,所以计数效 率很低。6. 液体闪烁计数中的淬灭作用放射能量在测量瓶内的传递和转换过程越顺利,测量效率越高。但事实上,影响能量传 递过程顺序进行的因素很多,它的每一环节都存在着对能量的争夺过程,使得放射能减少,甚至发生能量传递的中断,导致测量效率下降,这种现象称为液体闪烁计数的淬灭。造成淬 灭的因素很 多,按淬灭性质归纳起来,有下列三种类型。化学淬灭化学淬灭的产生,是由于被放射能激发的少量溶剂分子在分子运动中,与非激发的杂质、溶剂、溶质分子碰撞而将激发能发热能形式消耗。化学淬灭的严重程度取决于淬灭物质的化 学结构和浓度。化学淬灭与淬灭物浓度的关系是淬灭物质的浓度越大,

35、淬灭作用越严重。例 如,氧和 水都是强淬灭剂,在常温压下,闪烁液都能溶介空气中的氧,当氧的溶解量达到 2X 10-3M时,淬灭作用比无氧情况下大 20%,而且闪烁液中的含水量(来自 含水样品和溶 剂中的少量水分以及其它的添加剂)在可能的条件下,应越少越好,闪烁液不能放在冰箱中。颜色淬灭由于颜色对光量子的吸收作用,使得带颜色的闪烁液削弱了光子的亮度,也缩短了光量 子的自由程,导致到达光阴极的光子数减少,造成计数效率下降。不同的颜色,淬灭作用程度不同,闪烁液荧光波长接近于紫外光,所以,颜色淬灭程度的顺序为:兰色黄色红色。 一些生物样品,如血、尿等在制样过程中,要进行脱色处理,如果支持物测量中,滤膜

36、干燥 时被烤黄,也会造成计数效率的严重下降。光子淬灭(又称局部淬灭)在非均相测量中,由于样品本身的自吸收而使3射线能量在没有传递给溶剂分子之前就消耗掉了,这种淬灭在均相测 定中,因样品处理不好,也会发生,谓之光子淬灭。前已述及, 不同能量的放射性核素,在液体闪烁计数时,闪烁体给出的光子数不同,产生的电脉冲高度 亦不同。如果由接近平均能量的14C1的3粒子产生400个光子,在一个符合型液体闪烁器中, 每个光电倍管将接收200个光子,又因为光电倍增管的最子效率大约是25 %,因此200个光子打到光阴极上产生大约 50个光子,而淬灭作用使得到达光阴极光子数减少,这种减少只要能 让每次衰变记录下来,否则就被计数器漏记,因此,将这些考虑应用到能量较低的3H时,如果按平均能量(0.018MeV)计算,3H的3粒子在甲苯闪烁液中,大约产生40个光子,按25%的量 子

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