分析化学实验报告碘量法测定Vc含量

1、分析化学实验果汁中vc含量的测定以及比较化学学院2008级化学二班方基永果汁中维生素c的含量 测定以及比较 前 言：1.维生素 c (vitamin c , ascorbic acid)又叫l-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。食物中的维 生素c被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布 到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维 生素c代谢活性池中约有1500mg维生素c,最 高储存峰值为3000mg维生素c。正常情况下， 维生素c绝大部分在体内经代谢分解成草酸或 与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一 部分可直接由尿排出体外。2. vc在中国现在中国已经掌握了维生素c生产的领导地 位，应该可

2、以彻底解决病毒的问题，只是出产的维 生素c大部份都外销，中国人服用维生素c的平 均剂量，远逊于欧美和口本。如果我们普遍认识维 他命c对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量 服用，就可以遏止各种病毒的流行。流行感冒只是 一小事，维他命c的真正效用，会显示在治疗瓮 流感,sars和aids等更严重的病毒传染病上。3正常需求1) 、成人及孕早期妇女维生素c的推荐摄入 量为 100mg/d；2) 、中、晚期孕妇及乳母维生素c的推荐摄入量为130mg/do 注意：每个人对于vc 的需求量个体化差异是很大的。有的人补充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚 至更高。在人类对维生素c的研究史上，卡斯卡特医生

3、(robert f.cathcart)早在上世纪 70年代初就发现并建立了一套使用维生素c的 标准。当一个人口服维生素c达到相当的量,即24小时0.5-200克时，由于肠道渗透压的改变，会 产生轻微的腹泻。卡斯卡特将略低于此的量叫做“维 生素c的肠道耐受量”，也就是一个人能承受的不引 起轻微腹泻的量。因为无酸性的vc,使大量口服维生素c成为可能，那么，每个人就可以根据 自身体况的不同去服用。只要在自己的肠道耐受量 之内，效果就会很好。有趣的是，人体对于vc的肠道耐受量是变化的。在人体有病的时候，肠 道耐受量会大幅度的提升，比如平时1克的耐受量， 在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病，甚 至

4、是感冒的时候，都会有不同程度的耐受量提升。实验目的：1,使用碘量法测定维生素c的含量2, 操作条件的控制防止vc被空气氧化3, 低含量物质的含量的测定4, 学会12标准溶液的配制以及标定方法实验原理：1.维生素是是我们常听到的一个词语，每天我们 都要通过食物摄入各种各样的维生素，维生素与 我们的健康是密切相关的。维牛素c （又称抗坏 血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人 类而言至关重要的物质：人体缺乏维生素c将导 致坏血病，维生素c还能防止传染性疾病，甚至 癌症。所以，食品饮料、医药、医疗等行业都要 测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素c的 含量。2. 维生素c的结构式是3. 维生素的

5、照片如左上图所示4. 反应的方程式为5. 酸性的环境有利于保护维生素使其不易被空气 中的氧气氧化，测定的过程中需要加醋酸。碱 性的环境中维主素c极易氧化，所以反应应该 在酸性的介质中。同时应该把握好滴定时的酸度的范围，不可太低，否 则会影响滴定的速度，从而会对终点产生影响。6. 本次试验主要分析的是市场上市售的农夫山泉品牌的水溶柠檬c,水溶柚子c,以及水溶鲜橙c 中的维生素含量的分析与比较.其中水溶柠檬c以及水溶西柚c的含量标注含量均为 100mg/445mlo含量相对较低，即为0. 001mol/l,所 以在测定时一定要把握好实验的各步的条件，同时滴 定剂的浓度在不影响测量的结果时要尽量的小

6、，这样 在滴定的突跃附近带来的误差也就会小一些。v7. 实验采用碘量法测定维生素的含量。原理反应 方程式见上8. 12具有挥发性，对天平具有腐蚀性，不宜在 分析天平上称重，应该先配为一近似的浓度，然 后标定。配时加入过量的ki形成kh使溶解度增 力口，挥发性降低，溶液保存于暗处。9. 12可用标定好的naso?标准溶液标定。i2+2na2s203=na2s.i06+2nai“、c(na2s2o3)v(na2s2o3)c(/2)2v(；2)10. na2s2o3中一般含有s、nacl等杂质，不能直接 配制为标准溶液。naazos在中性和弱碱性的溶液中较 稳定，酸性溶液中不稳定，易分解。11. 配

7、制nazsd溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馆 水，煮沸是为了出去二氧化碳以及杀死微生物，热溶 液会使分解na2s203o光能促进nazszos分解,所以na2s203 溶液应该保存在棕色的试剂瓶中并且尽可能的避免与 空气接触。12. na2s2o3的标定选择k2cr2o7,反应的条件是：1) 控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就 会越快，但是酸度太大时，碘离子容易被空气氧化， 且nazszos溶液分解,所以酸度应该以0. 2-0. 4mol/l 为宜。2) k2cr2o7与ki的反应速率较慢，所以应将溶液放在 带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定的时间，使 二者充分的反应。3) ki溶液

8、中不能有碘单质以及碘酸钾。如果ki的 溶液显黄色，或是酸化后加淀粉显蓝色，就应该用 nazszos溶液将其滴定至无色后使用。4）滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度使得 i离子被空气的氧化速率减慢又可使naos溶液的分 解速率减小，而且稀释后ck+的绿色减弱，便于观察 终点。标定的原理：cr2o72+6r+14h+=2cr3+ +7h20+3i2;l2+2na2s2o；j=na2s.io6+2nai实验仪器：分析天平、滴定管、移液管（100ml, 20ml）、容量瓶 锥形瓶、烧杯、滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶 黒纸等实验试剂：l ki hac hc1淀粉k2cr207基准物质na2s20:i

9、实验步骤：一. 溶液的配制1,准确称取0. 18-0. 20g的k2cr207基准物质于小烧杯 中，加水溶解后转入250ml的容量瓶中，加水稀释到刻 度线，定容摇匀。2, 称取0.8-l.og的nazsg溶解（使用刚刚煮沸已经 充分冷却到室温的蒸憾水），转至250ml的容量瓶中， 定容后摇匀。放置在没有光照的地方保存。3, 称取1.2g 12和2. 0g的ki置于研钵中（通风橱中） 加入少量的水研磨待溶解后转移至包有黒纸的细口瓶 中稀释至500ml,摇匀后放在阴暗处。二. 溶液的标定1, 移取20. 00ml的标准k2cr207标准溶液于锥形瓶中， 加入2ml 6mol/l hc1, 5ml

10、ki （足量）,盖上表面皿， 摇匀后阴暗处放置5min使反应完全，加入50ml的水稀 释，以nazszos溶液滴定至黄绿色，加入lml的淀粉指 示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点（此过程中必 须慢加）。记下na2s20:i溶液的体积，平行滴定三次。2, 移取na2s203溶液20ml三份于锥形瓶中，各加入50ml 的水，lml的淀粉溶液，用l滴定至稳定的蓝色，30s 不退色，即为终点，记下体积。计算浓度。三. 测定取 100. 00ml 的新鲜果汁，加入 10ml 2mol/lhac, lml 淀粉溶液，立即用【2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s 不退色，即为终点，记下体积。实验流程:配制溶

11、液准确称取0.18-0.20g的 k2cr2o7基准物质于小 烧杯中，加水溶解后， 转移至250. 00ml的容 量瓶中，加水稀释到刻 度线，定容，摇匀。取 50ml0mol/l 的 na2s203溶液，加水稀 释到250ml,置于细口 瓶中，反复摇匀。放置 于阴暗处。量取 250ml 0.03mol/l 的i2/ki溶液加水稀释 到400ml,置于细口瓶 中，摇匀，置于无光处 保存。标定移液管移取20.00ml的 标准k2cr207溶液于 250ml的烧杯中，加入 3ml6mol/l hcl,5mlkt 盖上表面jill,阴暗处放 置5min使反应完全.测定加入50ml的水稀释， 以nazs

12、zos溶液滴定至 黄绿色，加入lml的淀 粉指示剂，继续滴定至 溶液呈现亮绿色为终 点。平行滴定三次。移取na2s2o3溶液20ml 三份于锥形瓶中，各加 入50ml的水，lml的淀 粉溶液，用12滴定至稳 定的蓝色，30s不退色, 即为终点。平行滴三次。取100.00ml柠檬vc加 入 10ml2mol/lhac,lml 淀粉溶液，立即用12 标准溶液滴定至稳定 的蓝色30s不退色，即 为终点。平行滴定三次取100. 00ml西柚vc加 入 10ml 2mol/lhac, lml 淀粉溶液，立即用【2标 准溶液滴定至稳定的蓝 色，30s不退色，即为 终点。平行滴定三次实验过程：溶液的配制滴定

13、过程实验数据:数据k2cr207基准物质 12. 3857-12. 1886-0. 1971gk2cr207基准物质浓度 0. 00268mol/l表1、na2s203溶液的标定123v(k2cr207)/ml20. 0020. 0020. 00c (k2cr207) /mol/l0. 00268v(na2s203)/ml15. 7015. 7115. 70v （平均）/ml15. 70c(na2s203) /mol/l0. 02049表注：c(na2sq)gq)®l000w294.2* 250 *u(nd2)表2、【2溶液的标定123v (na2s203) /ml20. 0020.

14、 0020. 00c(na2s203)/mol/l0. 02049v(t2)/ml& 55& 51& 46v （平均）/ml& 51c(l2) /mol/l0. 02408表注:c(/2)c(7va2s2o3)v (na2s2(?3)2v(/2)表3、柠檬水溶vc含量的测定v (柠檬 vc)/ml 100. 00c(i2)/mol/lv(i2)/ml12.46v (平均)/mlc (柠檬 vc)/mol/lm(vc 质量)/445ml123100. 00100. 000. 0240812. 5012. 4612.470. 00300234. 99mgc(vc)=

15、.c(/2)v(/2)表注：v(vc)m(vc)=_ c(/2)v(/2)v(vc饮料总体积)m(vc)"w取样)表4、西柚水溶vc含量的测定123v (柠檬 vc) /ml 100. 00100. 00100. 00c(i2)/mol/l0. 02408v(t2) /ml11.8211.8411.80v (平均)/ml11.82c (柠檬 vc) /mol/l0. 00284m (vc 质量)/445ml222.92mg表注:cw)/w)v(vc)m(vc)=c(/2)v(/2)v(vc饮料总体积)m(vc)v(vc取样)数据处理:c(na?s2o3)=m(k2cr207)*6*1

16、000*20294.2* 250 *v(nq2)c(；2)c(na2s2o3)v(na2s2o02v(/2)c(vc)=.c(/2)v(/2)_ v(vc)m(vc)=c(/2)v(/2)v(vc 饮料总体积)m(vc)v(vc取样)实验总结与分析:1, 由实验数据可以得知，水溶柠檬vc的维生素c的 含量为234.99mg ,而水溶西柚vc的维生素c的含量 为222.92mgo而且二者的标注的参考的含量为loomg, 从实验的数据来看，水溶柠檬vc的维生素c的含量要 高于水溶西柚vc的维生素c的含量。同时鉴于l的有 效浓度在测定的过程中随时间的推移由于其不断的挥 发是逐渐降低的。实验的过程中是

17、先测定水溶柠檬c 的含量的，后测的是水溶西柚c中的维生素的含量， 考虑这些因素在内的话，可以得出水溶柠檬c的vc的 含量明显的高于水溶西柚c中的vc的含量。2, 实验得到的维生素c的含量明显高于瓶身标注的 loomg,从商家的角度来分析，实测的234.99mg肯定存 在较大的误差，而且在经过了和其他的同样测量水溶c 的同学的实验数据的比较后发现，各位同学测得的水 溶c的含量普遍是瓶身标注的两倍以上，我认为造成 这种结果可能的原因有：1) b在滴定的过程中始终有挥发，致使原始标定【2的 实际真实浓度和用其测定vc的浓度有较大的不同。2) 滴定过程中酸度等条件没有控制好，致使12溶液发 生了化学反应，从而使其有效的浓度不断地降低。或 是酸度的控制致使反应的终点受到影响。3）滴定终点的灵敏程度的影响。可能是果汁中的某些 成分影响了终点的显色的灵敏程度，致使变色较为缓 慢。4）滴定的速度过慢，且有可能是摇晃的过于剧烈，致 使滴下的碘有一部分挥发了。从而增加了碘溶液的消 耗量，测得实际浓度存在误差。5）果汁中可能存在一些其他的具有较强的还原性的物