磨口仪器的简介回流蒸馏原理与基本操作

1、磨口仪器的简介磨口仪器的简介回流、蒸馏原理与基本操作回流、蒸馏原理与基本操作一、标准口玻璃仪器一、标准口玻璃仪器 标准口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻标准口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成璃仪器。磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。标准口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制的。标准口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。造，当某个部件损坏时，可以选购。 使用标准口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦，使用标准口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦，又能避免反应物被塞子玷污，口塞磨砂性能良好，又能避免反应物被塞子玷污，口塞磨砂性能良

2、好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。 二、标准磨口仪器分类二、标准磨口仪器分类 标准接口玻璃仪器分为：烧瓶，四口烧瓶，冷标准接口玻璃仪器分为：烧瓶，四口烧瓶，冷凝管，茄型瓶，连接管，分馏头，凝管，茄型瓶，连接管，分馏头，101型综合仪，型综合仪，201型中量有机制备仪，型中量有机制备仪，301型半微量有机制备仪，型半微量有机制备仪，401型微量有机制备仪，型微量有机制备仪，501型半微量有机制备仪，型半微量有机制备仪，601型半微量真空分馏、蒸馏装置型半微量真

3、空分馏、蒸馏装置.m22有机制备有机制备仪。仪。t32半微量制备仪半微量制备仪.s61制备仪制备仪.c63制备仪。制备仪。 标准接口玻璃仪器的每个部件在其口塞的上或标准接口玻璃仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均有烤印的白色标志，表明规格。常用下显著部位均有烤印的白色标志，表明规格。常用的有的有10，12，14，19，24，29，34，40等。等。直形冷凝管直形冷凝管 120/142：表示该冷凝管表示该冷凝管120mm，口、塞尺寸为，口、塞尺寸为14圆底烧瓶圆底烧瓶 50/19：表示该圆底烧瓶容积表示该圆底烧瓶容积50ml，口尺寸为，口尺寸为19斜三口烧瓶斜三口烧瓶250/193：表示该斜

4、三口烧瓶容积表示该斜三口烧瓶容积250ml，中间一个口的尺寸，中间一个口的尺寸为为19，旁边两个斜口尺寸为，旁边两个斜口尺寸为19三、使用标准口玻璃仪器应注意以下几点：三、使用标准口玻璃仪器应注意以下几点：1. 磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布擦拭干磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布擦拭干净，但不能附上棉絮。净，但不能附上棉絮。2. 使用前在磨口塞表面不能涂凡士林。如需真空度使用前在磨口塞表面不能涂凡士林。如需真空度很高的实验，可涂少许真空油脂，以增强磨砂口密很高的实验，可涂少许真空油脂，以增强磨砂口密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的

5、装拆。拆。3. 装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力过猛。不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即力过猛。不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。可。4. 用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。以致拆卸困难。5. 装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差是进装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差是进行硬性装拆，否则极易造成仪器的破损。行硬性装拆，否则极易造成仪器的破损。四、如何拆开粘接在一起的磨口玻璃仪器四、如何拆开粘接在一起的磨口玻璃仪器1用有机溶剂浸润。用滴管向磨口处滴加少量有机溶剂，可

6、以看到用有机溶剂浸润。用滴管向磨口处滴加少量有机溶剂，可以看到溶剂向连接处扩散，当整个磨口连接处都已经浸满溶剂后，再试溶剂向连接处扩散，当整个磨口连接处都已经浸满溶剂后，再试着转动。着转动。2将粘住的仪器放入水中煮沸将粘住的仪器放入水中煮沸(连接处要浸入水中连接处要浸入水中)，然后取出转动。，然后取出转动。3把瓶口在桌子边上磕一磕，要注意力度。用劲太大瓶子就容易碎。把瓶口在桌子边上磕一磕，要注意力度。用劲太大瓶子就容易碎。4把瓶子放在超声波清洗器里超一下，边振边拧，慢慢就松了。把瓶子放在超声波清洗器里超一下，边振边拧，慢慢就松了。5. 5. 把粘住的容器，直接放入冰柜，冷冻一段时间，把粘住的容

7、器，直接放入冰柜，冷冻一段时间，再拧开。再拧开。6. 6. 用电吹风吹热连接处后再转动。用电吹风吹热连接处后再转动。7. 7. 对於方形的玻璃塞子粘住，可以加热后用布或纸对於方形的玻璃塞子粘住，可以加热后用布或纸裹住，用扳手拧开。用力要轻而均匀。还有切记：裹住，用扳手拧开。用力要轻而均匀。还有切记：磨口处不要凃凡士林。磨口处不要凃凡士林。8. 8. 标准口的玻璃仪器被碱液腐蚀粘在一起，最好用标准口的玻璃仪器被碱液腐蚀粘在一起，最好用洗液泡粘在一起的部分，大概要两到三天，然后洗洗液泡粘在一起的部分，大概要两到三天，然后洗去洗液，放在水浴锅里加热后迅速放入冷水中，再去洗液，放在水浴锅里加热后迅速放

8、入冷水中，再用木制的东西轻轻敲打，就有可能打开。用木制的东西轻轻敲打，就有可能打开。五、回流操作回流操作 1为什么要做回流操作为什么要做回流操作 对于大多数有机物来说沸点较低，对大多数有机反应来说时间都对于大多数有机物来说沸点较低，对大多数有机反应来说时间都比较长。回流的目的是在溶液沸腾的情况下，达到一定的反应时比较长。回流的目的是在溶液沸腾的情况下，达到一定的反应时间，使反应完全。间，使反应完全。2烧瓶和冷凝管的选择烧瓶和冷凝管的选择 根据实验中所用试剂量来决定选多大的烧瓶，一般是溶液的量占根据实验中所用试剂量来决定选多大的烧瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积的烧瓶体积的1/32/3为宜。为宜。

9、冷凝管一般用球形冷凝管，根据所回冷凝管一般用球形冷凝管，根据所回流的物质沸点来选择冷凝管长短，沸点越低冷凝管越长。流的物质沸点来选择冷凝管长短，沸点越低冷凝管越长。3沸石的使用沸石的使用 沸石可以用小瓷片、玻璃珠、陶瓷管、细毛细管等做成。沸石沸石可以用小瓷片、玻璃珠、陶瓷管、细毛细管等做成。沸石的用量一般是的用量一般是12粒。如果已加热一段时间后，发现未放沸粒。如果已加热一段时间后，发现未放沸石，应先将体系的温度降到室温，再加入沸石。石，应先将体系的温度降到室温，再加入沸石。4装置和加热装置和加热（1）热源）热源可以用酒精灯、电炉、电热套等，对于低沸点易燃物质应采用可以用酒精灯、电炉、电热套等

10、，对于低沸点易燃物质应采用无明火的加热器。现实验室大都使用电热套。无明火的加热器。现实验室大都使用电热套。（2）装置的气密性）装置的气密性（3）通冷凝水的注意事项）通冷凝水的注意事项 应先通水，后加热。如烧瓶中的物质已加热沸腾时，发现未通冷凝应先通水，后加热。如烧瓶中的物质已加热沸腾时，发现未通冷凝水，应先将体系温度降至室温后，再通冷凝水。以防止在高温状水，应先将体系温度降至室温后，再通冷凝水。以防止在高温状态下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。态下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。（4）回流时蒸汽上升的高度控制在冷凝管长度的三分之）回流时蒸汽上升的高度控制在冷凝管长度的三分之一以下。一以下。（5）实验结束时

11、操作顺序如下：）实验结束时操作顺序如下： 切断电源切断电源 移走电热套移走电热套 待反应物冷却后关闭水源待反应物冷却后关闭水源 拆装置拆装置5回流装置的搭建回流装置的搭建（1）烧瓶大小的选择，是根据实验中所用试剂量）烧瓶大小的选择，是根据实验中所用试剂量来决定选多大的烧瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积来决定选多大的烧瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积的的1/32/3为宜。为宜。（2）搭建装置时由下至上，装好烧瓶后，放上加料漏斗，）搭建装置时由下至上，装好烧瓶后，放上加料漏斗，然后开始加料，最后别忘了放沸石。沸石的用量一般是然后开始加料，最后别忘了放沸石。沸石的用量一般是12粒。粒。（3）装上球形冷凝管，

12、整个装置正面看是否垂直，侧面看）装上球形冷凝管，整个装置正面看是否垂直，侧面看是否垂直、平行。然后，检查装置的接口气密性。是否垂直、平行。然后，检查装置的接口气密性。（4）接通冷凝水（下进上出），水流速度不可太快，在开）接通冷凝水（下进上出），水流速度不可太快，在开水龙头时要慢慢的打开水龙头。水龙头时要慢慢的打开水龙头。（5）最后开始加热。）最后开始加热。六、仪器安装顺序六、仪器安装顺序 仪器装置的总原则是从下到上仪器装置的总原则是从下到上 ，从左到右，从左到右，先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配相反先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配相反的顺序逐个的拆除。的顺序逐个的拆除。七、蒸馏操作

13、蒸馏操作 液体有机物的纯化和分离，溶剂的回收通常是采用蒸馏的方液体有机物的纯化和分离，溶剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完成。通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点，它对鉴定式来完成。通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点，它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。纯粹的有机化合物也有一定的意义。1.蒸馏操作的分类蒸馏操作的分类普通蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、精馏（分馏）普通蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、精馏（分馏） 2. 蒸馏操作的作用蒸馏操作的作用 (1) 测定物质的沸点测定物质的沸点 (2) 分离提纯物质分离提纯物质 (3) 浓缩浓缩3. 普通蒸馏的原理普通蒸馏的原理 在一定的外压下，纯液体的沸点为常

14、数，这也在一定的外压下，纯液体的沸点为常数，这也是测量沸点的依据。液体混合物沸腾时，不同组分是测量沸点的依据。液体混合物沸腾时，不同组分自液相逸出的能力不同，结果，易挥发组分在平衡自液相逸出的能力不同，结果，易挥发组分在平衡气相中的含量高于其在原液相中的含量。也就是气相中的含量高于其在原液相中的含量。也就是说，液体混合物沸腾后，将蒸气再冷凝下来，结说，液体混合物沸腾后，将蒸气再冷凝下来，结果，易挥发组分得到了富集。果，易挥发组分得到了富集。 混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），因此不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。因此不能说具有恒定沸点的液体一定

15、是纯净物。 一般来说，物质沸点之间相差一般来说，物质沸点之间相差30，可以用普，可以用普通蒸馏的方法进行分离提纯物质。如物质沸点相差通蒸馏的方法进行分离提纯物质。如物质沸点相差不大不大 ，则要用精馏的方法进行分离物质。，则要用精馏的方法进行分离物质。下面是蒸馏曲线下面是蒸馏曲线abt(min)t()4. 烧瓶和冷凝管的选择烧瓶和冷凝管的选择 （1）根据实验中所用试剂量来决定选多大的烧）根据实验中所用试剂量来决定选多大的烧瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积的瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积的1/32/3为为宜。宜。（2）冷凝管的选择）冷凝管的选择 130以下用直形冷凝管，以下用直形冷凝管，130以上用空气

16、冷以上用空气冷凝管凝管 沸点越低选择的冷凝管就越长沸点越低选择的冷凝管就越长5. 装置的要点装置的要点 (1) 热源热源 可以用酒精灯、电炉、电热套等，对于低沸点可以用酒精灯、电炉、电热套等，对于低沸点易燃物质应采用无明火的加热器。现实验室大都使易燃物质应采用无明火的加热器。现实验室大都使用电热套。用电热套。 (2) 装置的气密性装置的气密性 (3) 通冷凝水的注意事项通冷凝水的注意事项 应先通水，后加热。如烧瓶中的物质已加热沸应先通水，后加热。如烧瓶中的物质已加热沸腾时，发现未通冷凝水，应先将体系温度降至室温腾时，发现未通冷凝水，应先将体系温度降至室温后，再通冷凝水。以防止在高温状态下通冷凝水引后，再通冷凝水。以防止在高温状态下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。别忘了再加沸石。起冷凝管的爆裂。别忘了再加沸石。 (4) 沸石的使用沸石的使用 (5) 水银球的位置水银球的位置 (6) 蒸馏速度的控制蒸馏