一种磷酸二氢铵中磷的测定方法_第1页
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1、一种磷酸二氢鞍中磷的测定方法Last revision on 21 December 2020卓能电池材料有限公司磷酸二氢钱中磷的测定文件编号ZN/FX-2生效曰期发行版次A秘密等级机密共2页第1页编制：审核:批准：1.方法提要样品中的正磷酸根离子在酸性介质中与隆钮柠酮试剂生成黄色磷钥酸隆啦沉 淀，用磷钥酸隆啦重量法测定磷的含量。2 仪器和设备恒温干燥箱，能维持(180+2) C0；玻璃坦竭式滤器，4号，容积30mlo3 .试剂硝酸：(1 + 1) AR；唾钳柠酮试剂：溶液a加70g钳酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解；溶液b一加60g柠檬酸于1000ml烧杯中，加入100ml水溶解

2、.加85mlHNO3 ；溶液c把a溶液加到b溶液中混和均匀，得溶液c；溶液d加35ml硝酸于400ml烧杯中，力口 100ml水，力口 5ml唾嚇，得溶液d；把d溶液加入c溶液中混匀，静置一天，用滤纸或棉花过滤，然后加入280ml丙酮，加水稀释至1000ml混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放暗处，避光避热保存。4.分析步骤准确称取约lg （精确至0.0002g）磷酸二氢钱，置于100ml烧杯中，力吵量 水润湿，研磨，再加25ml水研磨.将清液倾注于预先加入5ml硝酸溶液的 500ml容量瓶中，继续用水研磨三次，每次用水约25ml,然后将水不溶物转 移到中速定性滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液

3、达400ml左右 为止，最后用水稀释到刻度，混匀，供测定用的试液准备完成。卓能电池材料有限公司磷酸二氢钱中磷的测定文件编号ZN/FX-2生效曰期发行版次A秘密等级机密共2页第2页准确移取上述试液20ml,移入500ml烧杯中，加入10ml硝酸溶液，用水稀 释至100ml,在电炉上加热至沸，取下，加入35ml 柠酮试剂，盖上表面 皿，在电热板上微沸Imin,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取下烧杯， 冷却至室温，冷却过程转动烧杯34次。用预先在（180±2） C。干燥箱内干燥至恒重的玻璃坦竭式滤器过滤，先将上 层清液所用水共125150ml,将沉淀连同过滤器置于（180±2） C°干燥箱中. 待温度达到180C。后，干燥45min,取出移入干燥器中冷却至室温，称量。 同时进行空白试验。5.分析结果的表述磷的含量（X）以五氧化二磷的质量分数（）表示：X= （mi-m?） xmm（）式中：磷钥酸隆啦沉淀的质量，g ；m空白试验所得磷钥酸隆嚇的质量，g；m。所分取

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