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文档简介
1、1课题课题1硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备21.通过制备实验,进一步了解分离和提纯化合物常通过制备实验,进一步了解分离和提纯化合物常用的一些方法。用的一些方法。2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。3.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。4.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。学习目标学习目标31硫酸亚铁铵的性质硫酸亚铁铵的性质 硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为为_色
2、晶体,商品名为色晶体,商品名为_,是一种,是一种_,易,易溶于水溶于水,不溶于不溶于_,一般亚铁盐在空气中易被一般亚铁盐在空气中易被_,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或或(NH4)2SO4都要都要_ (见下表见下表)。利用这一性。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体:将含质可以制取硫酸亚铁铵晶体:将含FeSO4和和(NH4)2SO4的溶液的溶液_,冷却后结晶可得到,冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。硫酸亚铁铵晶体。浅绿浅绿摩尔盐摩尔盐复盐复盐乙醇乙醇氧化氧化小
3、小蒸发浓缩蒸发浓缩一、实验原理一、实验原理4硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的溶解度硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的溶解度5将铁屑与稀硫酸反应可制得将铁屑与稀硫酸反应可制得_溶液,然溶液,然后加入等物质的量的后加入等物质的量的_,加热浓缩可得到,加热浓缩可得到混合溶液,冷却至室温,则析出混合溶液,冷却至室温,则析出_晶晶体。反应的化学方程式如下:体。反应的化学方程式如下:_,_硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸铵硫酸铵硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵FeH2SO4=FeSO4H2FeSO4(NH4)2SO4+6H2O = (NH4)2SO4FeSO46H2O2 . 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备6思考思考1为什么硫
4、酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合,为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合,浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体?浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体?7 本实验的操作过程可分为三个步骤,即铁屑的本实验的操作过程可分为三个步骤,即铁屑的净化、净化、_的制备和的制备和_晶体的制晶体的制备。备。1取一只小烧杯,放入约取一只小烧杯,放入约5 g铁屑,向其中注入铁屑,向其中注入15 mL 1 molL1 Na2CO3溶液,浸泡或小火加热数分溶液,浸泡或小火加热数分钟,以除去铁屑表面的油污,然后用钟,以除去铁屑表面的油污,然后用_法分法分离并洗涤铁屑,晾干。离并洗涤铁屑,晾干。即:浸泡即:浸泡(煮沸煮沸) _法分离法分离洗涤洗涤晾干晾
5、干(烘干烘干)。硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵倾析倾析倾析倾析二、实验步骤二、实验步骤82用托盘天平称取用托盘天平称取4.2 g洗净的铁屑,放入洁净的洗净的铁屑,放入洁净的锥形瓶中,向其中加入锥形瓶中,向其中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液溶液,加热加热(有氢气生成,用明火加热注意安全有氢气生成,用明火加热注意安全),并不断,并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水,使溶液体振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水,使溶液体积基本保持不变积基本保持不变(防止析出防止析出_晶体晶体),待反应基,待反应基本完全后,再加入本完全后,再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液溶液(抑
6、制抑制FeSO4 _),趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿,趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中。中。即:称量即:称量加酸并加热加酸并加热振荡振荡补充水补充水加硫加硫酸酸趁热过滤趁热过滤(抽滤抽滤)转移至蒸发皿中。转移至蒸发皿中。FeSO4水解水解93称取称取9.5 g (NH4)2SO4晶体,配成饱和溶液,倒晶体,配成饱和溶液,倒入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现_为止。为止。将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤,并用少量出。抽滤,并用少量
7、_洗去晶体表面附着的洗去晶体表面附着的水分。即:加硫酸铵饱和溶液水分。即:加硫酸铵饱和溶液蒸发浓缩蒸发浓缩(出现晶出现晶膜膜)冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤酒精洗涤晶体。酒精洗涤晶体。4取出晶体,用干净的取出晶体,用干净的_吸干,称重并计吸干,称重并计算产率。即:算产率。即:用滤纸吸干用滤纸吸干称量称量计算。计算。晶膜晶膜酒精酒精滤纸滤纸10111在制备硫酸亚铁铵的过程中在制备硫酸亚铁铵的过程中 (1)加入过量的铁:加入过量的铁:防止防止Fe2被氧气等氧化成被氧气等氧化成Fe3。同时还可除去废。同时还可除去废铁屑中铁锈带入的铁屑中铁锈带入的Fe3。另外,蒸发浓缩溶液时。另外,蒸发浓缩溶液时要少搅拌,
8、浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结要少搅拌,浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结晶,以减少接触空气的时间。晶,以减少接触空气的时间。实验建议实验建议(2)保持溶液的酸性:溶液中保持溶液的酸性:溶液中Fe2可发生水解:可发生水解:Fe22H2O Fe(OH)22H,在反应过程,在反应过程中应加入过量稀硫酸,保持溶液一定的酸性,中应加入过量稀硫酸,保持溶液一定的酸性,抑制抑制Fe2发生水解。发生水解。122制备制备(NH4)2SO4FeSO46H2O宜采用水浴加热。宜采用水浴加热。水浴加热浓缩易控制加热温度,温度过高水浴加热浓缩易控制加热温度,温度过高Fe2易被易被空气中的空气中的O2氧化。蒸发浓缩时会
9、发生水解反应。氧化。蒸发浓缩时会发生水解反应。13 利用实验室制氢废液,过滤除去利用实验室制氢废液,过滤除去PbSO4等杂等杂质后质后,用用ZnO调节滤液使其调节滤液使其pH约为约为2,过滤取滤液,过滤取滤液加热、蒸发、浓缩溶液,制得较高温度下的硫酸加热、蒸发、浓缩溶液,制得较高温度下的硫酸锌饱和溶液,快速冷却结晶可制得硫酸锌晶体,锌饱和溶液,快速冷却结晶可制得硫酸锌晶体,通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体。通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体。拓展课题拓展课题7-1:用制氢废液制备硫酸锌晶体用制氢废液制备硫酸锌晶体14利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分利用乙醇的挥发,除去晶
10、体表面附着的水分(1)步骤)步骤1Na2CO3的主要作用是的主要作用是 。冷却结晶冷却结晶Fe + 2Fe3 = 3Fe2 步骤步骤 2步骤步骤 3步骤步骤 1滤渣滤渣m2 g摩尔盐摩尔盐m1 g的废铁屑的废铁屑15mL10Na2CO3溶液溶液小火加热,用小火加热,用倾析法分离并倾析法分离并洗涤铁屑洗涤铁屑水浴加热水浴加热趁热过滤趁热过滤15mL 3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的实验操作实验操作一定量一定量(NH4)2SO4固体固体除去铁屑表面的油污除去铁屑表面的油污 过滤过滤(3)步骤)步骤3中,加入中,加入(NH4)2SO4固体后,要得到摩尔盐固体后,要得到摩尔盐晶体,需经过的实
11、验操作包括:晶体,需经过的实验操作包括: 加热蒸发、加热蒸发、 、 。(2)步骤)步骤2中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示)中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示): 。(4)步骤)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是是 。151、三个步骤中都含有、三个步骤中都含有加热加热的操作:的操作:步骤步骤1中:小火加热的目的是:中:小火加热的目的是: ;步骤步骤2中:水浴加热的优点是中:水浴加热的优点是 ; 水浴加热是为了水浴加热是为了 ;步骤步骤3中:加热是为了中:加热是为了操作对比:操作对比:步骤步骤 2步骤步骤 3步骤步骤 1滤渣滤渣 m2 g摩尔
12、盐摩尔盐m1 g的废铁屑的废铁屑15mL10Na2CO3溶液溶液小火加热,用小火加热,用倾析法分离并倾析法分离并洗涤铁屑洗涤铁屑水浴加热水浴加热趁热过滤趁热过滤15mL 3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的实验操作实验操作一定量一定量(NH4)2SO4固固体体升温,溶液碱性增强,去油污能力增强升温,溶液碱性增强,去油污能力增强 加速铁的溶解加速铁的溶解受热均匀、便于控制温度受热均匀、便于控制温度蒸发溶剂,浓缩结蒸发溶剂,浓缩结晶晶16思考:思考:该实验中,要得到摩尔盐晶体,应加热该实验中,要得到摩尔盐晶体,应加热到到 时,停止加热。时,停止加热。那么蒸发下列溶液呢?那么蒸发下列溶液呢?从
13、从CuSO4溶液得到胆矾晶体:溶液得到胆矾晶体: 。从从NaCl溶液得到溶液得到NaCl固体:固体: 。蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;蒸干时晶体会受热分解或氧化蒸干时晶体会受热分解或氧化 加热到大量晶体析出时,停止加热,用余热蒸干加热到大量晶体析出时,停止加热,用余热蒸干加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热为什么不能蒸干?为什么不能蒸干?溶液表面出现晶膜溶液表面出现晶膜17步骤步骤2步骤步骤3步骤步骤1滤渣滤渣m2 g摩尔盐摩尔盐m1 g的废铁屑的废铁屑15mL10Na2CO3溶液溶液小火加热,用小火加热,用倾析法分
14、离并倾析法分离并洗涤铁屑洗涤铁屑水浴加热水浴加热趁热过滤趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的实验操作实验操作一定量一定量(NH4)2SO4固体固体 下列适合用倾析法的有:下列适合用倾析法的有: A、沉淀的颗粒较大、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状、沉淀呈絮状A B防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出而损失防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出而损失 步骤步骤3中可以用如下装置进行过滤:中可以用如下装置进行过滤:步骤步骤2中溶液趁热过滤的原因是中溶液趁热过滤的原因是 2、三个步骤中都含有、三个步骤中都含有固液分离固液分离的操作:的
15、操作:步骤步骤1中采用倾析法分离出铁屑中采用倾析法分离出铁屑18步骤步骤3中可以用如下装置进行过滤:中可以用如下装置进行过滤:减压过滤(也称抽滤或吸滤)减压过滤(也称抽滤或吸滤) 1、这种过滤方式称为:、这种过滤方式称为: 。得到较干燥的沉淀得到较干燥的沉淀 布氏漏斗布氏漏斗吸滤瓶吸滤瓶安全瓶安全瓶ABC普通过滤普通过滤2、这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还、这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还有一个优点是:有一个优点是: 。3、你能讲出仪器、你能讲出仪器A、B、C的名称么?的名称么?19(三)摩尔盐产品中离子的检验:(三)摩尔盐产品中离子的检验:例:为检验硫酸亚铁铵晶体中的
16、例:为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4、Fe2+、SO42,(1)甲同学提出可以用湿润的)甲同学提出可以用湿润的 试纸、稀盐试纸、稀盐酸和酸和 溶液检验出这三种离子。溶液检验出这三种离子。Ba(OH)2新制氯水新制氯水先加先加KSCN溶液,无明显变化,溶液,无明显变化,再加新制氯水,溶液呈血红色再加新制氯水,溶液呈血红色继续滴加氯水后,溶液的红色明显加深继续滴加氯水后,溶液的红色明显加深红色石蕊红色石蕊但是实际操作中,乙加入但是实际操作中,乙加入KSCN溶液后发现溶液变为溶液后发现溶液变为浅红色,于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔浅红色,于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为,可以
17、从另一现象证明产品中的细思考后认为,可以从另一现象证明产品中的Fe2+,该现象该现象是:是: 。(2)乙同学提出检验产品中的)乙同学提出检验产品中的Fe2+ 、可以用可以用KSCN溶溶液和另一种试剂液和另一种试剂 来检验,试简述操作和现象:来检验,试简述操作和现象: 。20(四)产品中(四)产品中Fe2的定量分析的定量分析 制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为。为了测定摩尔盐产品中了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量,一般采用在酸性下用的含量,一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。标准液滴定的方法。 称取称取4.0 g的摩尔盐样品,溶于水,并加入
18、适量稀的摩尔盐样品,溶于水,并加入适量稀硫酸。用硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定,当溶液中溶液滴定,当溶液中Fe2+ 全部被氧化时,消耗全部被氧化时,消耗KMnO4溶液体积溶液体积 10.00 mL。(1)请完成滴定过程中发生的离子方程式:)请完成滴定过程中发生的离子方程式: Fe2 MnO4( ) Mn2 Fe3 H2O(2)本实验的指示剂)本实验的指示剂 。A、酚酞、酚酞 B、甲基橙、甲基橙 C、石蕊、石蕊 D、不需要、不需要D(3)KMnO4溶液置于溶液置于 (酸式、碱式)滴定管中酸式、碱式)滴定管中酸式酸式(4)终点颜色的变化)终点颜色的变化: 。溶液由浅绿色变为浅红色,
19、半分钟内不变色溶液由浅绿色变为浅红色,半分钟内不变色 5 1 8H 1 5 414%(5)产品中)产品中Fe2+的质量分数为的质量分数为 。21稀硫酸稀硫酸NaOH溶液溶液ABC铁屑铁屑饱和硫酸饱和硫酸铵溶液铵溶液 变式训练:变式训练:右图是模拟工业制备摩尔盐右图是模拟工业制备摩尔盐晶体的实验装置。晶体的实验装置。步骤如下:步骤如下: 3、利用容器的反应,向容器中通入、利用容器的反应,向容器中通入H2 ,应关闭活,应关闭活塞塞 ,打开活塞,打开活塞 (填字母)。向容器中(填字母)。向容器中通入通入H2的目的是的目的是 。1、先用、先用15的的Na2CO3溶液煮沸废铁屑溶液煮沸废铁屑(含少量油污
20、、铁锈、(含少量油污、铁锈、FeS) ,再用清水洗净。,再用清水洗净。2、将处理好的铁屑放人锥形瓶中,加入适量稀硫酸。、将处理好的铁屑放人锥形瓶中,加入适量稀硫酸。A B C 排出装置中的空气,带出溶解氧,防止排出装置中的空气,带出溶解氧,防止Fe2+被氧化被氧化225、简述从容器中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶、简述从容器中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是:体的操作步骤是:_ 、 _ 、_。稀硫酸稀硫酸NaOH溶液溶液ABC铁屑铁屑饱和硫酸饱和硫酸铵溶液铵溶液 过滤过滤洗涤洗涤干燥干燥 4、待锥形瓶中的铁屑快反应完时,、待锥形瓶中的铁屑快反应完时, ,(填写操作)继续产生的,(填写操作)继续产生的H2会将锥形瓶中的会将锥形瓶中的FeSO4(含少量未反应的稀硫酸)压到饱和含少量未反应的稀硫酸)压到饱和(NH4)2SO4溶液的底溶液的底部部常温,放置一段时间,试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。常温,放置一段时间,试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。关闭活塞关闭活塞B、C,打开活塞打开活塞A 236、容器中、容器中NaOH溶液的作用:溶
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