燃气栲胶法脱硫分析手册

1、燃气榕胶法脱硫分析手册目录燃气楮胶法脱硫分析手册01脱硫液中kca含量的测定21.1原理21.2仪器21.3测定步骤21.3.1 kca标准溶液的配制21.3.2标准曲线的绘制31.3.3脱硫液中kca含量的测定31.3.4注意事项32脱硫液中总机的测定焦性没食子酸法： 32.1原理42.2仪器42.3试剂42.4测定步骤42.4.1标准曲线的绘制42.4.2样品的测定43五价机的测定43.1原理53.2试剂53.3测定步骤54亚硫酸钠与硫代硫酸钠的测定54.1原理54.2试剂54.3测定步骤54.3.1亚硫酸钠+硫代硫酸钠含量54.3.2硫代硫酸钠含量64.4计算65硫酸钠的测定65.1原理

2、65.2试剂65.3测定步骤65.4计算76硫磺纯度的测定二硫化碳重量法76.1原理76.2仪器与试剂76.3测定步骤76.4计算77五氧化二机的测定87.1原理87.2试剂87.3测定步骤88碳酸钠和碳酸氢钠的测定88.1原理98.2仪器和试剂98.3测定步骤98.4计算99脱硫液中悬浮硫的测定109.1原理109.2仪器109.3测定步骤109.4计算101脱硫液中kca含量的测定1.1原理kca脱硫催化剂是由聚酚类物质与金属盐等复配而成。前者结构庞杂，难 于分析鉴别。kca碱性溶液显棕色，其颜色深浅随含量髙低而不同。为此，宜 采用比色法测定其含量。4.2仪器721型分光光度计13测定步骤

3、1.3.1 kca标准溶液的配制(1) 称取经105 £干燥2小时的kca 0.4000 g置于干燥洁净的50 ml小烧 杯中，加入约15 ml蒸饱水并加热至-90 °c,搅拌使之溶解，冷却至室温。(2) 称取na2co3 6g, v2o5 0.2 g,倒入50 ml的小烧杯中，加蒸馅水20 ml,并加热至8(tc,搅拌使之反应、溶解，冷却至室温。将前二者移入200 ml容量瓶中，加蒸馆水稀释至刻度，用脱脂棉干滤。 滤液收集中干燥洁净的100 ml烧杯中。此滤液1 ml中含kca2mgo1.3.2标准曲线的绘制分另!i吸该滤液1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml

4、于100 ml容量瓶中，用蒸 馆水稀释至刻度，采用721型分光光度计、波长402 nm、2cm比色器，并以蒸 億水做空白测其吸光度，以kca含量毫克数m为横坐标，吸光度为纵坐标绘制 比色标准曲线。1.3.3脱硫液中kca含量的测定吸收经澄清、过滤后的贫液(再生后的脱硫液)20ml置于100ml容量瓶中, 用蒸馆水稀释至刻度。按上法测定其吸光度，从标准曲线查定相对的m值。 计算：kca(g/l)=m/v式中：m从标准曲线上查得试液中kca含量，mg；v所取贫液的体积，mlo仁34注意事项(1) kca标准样为kca脱硫剂的平均样，并于105°c烘干2h。(2) 由于生产kca脱硫剂的野

5、生植物原料产地及采集时间不同，其分子结构也不同，以至每批kca产品的颜色不尽相同，故应每个月绘制一次标准曲线。(3) 由于脱硫液中显色杂质的干扰，用此方法测定kca含量的准确度仅 -80%,但已足以适应指导脱硫生产操作的要求。2脱硫液中总机的测定焦性没食子酸法:2.1原理在ph 6-8条件下，溶液中的偏锐酸钠首先被焦性没食子酸还原成vo?*,然 后四价帆与过量的焦性没食子酸络合，生成锐焦没食子酸兰色络合物，可作比色 测定。2.2仪器721型分光光度计。2.3试剂io%亚硫酸钠；焦性没食子酸；偏帆酸钠标准溶液：准确称取经105ii(rc 烘干的分析纯偏锐酸钠o.lg,溶于蒸馆水，并转移于1l容量

6、瓶中，用蒸馆水 稀释至刻度，摇匀，此溶液1 ml含0mg偏铳酸钠。2.4测定步骤2.4.1标准曲线的绘制在5个50 ml容量瓶中，分别加入5 ml 10%亚硫酸钠溶液和2ml、4ml、 6ml、8ml、10 ml偏帆酸钠标准溶液，各加蒸馆水到30 ml,经漏斗加入2 g 焦性没食子酸，加蒸馆水稀释至刻度，混匀。20分钟后，以试剂为空白，用721 型分光光度计、0.5 cm比色皿，在波长600 nm条件下测量吸光度，并绘制吸光 度对偏飢酸钠含量的比色曲线。2.4.2样品的测定在两个50 ml容量瓶中各加入10%的亚硫酸钠溶液5 ml,往其中一个加入 0.5 ml过滤后试样，另外一个不加试样作空白

7、，各经漏斗将2g焦性没食子酸冲 洗至容量瓶中，混合溶解后，用蒸馆水稀释至刻度，摇匀。对空白测定吸光度。3五价飢的测定3.1原理在ph910条件下，用8轻基唆啡的氯仿溶液萃取四价锐，分离后的水相 用来测定五价帆。3.2试剂缓冲液：2%硼砂和0.2 %酒石酸钾钠溶液；萃取液：0.2 % 8 轻基喳咻的 氯仿溶液。3.3测定步骤取10 ml缓冲液和10 ml萃取液于60 ml分液漏斗中，加入5 ml过滤后的 脱硫液，立即振摇10min,待静置分层后，弃去有机相，将水相收集于50ml 容量瓶中，加蒸馆水至刻度，摇匀，移取5ml,按上述总筑分析方法进行测定。3.4计算总飢或五价飢皆以偏飢酸钠计：navo

8、3(g/l)=a/v式中a在标准曲线上查得的偏帆酸钠的毫克数；v所取试样的毫升数。4亚硫酸钠与硫代硫酸钠的测定4.1原理用氯化锌及氯化领沉淀硫化钠和亚硫酸钠，其溶液用碘标准溶液测定。4.2试剂饱和氯化锌，饱和氯化顿；c(l/2i2)=0.1mol/l标准溶液；醋酸；0.5%淀粉。4.3测定步骤4.3.1亚硫酸钠+硫代硫酸钠含量用25 ml移液管，吸取25.0ml脱硫液于250 ml容量瓶中，加饱和氯化锌 10 ml,用水稀释至刻度，摇匀。然后静置l2h（待其固、液分层）取上层清液25 ml于锥形瓶中，加100 ml蒸馆水，2ml醋酸，加lml0.5%淀粉指示剂，用标 准液滴定至兰色。消耗的碘标

9、准液体积为v】。4.3.2硫代硫酸钠含量用25 ml移液管，吸取25.0 ml脱硫液于250ml容量瓶中，先加入饱和氯 化锌10ml,再加入饱和氯化 10ml,用蒸馆水稀释至刻度，摇匀。然后静置 12h（待上层溶液澄清即可）。吸取上层清液25 ml于250 ml锥形瓶中，加100 ml 蒸馆水，2ml醋酸，lml0.5%淀粉指示剂，用碘标准液滴定至兰色。消耗碘标 准液体体积为v2。na2s2o3(g/l) =25250x254.4计算na2sog!lc(v,-k)x0.06303xl03_25x25250ckxq.1581x1035硫酸钠的测主5.1原理在微酸性溶液中加入过量碘液，以除去硫代硫

10、酸钠，最后加氯化钗，由所得 的硫酸锲沉淀量，推知溶液中硫酸钠含量。5.2试剂1 + 1盐酸；1+4盐酸;5%氯化钦溶液；c（l/2i2）=0.1mol/l；甲基橙指示剂; 1%硝酸银溶液。5.3测定步骤取10.0 ml试样，加入甲基橙指示剂两滴，用1+1盐酸中和，将近酸性时, 换用1+4盐酸中和，使试样刚呈微酸性，用碘滴定呈微黄色为止，以除去硫代硫酸钠，将溶液体积用蒸馆水调至300400 ml,再加1 + 1盐酸5ml,加20 ml 15% 氯化领，静置3h,用定量滤纸过滤，洗涤(用硝酸银溶液检查无氯离子和碘离子 为止)，然后将沉淀置于电炉上碳化，置于700 £高温炉内，灼烧后，冷却

11、称量 至恒重。5.4计算z/八 ax0.6085xltf 人na.so4 (g / l) = ax 60.8510式中：a硫酸钦重量，g；0.6085 硫酸领换算成硫酸钠之系数。6硫磺纯度的测定二硫化碳重量法6.1原理硫磺能被二硫化碳溶解，而其它物质不溶，借以与杂质分离。6.2仪器与试剂g3-g4砂芯玻璃堆埸；抽滤瓶；二硫化碳。6.3测定步骤用分析天平称取干基硫磺试样23g,放入已恒重的砂芯玻璃堆埸中，加入 二硫化碳约15 ml轻轻摇动，在通风柜中浸泡10-15分钟，然后在抽滤瓶上抽 滤，继续用二硫化碳溶解，将硫磺溶尽后，抽滤至无二硫化碳为止。抽干后，在 通风柜中放置，至无二硫化碳气味，在放入

12、烘箱中，于758(tc干燥恒重。6.4计算a r硫磺纯度二一xloow式中：a 试样加堆坍重，g;b一一试样加址埸残渣烘干后重，g;w称取硫磺试样重，go7五氧化二机的测定7.1原理试样溶于硫磷混酸中，五价帆具有氧化性，能氧化二价铁，可以用苯代邻氨 基苯甲酸作指示剂，以硫酸亚铁鞍标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铁的消耗计算五 氧化二帆的含量。7.2试剂浓硫酸（41.84）；磷酸；c（丄kqo ）=0.1000mol/l重铮酸钾标准液。6c（n/4）2fso4）2 =0.1 mol/l,每次使用前用重鎔酸钾标准液标定。0.2%苯代邻氨基苯甲酸溶液；将02g苯代邻氨基苯甲酸溶于100 ml蒸憎 水中，加

13、0.2 g碳酸钠摇匀。7.3测定步骤取样0.10.2g样品，加5ml磷酸，50 ml蒸镭水，加热溶解后，缓缓加入 10ml浓硫酸。试样溶解后，加入34滴苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铁标准 溶液滴定至溶液由紫红色变成绿色为终点。7.4计算v20s =cvx 0.09095gxloo式中：v所消耗硫酸亚铁铁标准溶液体积，ml；c硫酸亚铁鞍标准溶液之物质的量浓度，mol/l；0.09095 与 1.00 ml 硫酸亚铁铁标准溶液（c （aw4）2 f&sq ）2=1.000m）相当的以克表示的五氧化二锐的质量；g样品重量，go8碳酸钠和碳酸氢钠的测定8.1原理由于kca法脱硫液颜色太深，故采

14、用酸度计进行电位滴定，第一滴定终点 控制ph=8,第二滴定终点控制ph=4o反应方程式如下：2na2co3 + h2so4 = na2so4 4- 2nahco32nahco2 + h2so4 = na2so4 + 2co2 t +2h2o8.2仪器和试剂酸度计；磁力搅拌器；c(l/2 h2s04)=0.05 mol/l硫酸标准溶液。8.3测定步骤按操作说明书进行酸度计校正，ph定位和复定位操作。吸取经滤纸过滤后的kca脱硫液试样5ml于100 ml烧杯中，置于磁力搅 拌器上，将酸度计电极(甘汞电极和玻璃电极)反复用蒸饱水冲洗后，浸入被测试 液中，按下ph测定键，开启磁力搅拌器，用c(1/2h

15、2s04>0.05 mol/l硫酸标准 液进行滴定至ph=8时，记下消耗硫酸标准溶液的体积vi ml,继续滴定至ph =4记下消耗硫酸标准溶液的总体积v2 mlo8.4计算“/八 2kcx0.053xl"na2co3(g / l) =“/八(k-2v1)cx 0.0840 lxltfna2hco2(g / l) = =1总碱度(mol/l)二式中：vx第一滴定终点消耗硫酸标准溶液的体积，ml；v2 第二滴定终点消耗硫酸标准溶液的总体积，ml；v所取试样体积，ml；c硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l；0.053 -与1.00 ml硫酸标准溶液c(1/2h2so4)= 1.000mol/l相当的以克表 示的nazcos的质量；0.08401 与1.00 ml硫酸标准溶液c( 1 /2h2so4)= 1.000mol/l相当的以克 表示的nahco2的质量。9脱硫液中悬浮硫的测定9.1原理取一定量脱硫液，过滤其中的悬浮硫，