全仿真微型烧结实验研究

1、全仿真微型烧结实验研究刘青】，张庆军2,张玉柱】，马雪刚彳，桑蓉栋2(1.河北联合大学冶金与能源学院，河北唐山063000； 2.河北联合大学分析测试中心，河北唐山063009)摘要：全仿真微型烧结法具有能精确模拟烧结各阶段温度和气氛的特点，同时可避免冷料 阶段和取样不均等问题；其烧结产物与烧结杯实验产物对比，二者的微观结构基木致，主 要矿物相和主要粘结相也相同。因此，可用其代替烧结杯实验进行烧结研究。关键词：烧结研究；烧结杯实验；全仿真微型烧结法1前言随着烧结技术的发展，对烧结机理的研究越来越深入，采用传统的烧结杯实验方法不仅 所需时间长、消耗材料多而且费用高，己经不能满足炼铁工作者的需求。

2、因此，-些研究 人员开始探索适合于烧结机理研究的试验力法。小型微型烧结实验因具备快速模拟烧结过程 及弥补了布料偏析等特点，更适合于烧结机理的研究，而被广泛应用卩叫。口前，微型烧结 实验的方法有许多，但都因温度和气狡无法精准控制，很难对实际纶产进行真实模拟。研究 发现叫h木lasertec公司发明研制的高温共聚焦激光扫描显微镜，不仅可以对烧结过 程的温度和气氛进行潴确控制，而且可以对烧结过程进行实时录像，非常适合烧结机理研究。 利川此显微镜来进行烧结研究的方法称为全仿真微型烧结法。木文在介绍该方法的基础上, 将其与烧结杯实验进行了对比。2全仿真微型烧结法全仿真微型烧结法是根据解剖烧结过程中温度、

3、气氛和牛成物而设计的一种烧结固结机 理的研究方法。该方法能在设立速度的前提下控制加热、恒温和冷却吋间，故能模拟烧结机 上的温度制度，同吋可以通过随吋切换不同的通入气体来控制气氛。它与烧结杯实验相比, 因避开了混料、制粒、布料、燃料及操作等因素的彩响，所以能够对烧结矿进行有针对性的 单一因素分析，因此更适合于烧结机理的研究。全仿真微世烧结法的上耍实验装置是高温激光共焦扫描显微镜，它包括高温加热炉和激 光共焦显微镜两大部分。高温炉采川独特的红外集光加热(image heating)方式，升降温速度 快、试样受热区域温度均衡，同时升降温过程可由程序控制，任意设定，而h-对炉内气氛没 有任何要求。此系

4、统还配备有功能强大的软件系统，可满足操作、分析的各种需求，加热炉 内部结构如图1所示。激光共焦显微镜具仃超越般显微镜的景深，采川紫色激光器扫描照 明成像,扫描速度快、分辨率高,可在-1851750°c的温度范围内进行试验,且不需对试 样进行预处理。图1加热炉内部结构示意图实际上，烧结过程是分层进行的，在最上层点火，同时在炉底抽风。対于最上层來说, 只存在两个阶段，即燃烧阶段和成矿阶段；但对于下部的料层来说则存在以个阶段：冷料、 预热、燃烧及成矿。成矿阶段主要发牛液相凝结、矿物析晶等反应，由于上部抽入冷空气, 被预热的同吋烧结矿被快速冷却，所以此阶段温度快速下降，属氧化性气氛；燃烧阶段

5、，随 着焦炭的逐渐燃烧，温度达到最禹点，燃料周|;|发生液相熔融及禹温物理化学反应，随着燃 料的逐渐减少，气氛会由还原性气氛逐步变为中性、氧化性气氛（分界点为温度最高点）；干 燥预热阶段温度缓慢上升，主要发生水分蒸发、结品水分解及石灰石分解筹反应，山于产生 tco2,故属还原性气氛；冷料阶段，山于上层废气中带入较多的水分，故又称过湿层，在 此阶段不发生物理化学反应。由以上分析可知，烧结过程温度和气氛的分布状况明显地影响着烧结矿的形态及其物理 特性与还原特性。因此，全仿真微型烧结法的模拟重点是如何控制烧结过程温度与气务对矿 物组织结构的影响。由于金仿真微世烧结法所用气体均为干燥气体，且样品为压成

6、的柱状小饼，不存在冷料 阶段，所以，町避免其对烧结透气性的影响。全仿真微世烧结法利用激光代替碳粉作为热源, 虽然避免了混料不均的问题，但由于激光加热只能照射到样品的表面，为了解决这问题, 我们增设了恒温阶段，这样升温曲线分为升温、恒温、降温三个阶段。为了对烧结实验进行 完全模拟，针对以上三个阶段做如下设定：据资料表明，烧结实验的最高温度以1250c为宜，人于12501时，主要粘结相铁酸钙 会分解，对成矿强度有较人影响凶故实验的最高温度设为1250c。气氛设置如前文所分 析，1250°c之前通入2（代替还原气氛），温度达到1250°c最高点后改通压缩牢气（用此代替 氧化性气氛

7、）。对于温度设置，预热阶段：首先以50°c/min升至200°c , w 2min（预热机 器），然后以150°c / min升至900°c ,恒温2min（为了减小样品内外温差）；燃烧阶段：首先 以70°c / min升至1250°c ,恒温3min；成矿阶段：首先以- 70°c / min降至1000°c，恒温 2min,然后以200°c / min降至室温。全仿真微型烧结不仅可以避免冷料阶段，对烧结各个阶段的温度和气氛进行精确模拟, 而h可以避免取样不均的问题。凶为理想状态吋焦粉儿乎是均匀分布于烧结

8、杯料层中，故可 近似地认为，烧结过程是无数个局部小单兀的组合。但实际操作时，对能存在焦粉不均匀的 现彖，故多次所取的样品可能存在不一致现彖。而本实验所用试样是直径7mm,厚不大于 3. 5mm的柱状小饼，每个柱状小饼就相当于烧结料中被焦粉包围的一个小单元，由于小饼 粒度非常靠近焦粉颗粒间的平均距离，故避免了上述问题。基于以上分析可知，全仿真微型 烧结法不仅可以完全模拟烧结杯实验，而可以避免-吐烧结杯实验无法避免的问题，故可 用其代替烧结杯实验对实际生产进行研究。3实验过程根据现场条件及实验实际情况计算原料、熔剂的配比;将所用的物料均磨至200目以下, 然后按照配比进行混料；利丿ij压片机将混合

9、料压成直径7mm,厚不人于3. 5mm的柱状小 饼。将试样放入特制的钳金塩堀中，再将塩堀放入加热炉进行烧结。通过上述原理分析町知，实际烧结料层中温度的分布是一个由低温逐渐到高温，再由高 温迅速下降的过程，而最高温度出现在燃烧层，具体控温曲线如图2所示。烧结过程宏观上 是氧化性气氛，但微观上还存在有还原性气氛。木实验中，用压缩空气代替co?作氧化性 气体；因为n2在高温下具有还原性，故用其代替co作还原性气体。烧结过程屮气氛和温 度紧密相连，由废气成分变化可知，烧结过程是先氧化后还原的过程，燃烧终点即温度最高 点是氧化与述原的分界点，故在温度达到故高点（1250°c恒温过程的中点）以前

10、通n?, z后通 压缩空气。10020000080060()1001 j°051015202530时间/5图2烧结过程控温曲线4烧结产物与烧结杯实验产物对比图3烧结杯实验产物的微观图在相同配料方案卜，通过全仿真微型烧结法和烧结杯实验法制备出烧结产物，经处理后 用扫描电镜观察英微观形貌。山图3可知，山烧结杯得到的烧结矿微观结构为共品结构，主 要矿物组织为粒度较小但边界清晰的致密型残存赤铁矿、晶粒细小棱如融成浑恻状的熔融型 磁铁矿及针状铁酸钙等；微型烧结法的烧结矿微观结构同样为共晶结构，由图4可看出，其 矿物组织同样是晶粒细小棱角融成浑圆状的熔融型磁铁矿、针状恢酸钙和粒度较小但边界淸 晰

11、的致密型残存赤铁矿"°72】。0b.4全仿真微型烧结产物的微观图为了准确判断两种烧结法产物的具体矿物组成，述行了 x射线衍射(xrd)实验，其结杲 经处理后示丁图5、图6。由图可以看出，二者烧结产物的微观结构基本一致，且主要矿物 相都为磁铁矿(fesoj、赤铁矿(fe2o3);主要粘结和都为钙铁橄榄(caofeosio2)铁酸钙 (caofe2o3)o图6全仿ji微型烧结产物衍射图5结论通过対比全仿真微型烧结法和烧结杯实验可以得出，一一者烧结产物的微观结构基木- 致，h其上要矿物相和主要粘结相也相同。因此，全仿真微型烧结法可以替代烧结杯实验进 行烧结研究。参考文献：1 董相

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