二次热解析气相色谱法测定室内空气中的苯系物

1、    二次热解析气相色谱法测定室内空气中的苯系物    王晓丽 刘旭辉 李小华【摘 要】：建立了一种使用二次热解析气相色谱法测定家装空气中5种苯系物的方法。采用保留时间定性，外标法定量。方法的检出限分别为苯7.1ng、甲苯12.6ng、对二甲苯8.7ng、间二甲苯8.4ng、邻二甲苯5.9ng。加标回收率在92.1%104.1%之间，相对标准偏差在1.9%3.6%之间。此方法简便快速，灵敏度高，能满足家装空气中苯系物的测定要求。【关键词】：苯系物;二次热解析;气相色谱法苯系物即苯的衍生物的总称，广义上的苯系物包括全部芳香族化合物。苯系物对人体有着巨大危

2、害，2017年10月，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，苯被纳入类致癌物清单中，甲苯、二甲苯在类致癌物清单中1。随着生活水平的提高，人们越来越注重家居环境，对装修的要求越来越高。装修过程中不可避免的要用到油漆、胶粘剂等材料2，这些材料中常使用苯及其衍生物作为溶剂。苯系物一般通过蒸汽吸入或者皮肤吸收，苯系物急性中毒会对神经系统及粘膜组织造成损害;长期接触则会对神经系统生殖系统造血系统等造成严重影响。1 方法原理空气中的苯、甲苯、二甲苯用tenaxta管进行浓缩采集，将采样后的吸收管经过二次热解析后进样，样品经毛细管色谱柱分离后，用火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。2

3、 仪器与试剂2.1 仪器（1）美国agilent7890a气相色谱仪（配备fid检测器及db-5毛细管柱）;（2）铂金埃尔默tmrbomatrix350热解析仪（具tenaxta采样管，内装填料tenax/silicagel/charcoal）;（3）老化仪博赛德bct-600（4）稀释配气装置hrhj310（5）微量注射器1ul（6）试剂：高纯氮气，标准溶液购于环境保护部标准样品研究所，为5种苯系物的混合标准溶液，浓度为1000ug/ml。2.3 仪器条件色谱条件：初始柱度40;保持时间：3min;升温速率：5/min;最终柱温：250;保持时间：1min;氮气流速：2.4ml/min;氢气

4、流速：29.2ml/min;空气流速333ml/min。分流比：10：1;fid检测器温度190。热解析條件：解析温度：250;解析时间：15min;解析气流量5.2ml/min;冷阱制冷温度-30;冷阱加热温度：225;冷阱保持时间：1min;传输线温度：250。3 测定步骤3.1 标准气体的配制准确量取一定量的混合标准溶液，配制成浓度为10ug/ml、100ug/ml、500ug/ml、1000ug/ml的标准系列溶液，用1ul注射器将上述标准溶液分别注入稀释配气装置中，同时用100ml/min的氮气将气化的标液成分载带入吸收管，5分钟后取下吸附管密封，制备标准系列。3.2 样品的测定热解

5、析管在使用前须在250条件下通氮气老化45min（氮气流量为100ml/min），经色谱检验无杂质后封口密封保存。采样结束后密封采样管的两端，一周内上机测定。4 结果与讨论4.1 工作曲线及检出限在最佳的热解析条件和色谱条件下分析吸附管标准系列，测定各成分的保留时间及峰面积，每个浓度点重负测定2次取平均值，以苯、甲苯和二甲苯（邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯）的质量（ng）为横坐标，测定的平均峰面积（v*s。）为纵坐标，绘制标准曲线各组分标准曲线，按分析时基线噪声的3倍所对应的浓度计算检出限。标准曲线、相关系数以及检出限见表1。4.2 方法的精密度和回收率对配制的高中低3个不同浓度的苯系物混合样品

6、平行测定6次，求出各组分的精密度和回收率，结果见表2。由表5可知，各组分加标回收率在92.1%104.1%之间，相对标准偏差在1.9%3.6%之间4.3实际样品的测定选取一个装修后半年的居室为采样对象，分别采集客厅、主卧、客卧、儿童房、卫生间、厨房6个地点。苯、甲苯、二甲苯的含量见表3。由表中数据可知，装修半年后，此居室的苯系物的浓度都可达到居住的标准。5 结论通过使用二次热解析气相色谱法对家装空气中的苯系物进行分析方法的探讨，认为二次热解析气相色谱法适用于室内空气苯系物的测定，此方法分离度好、检出限低、灵敏度高。与传统的溶剂解析相比，不仅可以降低环境污染，还能降低有机试剂对人体的伤害。参考文献赵冲，油漆涂料中苯系物对接触人员健康状况影响的研