041004_rohs二次检查步骤

1、二次检查步骤rohs用分析的目的是“找出疑点”，为了正确无误并高效率地达到该目的，必须实施对分析结果进行评价的“二次检 查”。虽然分析结果是以数值的形式产生的，但此时必须在“测泄值肯定存在误加”这样一个前提下,來得出结论。基本上:（1）当分析值在阈值以下时：真的可以判断为在阈值以下吗？b|j,真的是阈值3。吗?（2）当分析值在阈值以上时：真的含冇该元素吗？即，真的是分析值3。吗？能看见频谱吗？操作人员必须作出一个判断。若难以判断的话，应该由管理人员进行判断（反过來说，管理人员必须具备能够进行这 种判断的能力）。然后，再逐步推向下一道工序，即：重新测定tcp测定-公司内部展开-业主展开等等。1概

2、况1. 1阈值以下时是阈值3。吗？当3。比较大的时候，分析值的数值几乎毫无意义，也就是说，根本无法判断是在阈值以下。 此时，就需要采取一些描施，如延长测定时间，或是反复进行同样的测定后取其平均值。当将测定时间延长 一倍，或是进行二次同样的测定后取其平均分析值的时候，。为1/1. 4o如果以4倍的时间或测定4次的话， 即为1/2。（参见040508-关于检测极限的见解.doc）另外，建议通过目测确认一下是否存在该元索的频谱。1.2阈值以上时 是分析值3。吗？（该元素存在的基本条件）当3。比较人的时候，该元素存在的事实询无法（从数字上）确定。需要在参见的结果后，采取与1.1相同的处理，即延氏测定时

3、间或进行反复测定。 能看到频谱吗？-1确认明显出现了该元素的频谱。笫2章介绍了确认的方法和频谱例，可资参考。若能明显地确认频谱，就应该相信分析值。若频谱不是很清楚，就需要延长测定时间进行测定。-2确认频谱是否受到重叠的彩响由于共存元素的影响，有吋会产生频谱的重叠，使分析值大得不正常。请参考第2章列举的各元素频谱的重叠示例。尤其在检量线方法中，很容易受到这种影响。卞表汇总了应该确认的频谱的峰值名，以及受到影响的频谱例，可结合第2章的内容，一并参考。元索确认的峰值重叠的荧光x线示例重吾的叠加峰cdcd kasn、pbpbpbla, pblbas se bifekax2> ti+cu、crka

4、x2brbrkahgcrka+fekahghgla, hglbzn, ge, brcrka+fekacrkaba,ti> vkbcl对每一个元素的半ij断1.3通常仅对cd ka的峰值进行判断（只要没冇因浓度太高而出现的干扰峰值，kb是看不出的。） 首先来看一个总径为3俪的准直仪、有效测定吋间为120秒时的检测示例。 氯乙烯：cd 24ppm 非氯乙烯（abs）： cd 23ppni120. 0-105. 0-90.0kev7gws&kev 金属铜：cd 31 ppm金属铝：cd 21 ppm56.018.0-1o.32.24.g&22.4023. 2024.0021.8

5、025.6030.0-0 20*0020. 8021.6022. 4023. 202-10024. 8025. 60120.0-105.0-90.0-o-o-o-kevkev在cd时，除了特例，只要能确认峰值即可。而后，若分析值大于3 0的话，即可确定cd的存在。特例是金属的情况，参见后面的示例。下而是一个有共存元素干扰时的例子。 氯乙烯：sb4%、br4% cd50ppm 氯乙烯：sn4%、br4% cdsoppm)isturb j01240.0-210.0-180.0-120.0-105.0-90.0-iso.(>-120.0-75.ecl.k一妙d90.0-60.0-v.o30.3

6、 仇 <>-0.0-1111r20.0020. ho 2l.t>022.40-n_i1i_ii_24 0024.帥 25. 6020.轴22. 4(123. 2024. 000.20. 01)2s. 60 是一个背景最高,难以确认的例子，此时,分析值为37ppmo llppmo的示例中,分析值为47ppmo 5. 4ppm0 两个示例表示数字上的判断。的分析值已超过3o,而峰值也可确认，故可判断为“冇”。如果虽然能够看到峰值，但分析值小于3。的话，应延长时间，再作一次测定。使o降低一半时，与4倍的时间相乘。 例就更清楚了。故无需重新测定。上述这些示例中均存在cd,由于即使将谋

7、差因索考虑进去，也不会超过looppm,因此，对rohs而言，是完 全足够了。那么当公司内部标准为50ppm时，又怎样呢？若含3。的话，就超过了 50ppm。但是，本来将公司内部的 标准设定为50ppm,就是为了安全起见，如果在此基础上为了追求更加安全，而要求即使含3。，也不能超过50ppm 的话，就是多此一举了。看来，直接采用测定值才是冇效的运用。1.4 pb确认pb的吋候，如下例所示，看la和lb两个峰值。一般说来，一成左右的lb显示出较高的峰值，请确认两者几乎同等的高度。 氯乙烯：pb25ppm br25ppm 非氯乙烯：pb25ppm br25ppmill!10金属铜pbl40ppm

8、金属铝pblsppm150.0240. 0-210.0-l«0. o-13s2*120. 0-90.0ko. 0m'.ho. o-j-5.006. 00 '7.008.009.0010.00 11.0012." 00巨fi_l_| c.13.0014.0015.00150.0300. 0250. 0勺 00. 00.0iiiiiii5.006.007.008.009.00100.0500. 0150.0400.0350.0p28gm.?一7u.-jbzuzkev上面是一个峰值可以明显确认的示例。一般这样的程度即可确认了。iiiiii10.0011.0012.

9、0013.0014.0015.00kev当共存元索较多时，冇时就会出现干扰峰值，像蒸汽例一样，无法明确地进行确认。从下面一页开始介绍这样的例 子。从此页开始，将说明峰值重叠时的示例，经常干扰的元素有以下一些。1. as：儿乎与 pbla 重叠,即 pbla:10. 550kev aska:10. 530 kev当含有as时，相对于pbla位置的峰值而言，pblb的高度较低。另外，将pbla的频谱放人后，可以看到pbla 的峰值位置偏向aska 边。只是，当br大虽进入时，位于brka和kb z间的pblb的峰值变得难以确认。参见在采取补偿法的时候，一般为了避免as的彫响，往往通过pblb來求出

10、分析值。当业的含量超过儿 (4%) 时，采用pbla0当br的含屋较多，并含有as吋，得出的分析值偏高。2. br：如上所述，由于pblb位于brkakb z间，故含有较多的br时，就无法确认pblb。只能判断pbla,若要 求判断为还含冇as时，分析值也可信的话，就必须进行icp等的分析。参见3. se： hi现在 pblb 的旁边，即 pblb: 12. 612 kev sekb： 12.494 kev 参见下面的4、5两例，在塑料中比较罕见，但在金属系中是常见的例子。4. fe：叠加峰与pblb重叠,即pblb: 12. 612 kev:fc叠加：12. 8 kev 参见5. 其它：cr

11、叠加、大量的bi、au等产牛t扰，一-般将分析值计算得偏高。 abs： brlo% pb3ppm pbt br7% pb 37ppm 冇 as10dist c01disturb c02yb'sdj0-o-(btt-o-tb0-o-19.4010:4eqd208012. no220 rn 1 jo 4 n 60 3000-50-3 2 2nd20og h12.8012.ill 08.604010.10205.分析值：26. 4ppm n 21. 5分析值：190ppm o 20是由于存在大量的br,以pbla计算分析结果的示例。是从。进行判断，得知分析值不可信。 当br大量进入吋，。也变

12、得大起来。有吋阈值甚至超过。的3倍，原则上，这吋必须延长测定吋间。 是一个虽然无法确认pblb,但在pbla中可以看见峰值的例子。由于重叠了 as,定量值因而变得人了，但是，这 样，当br大量进入，并且存在as时，就不可能得到正确的分析值。也许有人认为as进入的话也不行，但是这不得 不依赖于icp等的分析。只是，我们看到，在定性时，as进入的话，pbla的峰值位置稍稍偏向as边。采用不包括补偿法的检量线方法时，为了避免这种影响，设置为从一开始就通过pbla求出分析值。因此，当含有 as lit,即使不含pb的话，也可求得分析值。也有大型的电气制造厂因为认为即使含有as的话也不行，所以就直接采

13、用该分析值的。下面的例子是在pblb侧由于共存元素的影响，而重叠了干扰峰值的例子。由于在任何一种情况下，都完全无法确认pbla侧的峰值，故可判断为不含pb。在不进行补偿的检量线方法中，由于使用了 pbla,没有产生什么问题，但因在补偿法以及metal的检量线方法中使 用了 pblb,故出现了图的下方所记载的分析值。 赠料开关按扭：pboppm有se金属sus5.0-disturb b01亠v.tidj,：iurb gys、sd->5-(b5-8. 809.6010.40 11.2012.'00 '12. 80 13. 6014.40 15.'2016. 00分析值

14、：914ppm o 24.s.2wsdv8.000. 9莎厶it一夕:1分析值：225ppm o 13 （叠加峰 叠加峰叠加峰）的例了中，虽然没冇明显的峰值，却出现了很大的分析值。这是因为在pblb侧重叠了 sc峰值的缘故。参见后面说明的方法中,pb la侧的值。是一个在金属中，fe的2倍位置上出现的證加峰与pblb重叠的例子。实际上，在pbla附近也有cr的叠加峰， 但好像没有产生很大的影响。此时的对策是除了确认pbla的分析值以外，还可以将电流值下降1/5左右，将测定时间延长5倍后再测定一次，即 可缩小叠加峰，提高分析值的可信度。确认pbla分析值的方法按下分析按扭，出现上面的图像，在pb

15、s的分析值上乘以0.26的值，进行评价。四650685192858706806266 7 93 11強度分析結果単位0.8189188.00cpa m a0.001936.10ppm0.0251518.00ppm123010907 18 6 0 cr52968.o倉i 条件尙it- i厂手動疋定性|朮元案i;:印出|垢:厂定杲除外元索老表示x污系数開13召1.5 hg请用pb测定数据进行确认（这是因为对hg, br而言，pb用filter测定数据比open测定数据看得更清楚的缘故） 基本上，hg的时候，也有la, lb两个峰值。氯乙烯hgsoppm非氯乙烯hg25ppmya、&pvh莎

16、匸用fp法来求分析值吋，该水平是勉强可以检测的程度。移行到检量线时，相反地，由于巫叠峰的缘故，会发生定量值变大的现象。此时,人量的zn、br等就是一个问题。卜"而是一个br与hglb重叠的例子。§ q disturb_e01oh4eqd3.oh=qdip兰iqzuzoh110叶& 00& 809.6010.4011.2011i i i i i ii12. 0012. 8013. 6014. 4015. 2016. 00kev试样：bcr680在hglb侧判断时，变成较大的值。zn大虽存在的话，hgla也产生了误差。基木上，两方的峰值都冇，但是当zn和br都大

17、量存在时，和pb的例了一样，在荧光下很困难。1.6 br请以pb测定数据进行确认（这是因为对血,br而言，pb用filter测定数据比open测定数据看得更清楚的缘故）通 常，-般可以确认ka和kb两个峰值，但是当浓度极其低的时候，只能看到心。38.006 58.809.6010.4011.2012.0012.8013.6014.40o.8.1h45h2.n l00sil8609.10o.20002,802.jo4 氯乙烯：pb25ppm br25ppm 非氯乙烯：pb25ppm br25ppm氯乙烯和非氯乙烯对于hg现在都是在fp法中，可以检测到50ppm左右。当含有人量的br时，在fp法以及补偿法（因为还要进行fp定量）屮，经常有将br的la错认为是a1的现象。此 吋，br的分析值有吋会降低。所以，当得出氐有以上进入的结论，阶的分析值也存在问题的时候，必须确认fp法的定最结果上是否进入了 a1。 当含有a1的时候，应该将去除了 a1以后重新计算的结果作为br的分析值。另外，在采用检量线的时候，hg、人量的pb,se等有干扰作用。在hg项中，虽然列举了 br干扰的例子，但实际上 这种干扰是相互的。1. 7 cr氯乙烯：croooppm 苗ba20.01&16.14.0o onaix ixve'sdo叵匡2嘤三宝三lt痿一tl-qtio妄