物理化学试验指导试验黏度法测定水溶性高聚物分子量试验

1、物理化学实验指导实验一、黏度法测定水溶性高聚物分子量一、实验目的1. 测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量；2. 掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。二、实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，本实骑采用的右旋 糖昔分子是目前公认的优良血浆代用品之一，由于高聚物分子量大小不一，故通 常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多，如粘 度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸憎、超离心沉降及扩散法等，其 中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作。增比黏度：特性粘度:血偽1 = /；c>0 q时间与粘度的关系n=n/not/to三. 仪器与试

2、剂恒温槽 1套乌式黏度计 1支1/10秒表1只 聚乙烯醇四、实验步骤1. 洗涤黏度计取出一只黏度计，先用丙酮灌入黏度计中，浸洗去留在黏度计中的高分子物质，(3-83 )(3-84)黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流洗。方法是：用约10 ml丙酮至大球中，并抽吸丙酮经毛细管3次以上，洗 毕，倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然后用吹风机吹干黏度计备用。2. 测定溶剂流出时间在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。 用移液管吸取loml纯水，从a管注入。于37°c恒温槽中恒温5mino进行测定 时，在c管上套上橡皮管，并用夹子夹住，使其不通气，在b管上用橡皮管

3、接 针筒，将蒸馆水从f球经d球、毛细管、e球抽到g球上（不能高岀恒温水平 面），先拔去针筒并解去夹子，使c管接通大气，此时d球内液体即流回f球, 使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流，当液面流经a刻度时，立即按 停表开始记录时间，当液面降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液 体流经毛细管所需时间，重复操作两次，记录留出时间且误差不大于l-2s,取 两次平均值为to,3. 溶液流出时间的测定取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出, 以达到洗净的目的。同上法安装调节好黏度计，用移液管吸取10ml溶液小心注 入黏度计内（注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上），在溶

4、液恒温过程中，应用 溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。然后一次分别加入2. oml. 3.0ml. 5.0 ml. 10.0 ml蒸憎水，按上述方法分别测量不同浓度时的t值。每次稀释 后都要将溶液在f球中充分搅匀（可用针筒打气的方法，但不要将溶液溅到管 壁上），然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、e球和g球，使黏度计内各处溶 液的浓度相等，而且须恒温。五、数据处理及结论1数据整理（恒温槽温度：37°c）2作图用n sp/c， in n r/c，对c作图3. 计算分子量4. 结果分析六、思考题1. 乌氏粘度计中的各支管有什么作用？除去支管c是否仍可以测粘度？如果 在测定液体流出时间没

5、有打开支管c,会对测定的高聚物分子量产生何种影响？2乌氏粘度计毛细管太粗太细各有何特点？3为什么强调粘度计一定要干净、无尘？4乌氏粘度计测定高聚物分子量有哪些注意事项?实验二电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度一、实验目的1. 了解表面活性剂的特性及胶束形成原理。2. 掌握dds-11a型电导率仪的使用方法。3. 用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。二、实验原理1. 表面活性剂能使水的表而张力（是液体表而层由于分子引力不均衡而产生的沿表而作用 于任一界线上的张力）明显降低的物质称为表面活性剂。这类物质含有亲水（极 性）基团和亲油（非极性）基团。2. 临界胶束浓度（critical m

6、icelle concentration）表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态分散在水中。当溶液浓度加大 到一定程度时，许多表面活性剂的分子把亲油基团靠拢而结合成很大的集团，称 为胶束。表面活性剂在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（critical micelle concentration）,以 cmc 表示。g«i<cmc图1 胶束形成过程示意图以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。随着表而活性剂在溶液中浓度的增长，球星胶束还可能转变成棒形胶束，以 致层状胶束。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。ffi 11-30-3胶球的瑣力他沟和层农洁构不

7、倉囹3临界胶束浓度的测定在cmc点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质（如表而张力、电 导、渗透压、浊度、光学性质等）同浓度的关系曲线出现明显的转折，如图2所示。 这个现象是测定cmc的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特征。0 0.01 0.02浓度/moi. l-1图2 25°c时十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系本实验利用dds-11a型电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的 电导率（也可换算成摩尔电导率）,并作电导率（或摩尔电导率）与浓度的关系图， 从图中的转折点即可求得临界胶束浓度（参见图2）。三、仪器与试剂1、仪器：dds-11a电导率仪一台；js-1

8、型屯导屯极一支；78-1型磁力加热搅拌 器1台；烧杯loomlc干燥）2只；25nil移液管2支；50ml移液管2支；25ml滴 定管（酸式）1支2、试剂：十二烷基硫酸钠（0. 0200、0.010、0.002） mol/l四、实验步骤1、了解和熟悉dds-11a型电导率仪的构造和使用注意事项(1) 打开电源开关，仪器进入测量状态。(2) 设置参数方法如下：按“电极常数”键仪器显示“电极常数”符号，屏幕闪烁并显示电极常数， 按“升或降”键可选择四种电极常数。然后按“确认”键，这吋屏幕下面小数字 闪烁，然后按“确认”键(常数10的电极将电极常数f10后设置；常数0.1的 电极将电极常数x 10后

9、设置；常数0. 01的电极将电极常数x 100后设置) 按“温度设置”键仪器屏幕闪烁，表明进行溶液温度设置，按“升、降”键设置 到溶液的温度，然后按“确认”键，仪器显示测量进入测量状态。(3) 测量 仪器在测量状态下，将清洗过的电极浸入溶液中，此时显示数值即 为被测溶液的电导率值。2、溶液电导率的测量(1) 移取 0. 002mol/lc12h25s04na 溶液 50ml,放入 1#烧杯中。(2) 将电极用电导水淋洗，用滤纸小心擦干(千万不可擦掉电极上所镀的钳黑)， 插入仪器的的电极插口内，旋紧插口螺丝，并把电极夹固好，小心的浸入烧杯的 溶液中。打开搅拌器电源，选择适当速度进行搅拌(不可打开

10、加热开关)，待示 数稳定之后，读取电导率。然后依次向烧杯中滴入0. 020mol/lc12h25s0,na溶液1、4、5、5、5ml,并记录滴入溶液的体积数和测量的电导率值。(3) 取出屯极，用屯导水淋洗，擦干。(4) 另取0. olomol/lchsojna溶液50ml,放入2#烧杯中。插入电极进行搅拌, 待示数稳定后读取电导率值。然后依次向烧杯中滴入0. ozoniol/lshsoina溶液 8、10、10、15ml,并记录滴入溶液的体积数和测量的电导率值各溶液平行测定 三次。3、实验结束，关闭屯源，取出屯极，用蒸憾水淋洗干净。浓度 /mol-l-1电导率浓度/moll-1电导率五、数理及

11、结论1. 数据记录表六. 注意事项1、稀释十二烷基硫酸钠溶液时，应防止振摇猛烈，产生大量气泡影响测定；2、测定吋，可用电导电极搅拌溶液的同吋测定电导率，直至电导率不再变化后 记录数据；3、测定时，可用电导电极搅拌溶液的同时测定电导率，直至电导率不再变化后 记录数据；4、作图时应分别对图屮转折点前后的数据进行线性拟合，找出两条直线，这两 条直线的相交点所对应的浓度才是所求的水溶性表面活性剂的临界胶束浓度七. 思考题1、若要知道所测得的临界胶束浓度是否准确，可用什么实验方法验证z?2、非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度？若不能，则可用 何种方法测之？实验三 电导法测定测弱电解质的电

12、离常数一、实验目的1、了解溶液电导、电导率和摩尔电导率的概念；2、测量电解质溶液的摩尔电导率，并计算弱电解质溶液的电离常数。二、实验原理电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。而弱电解质溶液中，只有已 电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为电解质已全部 电离，此时溶液的摩尔电导率为而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。一定浓度下的摩尔屯导率力和与无限稀释的溶液屮摩尔电导率力爲是有差别 的。这由两个因素造成，一是电解质溶液的不完全离解，二是离子间存在着相互 作用力。所以，力口通常称为表观摩尔电导率。am/a"m=a(u+ ugu异+ t/.00)若u+= u：,塔“

13、。0则am/a=a式中a为电离度。ab型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数k/,起始浓度co, 电离度a有以下关系：=aba+ + b-起始浓度mol/l：co00平衡浓度 mol/l：co(l-a) a coa cok,c(a+)/cec(bj/ce/c(ab)/c0=co 启(1。)=皿,/匕冷冷.血) 根据离子独立定律，力冷可以从离子的无限稀释的摩尔电导率计算出来。am 可以从电导率的测定求得，然后求出k/。amco/c° =akcg/am-amkcg通过几co/c°1/缶作图，由直线斜率=j"nxg,可求出k/。三.仪器与试剂dds 11a型电导

14、率仪1套djs-1型电导屯极1支25ml移液管2支100ml烧杯2个搅拌棒1支o.lmol/l醋酸溶液(配制方法:20°c时冰醋酸的密度是1.05g/ml,摩尔质量是60g/mol,物质的量 浓度是 17.5mol/l)四、实验步骤1、调整恒温槽温度为25°c±0.3°c o2、用洗净、烘干的义形管1支，加入20.00ml的0.1000mol/l醋酸溶液， 测其电导率。3、用吸取醋酸的移液管从电导池中吸出10.ooml醋酸溶液弃去，用另一支 移液管取lo.ooml电导水注入电导池，混合均匀，温度恒定后，测其电导率， 如此操作，共稀释4次。4、倒去醋酸溶液

15、，洗净电导池，最后用电导水淋洗。注入20ml电导水， 测其电导率。五、实验注意事项1、木实验配制溶液时，均需用电导水。2、温度对电导有较大影响，所以整个实验必须在同一温度下进行。毎次用 电导水稀释溶液时，需温度相同。因此可以预先把电导水装入锥形瓶，置于恒温 槽屮恒温。六、数据记录及处理实验温度：电导池常数k(l/a):表1醋酸电离常数的测定c(hac)mol.l-1电导率k/us.cm-1ams.m2.mol-l电离度akceklk2k3k平1.000x10-1电导水表2醋酸电离常数的测定c(hac)amc/ceaml/ammol.l-12s.m .mol-1s.m'.mol"

16、;mols.m'21.000x1 o'1直线斜率=kce=实验四 蔗糖水解反应速率常数的测定一、实验目的1. 了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。2. 测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。3. 了解旋光仪的基本原理，并掌握其正确的操作技术。二、实验原理蔗糖水解反应的计量方程式为：cl 2h22o11 +出0 = coh 12。6 + cgh 2。6蔗糖葡萄糖 果糖蔗糖水解速率极慢，在酸性介质屮反应速率大大加快，故h3o+为催化剂。 反应中，h2o是大量的，反应前后与溶质浓度相比，看成它的浓度不变，故蔗糖 水解反应可看做一级反应。其动力学方程式如下：牛=kic积分

17、式为：lng=ktatc：k=丄in*- 或 k= 临2反应的半衰期t = 丄二 （1）t ct c1 - kk1：速率常数、t：吋间、co：蔗糖初始浓度、c：蔗糖在t吋刻的浓度。可见一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k,而与反应物起始浓度无 关。若测得反应在不同吋刻吋蔗糖的浓度，代入上述动力学的公式中，即可求出 k 和'"2。测定反应物在不同时刻浓度可用化学法和物理法，本实验采用物理法即测定 反应系统旋光度的变化。蔗糖及其水解产物均为旋光性物质，蔗糖是右旋的，但 水解后的混合物葡萄糖和果糖则为左旋，这是因为左旋的果糖比右旋的葡萄糖旋 光度稍大的缘故。因此，当蔗糖开始水解后

18、，随着时间增长，溶液的右旋光度渐 小，逐渐变为左旋，即随着蔗糖浓度减小，溶渡的旋光度在改变。因此，借助反 应系统旋光度的测定，可以测定蔗糖水解的速率。所谓旋光度，指一束偏振光，通过有旋光性物质的溶液时，使偏振光振动面 旋转某一角度的性质。其旋转角度称为旋光度（q）。使偏振光按顺时针方向旋 转的物质称为右旋物质，q为正值，反z称为左旋物质，。为负值。物质的旋光 度，除决定于物质本性外，还与温度、浓度、液层厚度、光源波长等因素有关。 当蔗糖水解反应进行时，右旋角度不断减小，当反应终了时，系统经过零度变为 左旋。蔗糖水解反应屮，反应物与生成物都具有旋光性，旋光度与浓度成正比， 且溶液的旋光度为各组成

19、旋光度z和（有加和性）。当反应进行到某一时刻，体系的旋光度进过零点，然后左旋角不断增加。当 蔗糖完全转化时，左旋角达到最大值08。设蔗糖尚未转化时，体系最初的旋光 度为ao= k反co，体系最终的旋光度为qqo=k生co。k反，k生分别为反应物与生 成物的比例系数，co为反应物的初始浓度，也是生成物的最后浓度，当反应时 间为t,蔗糖的浓度为c,旋光度为qt。t=k&c+k 生（coc）。co=cqo=k （ a（） q a,） , ccg=k （。广 a 生）c（）=k （ a（） a oo），c=k （ aa 8）co ”do.仇.（ a=k in=kitc 碍qoo勺®若

20、以in （at- aoc ）t作图，得一直线，由直线斜率可求出速率常数。根据（1） 式可求反应的半衰期。三、实验仪器和试剂wzz-1自动指示旋光仪；单孔电热恒温水浴锅；计时器；50ml移液管、容量瓶等;looml具塞锥形瓶、20%蔗糖溶液、hci（3mol/l）；四、实验步骤一、旋光仪的校正1、了解和熟悉旋光仪的构造和使用方法。2、开启水浴恒温的电源开关，并将水浴温度槽的温度控制在60°co3、旋光仪零点的校正蒸馆水为非旋光物质，可用它校正仪器的零点。将旋 光管的一端盖子旋紧，由其另一端加入蒸馆水，然后旋紧套盖，但不要过紧，以 不漏水为准。如果管屮有气泡，可将气泡导入旋光管粗肚部分。

21、用滤纸将旋光管 外部擦干。旋光管两端的玻璃片可用镜头纸擦净。打开光源，把旋光管放入旋光 仪内，调整fi镜焦距使视野清楚。然后旋转检偏镜至视野中所观察到明暗相等的 三分视野为止。记下检偏镜z旋转角，重复几次，取平均值。此值为仪器的零点。二、测定1、配制蔗糖溶液：用天平称取10g蔗糖放入烧杯内，加少量蒸馆水溶解后 转移到50ml容量瓶屮，稀释至刻度。2、旋光度的测定：将50ml配置好的蔗糖溶液，置于干净的锥形瓶中，再 用50ml移液管吸取3moll?hcl注入蔗糖溶液中。当盐酸溶液流出一半时，开 始计时（作为反应开始的时间）。hcl全加入后混合均匀，迅速用少量的混合溶 液洗旋光管两次，然后将反应液

22、加入旋光管内，测定qt，5min,10min, 15min, 20min, 25min, 30min, 40min, 50min, 60min,依次各测一次旋光度。3、ge的测定doo的测定可以将反应液放置48h后，在相同温度下测定溶液的旋光度，即 doo值。为了缩短时间，可将剩余的混合溶液放入60°c的恒温水浴中，加热60min 后取出再装入旋光管测定os五、注意事项1 装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现彖; 2样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈，防止摔碎或丢失；3配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混均溶液；4. 测定a 8时，要

23、注意被测样品在5060°c条件恒温50min后（但不能超过60°c, 否则有副反应发生），冷却到室温；5必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要进行数据校正。六、数据记录与处理1. 数据记录实验温度：盐酸浓度：零点：qoo：反应时间/minaxin (sag)k510152026304050602作 ln( a t- a °°)%关系图；3计算直线斜率k,反应速率常数k；4. 求出半衰期tl/2；七、思考题1 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸溶液加到蔗糖溶液中，可否将蔗 糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？2若不用蒸憾水校正旋光仪的零点，是否会影响实验结果的

24、准确度？3配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果有否影响？4测定a a时，蔗糖水解反应液恒温的温度不能超过60°c。为什么？实验五、三液系(苯水乙醇)相图的绘制一. 实验目的1、学习测绘恒温恒压下苯一水一乙醇三组分体系的相图2、掌握用等边三角形绘制三组分体系相图的方法二、实验原理三组分体系图可用等边三角形表示。等边三角形三个顶点分别代表纯组分 a、b和c,则ab线上各点相当于a和b组分的混合体系，bc线上各点相当于b 和c组分的混合体系。ac线上各点相当于a和c组分的混合体系。在苯一水一乙醇三组分体系中，苯与水是部分互溶的，而乙醇和水，乙醇和 苯是完全互溶的。设由一定量的苯和水组成一

25、个体系，其组成为k,此体系分为两相：一相为水相，令一相为苯相。在体系中加入乙醇时，体系的组成沿ak至 n点。此时乙醇溶于水相及苯相，同时乙醇促使苯与水互溶，故此体系由两个分 别含有三个组分的溶液组成，但这两个溶液的组成不同。分别是bi、ci表示这两 个溶液相的组成，此时两点的连线成为连系线，这两个溶液成为共辘溶液。代表 液一液体系屮所有共轨溶液相组成点的连线成为溶解度曲线（如图1-1） o曲 线一下区域为两相共存区，其余部分为均相区。此图称为含-对部分呃三组分体 系液一液平衡溶相图。（苯）（水）图1-1三组分体系液液平衡图按照相律，三组分相图要画在平而上，必须规定两个独立变量。在本实验中它们分

26、别是温度（室温）和压力（为大气压）。三. 实验仪器与药品仪器：25ml酸式滴定管1支25ml酸式滴定管1支looml锥形瓶4个，5ml移液管1支洗耳球1支试剂：苯（ar）、无水乙醇（ar）、 蒸憾水四、实验步骤（1）用移液管移取5 ml苯，放入干燥洁净的100ml三角烧瓶中（1#瓶），再由 滴管加入lml水，然后用滴定管滴加乙醇，并不断振荡，当液体由浊变清时，记 录加入乙醇的量。注意仔细观察终点即将到达和到达时溶液状态的变化，以便止 确控制滴加乙醇的量。（2）在上述溶液续加2ml水，体系又变成两相，用同样的方法滴加乙醇至恰成 一相为止，记录数据后，依次滴加3ml、4ml> 5ml>

27、 6ml水，重复上述滴定， 并记录下每次滴加乙醇的体积。（3）另取lml苯，放入另一干洁的100ml三角瓶中（2#瓶），加入10ml水，然后滴加乙醇，使成一相（注：此终点判断可由液面上“油珠”消失为准）。记下乙醇用量，然后再滴加10ml,重复上述操作，记录第二次滴定乙醇的量。（4）另取lml水，放入另一干洁的100ml三角瓶中（3#瓶）,加入10ml苯， 然后滴加乙醇，使成一相记下乙醇用量，然后再滴加10ml苯，重复上述操作至 体系为均相，记录第二次滴加乙醇的量。实验结束后，将锥形瓶中的溶液倒入指定的容器中。五、注意事项1、所用锥形瓶均需预先洗净烘干。2、当液体由浊变清吋，须小心，勿使乙醇过量

28、加入，在滴加乙醇的过程中要缓 慢加入，并且要不断地摇荡锥形瓶，以使终点滴定误差控制在半滴或一滴左右。3、本实验每次滴定时应力求短一些。六、实验数据记录和数据处理在室温为 25°c, p 水二0.99705g/ml、 p 苯=0.8734g/mlp 乙醇=0.7850g/mlo将各溶液滴定终点时各组分的体积，根据它们在试验温度下的密度换算为 质量，用公式“质量二密度x体积”求得各溶液滴定终点时的质量分数，填入表 中。将所得的点及苯与水的相互溶解度点绘于三角坐标纸上，并将各点连成平滑 曲线。实验序号苯的 体积vo/ml水的体积vb/ml乙醇的体积vc/ml苯的质量分数wd/%水的质量分数

29、wb/%乙醇的质量分 数 wc/%每次量累积 量每次 量累积量1#2#3#七. 思考题1、本实验所用的滴定管（盛苯的）、锥形瓶、移液管等为什么必须干燥?2、当体系组成分别在溶解度曲线上方及下方时，这两个体系的相数有什么不同？在本实验中是如何判断体系总组成正处于溶解度曲线上方的？此时为几相？3、温度升高，此三组分体系的溶解度曲线会发生什么样的变化？在本实验屮应 注意哪些问题，以防止温度变化而影响实验的准确性？实验六 乳状液的制备、鉴别和破坏一.实验目的1. 制备不同类型的乳状液；2. 了解乳状液的一些制备方法；3. 熟悉乳状液的一些破坏方法。二实验原理乳状液是指一种液体分散在另一种与它不相溶的液

30、体中所形成的分散体系。 乳状液有两种类型，即水包油型（0/w）和油包水型（w/0）。只有两种不相溶的液体 是不能形成稳定乳状液的，要形成稳定的乳状液，必须有乳化剂存在，一般的乳 化剂大多为表面表面活性剂。表面表面活性剂主要通过降低表面能、在液珠表面形成保护膜、或使液珠带 电来稳定乳状液。乳化剂也分为两类，即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。通常，一价金属 的脂肪酸皂类（例如油酸钠）由于亲水性大于亲油性，所以，为水包油型乳化剂, 而两价或三价脂肪酸皂类（例如油酸镁）由于亲油性大于亲水性，所以是油包水 型乳化剂。两种类型的乳状液可用以下三种方法鉴别：1. 稀释法：加一滴乳状液于水屮，如果立即散开，即

31、说明乳状液的分散介 质为水，故乳状液属水包油型；如不立即散开，即为油包水型。2. 电导法：水相中一般都含有离子，故其导电能力比油相大得多。当水为 分散介质（即连续相）时乳状液的导电能力大；反之，油为连续相，水为分散相, 水滴不连续，乳状液导电能力小。将两个电极插入乳状液，接通直流电源，并 串联电流表。则电流表显著偏转，为水包油型乳状液；若指针几乎不动，为油包水型乳状液。3. 染色法：选择一种仅溶于油但不溶于水或仅溶于水不溶于油的染料，加 入乳状液。若染料溶于分散相，则在乳状液中出现一个个染色的小液滴。若染料 溶于连续相，则乳状液内呈现均匀的染料颜色。因此，根据染料的分散情况可 以判断乳状液的类

32、型。在工业上常需破坏一些乳状液，常用的破乳方法有：1. 加破乳剂法：破乳剂往往是反型乳化剂。例如，对于由油酸镁做乳化剂 的油包水型乳状液，加入适量油酸钠可使乳状液破坏。因为油酸钠亲水性强，它 也能在液面上吸附，形成较厚的水化膜，与油酸镁相对抗，互相降低它们的的乳 化作用，使乳状液稳定性降低而被破坏。若油酸钠加入过多，则其乳化作用占 优势，油包水型乳化液可能转化为水包油型乳化液。2. 加电解质法：不同电解质可能产生不同作用。一般来说，在水包油型乳 状液屮加入屯解质，可改变乳状液的亲水亲油平衡，从而降低乳状液的稳定性。有些电解质，能与乳化剂发生化学反应，破坏其乳化能力或形成新的乳化剂。 如在油酸钠

33、稳定的乳状液中加入盐酸，由于油酸钠与盐酸发牛反应牛成油酸， 失去了乳化能力，使乳状液破坏。ci7h33coona + hc1-c17h33cooh + nacl同样，如果乳状液中加入氯化镁，则可生成油酸镁，乳化剂由一价皂变成二 价皂。当加入适量氯化镁时，生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对抗， 使乳状液破坏。若加入过量氯化镁，则形成的油酸镁乳化作用占优势，使水包 油型的乳状液转化为油包 水型的乳状液。2 ci7h33coona + mgcl2- (c17h33coo)2mg + 2nacl3. 加热法：升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量降低；溶剂化层减薄；降 低了介质粘度；增强了布朗运动。因

34、此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳状 液的破坏。4. 电法：在高压电场的作用下，使液滴变形，彼此连接合作，分散度下降, 造成 乳状液的破坏。三. 仪器和药品1. 仪器电热恒温水浴锅、电导率仪、60ml具塞锥形瓶2个，试管7支，25ml量筒4个，100ml烧杯2个，胶头滴管2支，等。2. 药品苯(化学纯),油酸钠(化学纯),3mol/l hc1溶液，1 %油酸钠水溶液、 5%油酸钠水溶液，1 %油酸镁苯溶液，0.25mol/lmgc12水溶液，饱和nacl水 溶液,苏丹iii溶液。四实验步骤1. 乳状液的制备(1) 用25ml量筒量取1%油酸钠水溶液15ml,然后倒入60ml锥形瓶内。 用25m

35、l量筒量取15ml苯，然后向盛有油酸钠水溶液的锥形瓶内分次加入苯， 每次约加lml,并且每次加入苯后，剧烈震荡锥形瓶，直至看不到分层的苯相。 将量取的苯全部加完，并将溶液摇匀后，即制的1型乳状液。2. 乳状液类型鉴别(1) 稀释法：分别用小滴管将一滴i型和ii型乳状液滴入盛入自来水的烧 杯中，观察现象。(2) 染色法：取两只干净试管，分别加入12ml i型和ii型乳状液，向 每支试管中加入一滴苏丹iii溶液，观察现象。(3) 导电法：取两个干燥小烧杯，分别加入少许i型和ii型乳状液，按图5-1 连接好线路，依次鉴别乳状液的类型。,4图5-1导电法线路图1. 直流电源；2.可变电阻；3.毫安表；

36、4.电极；5.乳状液3. 乳状液的破坏和转相(1) 取i型和ii型乳状液12ml分别放入两支试管中，逐滴加入3mol/l hcl溶液，观察现象。(2) 取i型和ii型乳状液12ml分别放入两支试管中，在水浴中加热， 观察现象。(3) 取23ml i型乳状液于试管屮，逐滴加入0.25mol/lmgc12溶液， 每加一滴剧烈摇动，注意观察乳状液的破坏和转相（是否转相用稀释法鉴别，下 同）。（4）取23ml i型乳状液于试管中，逐滴加入饱和nacl溶液，每加一 滴剧烈摇动，观察乳状液有无破坏和转相。（5）取23ml ii型乳状液于试管中，逐滴加入5%油酸钠溶液，每加一 滴剧烈摇动，注意观察乳状液有无

37、破坏和转相。五结果处理类型方法i （水包油）现象ii （油包水）现象稀释法染色法电导法破坏与转相c (hcl) 3mol/l加热法c(mgc12)0.25mol/l饱和naclw(油酸钠)5.0* 10-2六.思考题1. 鉴别乳状液的诸方法有何共同点？2. 有人说水量大于油量可形成水包油乳状液，反之为油包水，对吗？试用 实验结果加以说明。3. 是否使乳状液转相的方法都可以破乳？是否可使乳状液破乳的方法都可用来专相?4. 加入乳化剂，两个互不相溶的液体就能自动形成乳状液吗?实验七电导滴定法测定食醋中乙酸的含量实验目的1、学习电导滴定法的测定原理。2、掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的方法。3、进

38、一步掌握电导率仪的使用。二. 实验原理电导滴定法：根据滴定过程中被滴定溶液电导的变化来确定滴定终点的一种 容量分析方法。电解质溶液的电导取决于溶液中离子的种类和离子的浓度。在电 导滴定屮，由于溶液屮离子的种类和浓度发生了变化，因而电导也发生了变化, 据此可确定滴定的终点。食醋中的酸主要是乙酸。用氢氧化钠滴定食醋，滴定开始时，部分高摩尔电 导的氢离子被中和，溶液的电导略有下降。随后，由于形成了乙酸一乙酸钠缓冲 溶液，氢离子浓度受到控制，随着摩尔电导较小的钠离子浓度逐渐增加，在化学 计量点以前，溶液的电导开始缓慢上升。在接近化学计量点时，由于乙酸的水解, 使转折点不太明显。化学计量点以后，高摩尔电

39、导的氢氧根离子浓度逐渐增大，溶液的电导迅 速上升。作两条电导上升直线的近似延长线，其延长线的交点即为化学计量点。 食醋中乙酸的含量一般为3-4g/ml,此外还含有少量其他弱酸如乳酸等。用氢 氧化钠滴定食醋，以电导法指示终点，测定的是食醋屮酸的总量，尽管如此，测 定结果仍按乙酸含量计算。三、仪器与试剂1、仪器dds11a型电导率仪1套djs-1型电导电极1支电磁搅拌器25ml碱式滴定管200ml烧杯2ml移液管2、试剂0.1000 mol/l naoh 标准溶液四、实验步骤(1) 将o.looomol/lnaoh标准溶液装入50ml碱式滴定管，并记录读数。(2) 用2ml移液管移取2ml食醋于2

40、00ml烧杯中，加入100ml去离子水，放 入搅拌子，置烧杯于电磁搅拌器上，插入电导电极，开启电磁搅拌器，测量溶液 电导。(3) 用o.loomol/lnaoh标准溶液进行滴定,每加l.ooml,测量一次电导率, 共测量20-25个点。平行测定三份。(4) 实验完毕，用去离子水冲洗电极，将电极浸泡在去离子水屮五、数据记录与处理1、绘制滴定曲线以测定的溶液浓度电导值为纵坐标，滴加的ndoii标准溶液体积为横坐标绘制 电导滴定曲线，从滴定曲线直线部分的交点求出化学计量点时所消耗m0h标准溶 液的体积。naoh标准溶液的体积(ml)溶液电导测定值(k/us. cm-1)六、注意事项和问题1. 滴定过程中，在接近终点时滴定速度要慢。2. 用电导滴定法测定食醋中乙酸的含量与指示剂法相比，有何优 点？3. 如果食醋中含有盐酸，滴定曲线有何变化。实验八乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定、实验目的1. 掌握测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及反应活化能的物理方法-电导法;2. 了解二级反应的特点，学会用作图法求二级反应的速率常数及其活化能；3. 熟悉电导测量方法和电导率仪的使用。二、实验原理(1)速率常数的测定乙酸乙酯皂化反应时典型的二级反应，其反应式为：ch3cooc2h5+naoh 二 ch3oona+c2h5oht=0coco00t 二tctctco - ctco -ctt=°°