2018年高考化学总复习第十章化学实验基础及综合探究(课时3)物质制备及性质探究类实验题新人教

1、课时 3 物质制备及性质探究类实验题课时诠释物质制备及性质验证与探究实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的 制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验 条件的控制、产率的计算；而性质的探究过程就是科学探究的过程，过程中对物质性质的预 测，设计实验以及对实验过程中出现的问题和现象进行分析和解释，能更好地考查同学们的 科学素养。此类试题往往探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题 的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究反应条件以及反应的现象等，是近几年 新课标考试的热点题型。微点聚焦一涉及气体的物质制备典题示例【示例1】

2、(2017北京朝阳模拟)工业上常利用含硫废水生产NstSaOb5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下：NS(aq)+H20(l)+SO(g)=Na2SO(aq)+HS(aq) (I)2H2S(aq)+SQ(g)=3S(s)+2H2O(l)(n)S(s)+Na2SQ(aq)=Na2S2Q(aq)(川)(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_ ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_。装置E中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中NQS和NQSQ恰好完全反应，则烧瓶C中NQS和NSQ物质的量之比为_。(

3、3)装置B的作用之一是观察SQ的生成速率，其中的液体最好选择 _。a.蒸馏水b.饱和NaSQ溶液c.饱和NaHSQ溶液d.饱和NaHCQ溶液实验中，为使SQ缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 _ 。已知反应(川)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 _。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有-2 -a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出NS2SO35H2O,其中可能含有NSO、NQSQ等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在NQSQ，简要说明实验操作、现象和结论： _已知NQSQ5H2Q遇酸

4、易分解：2J=SJ+SOf+H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCb溶液、AgNO溶液【思维提示】硫酸的速度（合理即可）溶液变澄清（或浑浊消失）ad （4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有N&SQ杂质（合理即可）【知识必备】常见气体发生装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型W16NH等1试管要干燥；2试管口略低于试管底；3加热时先均匀加热再固定加强热|此裁蛊担典空的固常一注休干枷拣钏备!斗的活霓、耘调节：；，1 炜 6 的沈出进 i:而擢制生咸咒俸 so,时底妊速班丸卜I_ _ 二_

5、0鴉质峠制看裘觅，在誡裝丸中月 N;/门両混轴験与曲沧毛 : 恢发生堆目申的信息反血料馭 I 斑目巳皓出齢乳岚 !应,可得出对应关弗：2NJ罔 2H E - HE - iNn.SO,. 2 mol N 斗 S 良应生咸.Z Eel NxSOv故竝需也 L mclNJI,SQ,.即毘蹴冲 HQ : 和 hl佥 SQ 的將礁的量无比为 2 丄:.L V * V -:尾电瑕收菰 I, NmOH：容 i 港可吸收尾 I :%屮的SOI:H$毛体.1-tl0丿L11LLDE结合酣问可铀芸丘Id的柞用是观棗0生成遠車， 但幫置H申的液怀苹能与5 反应（如 Nu HCO, Nii/SO与 SOf反应 h 也

6、不能足蕪愉水国为输周傭于水）防曲嗯装医，谊混五冇 2 辱特点一:是轨卷进毛崔営出毛,二是装豆內!不戕迟任何试叭当範 51E 中的從依:创班別适戦置垃， 而不舍再址纬规呱 JI答案（1）液柱高度保持不变防止倒吸NaOH合理即可）(2)2:1(3)c控制滴加学生苛裝五 EitRFii 生“豊出表观在扰丘卩蚩裝了孟頤海牛，结停界（D 冋可知菠五E I 可 Jfl 于栓査装直的咒密也、 牡悦甄遍斗中注九液弹石能羽成一圧朮柱.且迪柱的商 ：度陥奔不亶，眞聊農盖帘徃良+f.0-3 -1使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；2启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；3使用分液漏斗既可以增强

7、气密性，又可控制液体流速体验感悟氯化亚砜(SOCI2)是一种液态化合物， 沸点为77C,在农药、制药行业中用途广泛。SQC2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有带刺激性气味的气体产生，实验室合成原理：SQ+CI2+SCl2=2SOC2I,部分装置如图所示，回答以下问题:(1)_仪器c的名称是 _，装置f的作用是 _(2)_实验室制CI2的化学方程式为 _(3)_ SOCI 2与水反应的化学方程式为 _。蒸干AICI 3溶液不能得到无水AICI 3，使SOC2与AICI 36H2O混合加热，可得到无水AICI 3,试解释原因：下列四种制备SQ的方案中最佳选择是_万案甲乙丙丁固、液加热型或液、液加热

8、型CI2、HCI等1烧瓶加热时要隔石棉网2反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固、液不加热型或液、液不加热型H2、CQ、SQ、NONQ等eci .的爱生-4 -(5)装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，请在d的虚线框内画出所需实验装置图,并标出试剂。实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是 _(已知SCl2的沸点为50C);若反应中消耗Cl2的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO足量)，最后得到纯净的SOC24.76 g，贝USOC2的产率为 _(保留三位有效数字)。(7)分离产物后，向获得的SOC2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液W检验溶液W中存在C

9、l的方法是_ 。解析 仪器c为球形冷凝管。(2)实验室利用MnO与浓盐酸反应制取Cl2:MnO+4HCl(浓)=MnC2+Cl2? +2H2Q (3)根据提供信息可知，SOC2与水反应，产生的白雾为HCI与水形成的盐酸液滴，产生的带刺激性气味的气体为SO,化学方程式为SOC2+H2O=S创+2HCIf。(4)制备SQ的最佳选择为丁，因为甲、乙中需要加热，而丙中硝酸与NQSO发生氧化还原反应，不产生SQ。(5)d中为Cl 2的净化、干燥装置：除杂质HCI用饱和食盐水，干燥用浓硫酸。(6)分离三颈烧瓶中SCI2、SOC2的液体混合物用蒸馏的方法。根据CI22SOC2,SOC2中加入足量的NaOH溶

10、液，生成NaCI、NSO，生成的NstSO对CI的检验有干扰，因此 先加入过量Ba(NC3)2溶液，使SO转化为BaSO沉淀，再向滤液中滴加HNO酸化，加入AgNO溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl。答案(1)球形冷凝管吸收逸出的有毒的Cl2、SQ,防止污染环境，防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOC2水解(2) MnO2+4HCI(浓)=M nCb+CI2T+2fO(3) SOCI 2+HO=S+2HCITAICI 3溶液易水解，AICI 36HO与SOC2混合加热，SOC2与AICI 36H2O中的结晶水作用，生成无水AICI 3及SO和HCI气体，SOC2吸水，产物SQ和HCI抑

11、制AICI 3水解丁发生装置所选试剂NaHSO固体118.4 molLH2SQ+Cu14 molLHNQ+NaaSQ70%HSQ+K2SQSOC2的理论产量为0.89622.4X2X119 g=9.52 g，故SOC2的产率为4.76952X100%= 50.0%。-5 -(5)如图所示-6 -(6)蒸馏50.0%或0.500(7)取少量W溶液于试管中，加入过量Ba(NQ)2溶液，静置，取上层清液，滴加HNQ酸化,再加入AgNG溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有C【解题流程】1.物质制备流程气体发生装置-反应物状态及反应条件气体净化装置-气体及杂质的性质?气体干燥装置-由气体的性质选择干燥剂物

12、质制备装置-气体的性质及制取物质的性质?尾气吸收装置-由气体的性质选择吸收剂2实验操作流程仪器连接?检杳气密性?填装药品?防倒吸防氧化措施?实验过程?仪器拆卸3操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最 后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。微点聚焦二固态、液态无机物质的制备典题示例【示例2】(2016浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液

13、溴为原 料制备无水MgBo,装置如图1，主要步骤如下：-7 -水一Mg同乙醸 冰水/图1步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0C,析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0C,析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160C分解得无水MgBr2产品。已知：Mg与BQ反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。2MgBr2+3QH5OGHMgBr23C2HOCH请回答：(1)_仪器A的名称是。实验中不能用干

14、燥空气代替干燥Nb,原因是_如将装置B改为装置G(图2)，可能会导致的后果是 _(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是 _(4)有关步骤4的说法，正确的是 _。A.可用95%勺乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0C的苯A :-8 -C.加热至160C的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴-9 -(5)为测定产品的纯度，可用EDTA简写为Y4-)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg*+Y4-=Mg辛1滴定前润洗滴定管的操作方法是 _ 。_12测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 molL的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶

15、液26.50 mL则测得无水MgBr2产品的纯度是 _(以质量分数表示)。【思维提示】审题干信息制备无水MgBr2,整套装置应保持干燥审装置图信息使用干燥氮气可避免Mg与Q的反应，且采用冰水浴以防Mg与N2反应审操作步骤反应完毕应将没反应的镁屑过滤；洗涤晶体用0C的苯，可减少产品的溶解；加热160C,分解后可得无水溴化镁产品审问题信息如将装置B改为装置C,则会将液溴快速压入三颈瓶，因反应过快，存 在较大安全隐患答案(1)干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，

16、倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部 放出，重复23次297.5%【高分必备】制备实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等)。(2)防氧化(如H还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应 装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的

17、科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试齐加入顺序等。体验感悟(2017广州一测)高纯MnCO是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO为白色粉末，不-10 -溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100c开始分解。-11 -I.实验室以MnO为原料制备MnCO（1）制备MnSO溶液：主要反应装置如图所示，缓缓通入经N2稀释的SO气体，发生反应H2SO+MnO=MnSOA.M nO加入前先研磨B.搅拌C.提高混合气中Nb比例已知实验室制取SO的原理是Na2SO+2fSO（浓）=2NaHSOHSQf+Q选择下图所示部分装置与上图装

18、置相连制备MnSO溶液，应选择的装置有 _（填标号）3_ 若用空气代替N2进行实验，缺点是_（酸性环境下MR*不易被氧化）（2）制备MnCO固体：实验步骤：向MnSO溶液中边搅拌边加入饱和NHHCO溶液生成MnCO沉淀，反应结束后 过滤；3在7080C下烘干得到纯净干燥的MnCO固体。步骤需要用到的试剂有n.设计实验方案利用沉淀转化的方法证明KSP（MnCG）vKSp（NiCO3）: _（已知NiCQ为难溶于水的浅绿色固体）（4）证明H2SQ的第二步电离不完全： _ 已知&2（H2SO）=1.1X10 J解析（1）反应物是HSO、MnO, MnO加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提

19、高混合气中N2比例会使SQ浓度降低，反应速率减慢，故A、B项正确，C项错误。制备SQ用装置b，装置a提供N2,用装置e将SQ和N2混合，用装置f吸收尾气。若用空气代替N2进 行实验，则空气中的Q能氧化HSO,SO的利用率降低。（2）步骤为过滤，用少量水洗涤23次；然后用盐酸酸化的BaCl2溶液检验+H2Q下列措施中,)-12 -SO_,从而判断沉淀是否洗涤干净；最后用少量C2H5OH-13 -洗涤。(4)H2SO的第二步电离不完全，则第二步电离产生的ScT能发生水解，Na2SQ溶液的pH大于7。答案(1)ABabef空气中的Q能氧化HSQ,使SQ利用率下降(2)水、盐酸酸化的BaCO溶液、乙醇

20、(3)向N&CQ溶液中滴加稍过量NiSQ溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴MnSQ溶液，沉淀变成白色(4)用pH计测量Na2SQ溶液的pH大于7【思维建模】无机制备实验基本思维模式明确目的、要卓帝析实验原理确乏永验方案 亠1,- j- U仪閒/用品犹化扁阶右童|席序瓠防倒哽寻微点聚焦三有机物的制备典题示例相对分子质量密度/ (gcmT3)沸点/c水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始 缓慢加热A,回流50 min，反应液冷至室温后

21、倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢 钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSQ固体，静置片刻，过滤除去MgSO固体，进行蒸馏纯化，收集140143C馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。【示例3】(2014新课标全国I,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实装置示意图和有关数据如下:-14 -回答下列问题：(1)仪器B的名称是 _。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 _ ;第二次水洗的主要目的是_ 。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 _(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分

22、液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 _ 。(5)实验中加入少量无水MgSQ的目的是 _ 。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 _(填标号)。(7)本实验的产率是(8)在进行蒸馏操作时，若从_130a30%b.40%c60%d.90%-15 -C便开始收集馏分，会使实验的产率偏(填“高”或“低”)，其原因是_。-16 -【思维提示】第一步明确反应原理实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是：（）CH.IIICH,COH + CH? CHT：I【 HJ）HOCH*浓HSO反应中浓HaSQ作催化剂，且

23、反应为可逆反应。故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度，使平衡正移，提高另一反应物一异戊醇的转化率。第二步熟知实验仪器本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度 计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流， 用于提高原料的利用率，如第（1）问中仪器B;直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第（6）问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧 瓶的支管口处，故第（6）问的装置应选b。第三步分析杂质成分依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SQ4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓

24、HaSQ、水等杂质。第四步除杂方案设计. .目的是除去乙酸异戊酯申混有的目的是除去乙酸异戊酯申混有的HSO过量的过量的 水诜水诜亠弋乙醉杂质乙醉杂质. .u u用饱和用饱和NaHCO,溶液洗涤产品！以除去产品残溶液洗涤产品！以除去产品残 盂囲一留的少量乙酸，使甚转化盂囲一留的少量乙酸，使甚转化为更易濬于水的乙酸为更易濬于水的乙酸水洗一目的是除去产品中刚引入的水洗一目的是除去产品中刚引入的NaHCOj溶液溶液* *利用利用MgSO,固休的吸水性固休的吸水性，除去产品中残留的除去产品中残留的 少昼水少昼水$ $然后过滤除去固然后过滤除去固体体MgSOd利用乙酸异戊醋和异戊醇沸点的差异，进行蒸利用乙

25、酸异戊醋和异戊醇沸点的差异，进行蒸 ” 镐纯化，收镐纯化，收集集140-143C C的幣分，得到乙酸异的幣分，得到乙酸异 希一戊酯产品，但若从希一戊酯产品，但若从130X X：开始收开始收集慟分，因异戊集慟分，因异戊醇的沸点为醇的沸点为1: :订订1C、遥成收集到的产品中混有遥成收集到的产品中混有 少量异戊醇，故第（恥问中实验产率偏高少量异戊醇，故第（恥问中实验产率偏高第五步产率（纯度）计算于燥-17 -应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g乙酸异戊酯，则第()问求得该反应的产率为65 g%100沧60% (8)异戊醇的沸点为131C,蒸馏时，若从130C开始收集馏分，将会有一部分未反应 的异戊

26、醇被蒸出，使产率偏高。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇【易错警示】1温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下 的馏分，则应放在支管口附近。2冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能 用于冷凝收集馏分。3冷凝管的进出水方向，下进上出。4.加热方法的选择(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500C,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100C。5.防暴沸：加碎瓷片，防止

27、溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。体验感悟(2016长沙一模)硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机 溶剂。制备硝基苯的过程如下:1配制混酸，组装如图反应装置。18 mL苯加入三颈烧瓶中。2向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。+ HJ)可知，4.4 g异戊醇完全反由反应方程式:湫H2S(A取100 mL烧杯，用-18 -3在5060C下发生反应，直至反应结束。4除去混合酸后，依次用蒸馏水和10%Na2CO溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。n.可能用到的有关数据列表如下:物质熔点/c沸点/c密度(20C)/(gcm3)溶解性苯5.5800.88微溶

28、于水硝基酸5.7210.91.205难溶于水1,3二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水请回答下列问题:(1)配制混酸应在烧杯中先加入 _ 。(2)恒压滴液漏斗的优点是 _(3)实验装置中长玻璃导管可用 _ 代替(填仪器名称)。(4)反应结束后产品在液体的 _(填“上”或者“下”)层，分离混酸和产品的操作方法为_ 。用10% N&CO溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？(6)为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入 _ 除去水，然后蒸馏，最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为 _(保留两位有效数字)。若加热后，发现未

29、加沸石，应采取的操作是_解析(1)配制混合酸和稀释浓硫酸的道理相同，应先加入浓硝酸再加入浓硫酸。(3)长已知：1.95C+HNQ浓)98%浓H2SQ1%6%NONO+H2O+5060C+HNO浓)98%浓H2SQNQNO-II-HQNQ-19 -玻璃导管起冷凝回流的作用，可用冷凝管代替。(4)硝基苯溶于苯，苯的密度比水小，产品在-20 -液体的上层，通过分液来分离混酸和产品。（5）若洗涤干净，则不存在CO，可向最后一次洗涤液中加入氯化钙，无沉淀生成则说明洗净。（6）可加入CaO除去水，根据表中数据，计算可一3知HNO过量，根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为：18 m；j0.88 g一

30、严x12378 g-molg-mol=24.98 g，故产率为：24.98X100%=70%如果忘记加沸石，只能停止加热，冷却后补加。答案（1）浓硝酸（2）可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致，使液体顺利滴下（3）冷凝管（或球形、蛇形、直形冷凝管）（4）上分液（5）取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净他合理答案均可）【思维建模】依据实验要求依据实验要求 确定制备有机物的反应原确定制备有机物的反应原 理口理口 一般题目中都提供反应原理，但需箋一般题目中都提供反应原理，但需箋 考生抓住反应的特点（如可逆反应考生抓住反应的特点（如可逆反应等八并等八并 分析可能发

31、生的副反应分析可能发生的副反应利用合适的实验仪器和装置，达到控制反利用合适的实验仪器和装置，达到控制反 应条件的目的应条件的目的通过分析装置的特点及通过分析装置的特点及物物 质的制备原理质的制备原理* *确定每个装置的柞用确定每个装置的柞用依据有机物的制备原理依据有机物的制备原理. .确定反应物、生處确定反应物、生處 物的成分，并推测可能发生的副反应物的成分，并推测可能发生的副反应，利用利用 题目提供的各物筋的落解性、密度等馆息题目提供的各物筋的落解性、密度等馆息 判斷产品中可能混有的杂质判斷产品中可能混有的杂质依据产品和杂质的性质差异（如溶解性、熔依据产品和杂质的性质差异（如溶解性、熔 沸点

32、、密度大小、物质的找态等选沸点、密度大小、物质的找态等选择合适择合适 的分离提纯方法的分离提纯方法依据题目提供的反应原理和试剂的用量依据题目提供的反应原理和试剂的用量, , 计算产品的理论产量，则产薛产率为计算产品的理论产量，则产薛产率为 突突际产量际产量皿听皿听理论产量理论产量X10微点聚焦四性质验证及探究类实验典题示例氧化钙70%停止加热，冷却后补加阴确反阴确反应原理应原理1熟知实熟知实验仪器验仪器分析杂分析杂ir除杂方除杂方案设计案设计JL产率（产率（: :纯纯度）计鼻度）计鼻-21 -【示例4】（2016北京理综，28）以NstSO溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象,探究盐的性质和

33、盐溶液间反应的多样性。实验试剂现象滴管试管n饱和AgaSQ溶液I.产生白色沉淀 一10.2 molLNa2SQ溶液0.2 molLCuSQ溶液n.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀2 mL0.1 molL一1Al 2(SQ4)3溶液川.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀(1)经检验，现象I中的白色沉淀是AgSQ。用离子方程式解释现象I:。经检验，现象n的棕黄色沉淀中不含sc4，含有cU、Cu2+和sO。稀硫酸I已知：Cu+Cu+Cu2+,Cu2+CuIJ（白色）+丨2。1_用稀H2SQ证实沉淀中含有Ci的实验现象是 _2通过下列实验证实，沉淀中含有cu2+和sQ。a.白色沉淀A是BaSQ,试剂

34、1是_。b.证实沉淀中含有CLJ+和SQ的理由是_（3）已知：Al2（SQ）3在水溶液中不存在。经检验，现象川的白色沉淀中无SQ，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnQ溶液褪色。1推测沉淀中含有亚硫酸根和 _ 。2对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：i被Al（QH）3所吸附；ii存在于铝的碱式盐中。对假设ii设计了对比实验，证实了假设ii成立。a将对比实验方案补充完整。步骤一:KI箔浹0洗净的 械色沉淀H色沉淀试削1r0无明显现線白色沉淀A-22 -步骤二： _（按上图形式呈现）。b.假设ii成立的实验证据是 _。（4）根据实验，亚硫酸盐的性质有 _。盐溶液间反应的多样

35、性与 _ 有关。【思维提示】第一步明确实验干什么？本实验的目的有两个：一是探究Na2SO的性质；二是探究盐溶液之间反应的多样性。第二步论证原理是什么？稀HzSQ1根据题给信息Cu+Cu+Cu2+可知，棕黄色沉淀若含有Cu+, Cu+会在稀硫酸作用下 会有红色的铜生成。I2根据题给信息Cu2+CuIJ（白色）+12可知，棕黄色沉淀若含有CiT，加入KI后会有白色沉淀（Cui）生成；所得溶液中加入淀粉溶液，溶液不变蓝，说明生成的12被sQ还原，sd被氧化为sd。第三步题干信息有什么？1经检验，现象n的棕黄色沉淀中不含sd,含有Cu+Cu2+和sd。稀硫酸i2Cu+-Cu+CLT,Cu2+- Cui

36、J（白色）+12。3已知：Al 2（SQ） 3在水溶液中不存在。4经检验，现象川的白色沉淀中无sd。5该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnd溶液褪色。第四步信息方案的确定步骤1向2 mL 0.1 mol/L的Al 2（SQ4）3溶液中滴加稍过量的NQSQ溶液，生成碱式亚硫 酸铝沉淀，然后再向沉淀中滴加V体积的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，此时溶液中的溶质为NaAICb和N&SQ。步骤2:取等体积等物质的量浓度的Al2（SC4）3溶液与过量稀氨水反应生成不含sQ的AI（QH） 3沉淀，然后再向沉淀中滴加同浓度的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，并记录体积为V2,此时溶液中的

37、溶质为NaAIQ;比较V1和V2的大小，可推知假设i成立。第五步最终结论是什么？根据实验，亚硫酸盐的溶解性（AgzSQ沉淀、NstSQ、碱式亚硫酸铝）、氧化还原性（SQ3被12、酸性高锰酸钾氧化）、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、 阳离子的性质和溶液的酸碱性有关。分磁畀洗潘iSWNaOHfSfiflc保留癖2 mL 0.1 mo * L_lAl/Sqh溶液白色沉淀诵加科过讹白色崗休-23 -答案（1）2Ag+SQ=AgSQJ（2）析出红色固体-24 -a.HCI和BaCb溶液b.在I作用下，Cu2+转化为白色沉淀CuI,SO转化为SO(3)Al3+OHa2 inL G

38、JUH+ LAlysoj j容袪b.V明显大于V2(4)亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性 性质和反应条件【解题模板】第一步明确实验干什么审题干及设问，明确实验目的。第二步题干信息有什么审题干明确物质的特性及其他有效信息。第三步思考实验原理是什么根据实验目的、题干信息及已有知识，设想探究、验 证物质性质的实验原理。第四步问题问什么细审试题设问，斟酌命题意图，确定答题方向。第五步规范解答结合第3步、第4步，用学科语言、化学用语有针对 性的回答问题。体验感悟某些资料表明：NO NO不能与Na2Q反应。某小组学生提出质疑， 他们从理论上分析NstQ和NQ都有氧化性，根据化合价升降原则提

39、出如下假设：假设I.Na2Q氧化NO;假设n.NO2氧化NaO。请回答下列问题:(1)甲同学设计如图1所示实验装置:1试管A中反应的离子方程式是 _ 。2待试管B中收集满气体，向试管B中加入适量NaQ粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将带火星的木条迅速伸进试管内，木条复燃。甲同学滴如稀NdOH沼臧一n探曲固体记贰绘据孔眩制pH两种盐溶液中阴、阳离子的图1-25 -据此认为假设n正确；乙同学认为该装置不能达到实验目的，为达到实验目的，应在A、B之间增加一个装置，该装置的作用是 _。3乙同学用改进后的装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失，带 火星的木

40、条未复燃。得出结论：假设I正确。NQ和NQQ反应的化学方程式是(2)丙同学认为NO易与O发生反应，应更易被N32Q氧化，查阅资料知:i)2NO+ NaC2=2NaNOii)6NaNC2+3H2SO=3NaSQ+2HNO+4NOT+2H2O; 一2+iii)酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn。丙同学用图2所示装置(部分夹持装置略)探究NO与NatO的反应：图21b装置中观察到的主要现象是 _f装置的作用是_。2在反应前，先打开弹簧夹，通入一段时间N2,其目的是3_充分反应后，检验d装置中发生反应的实验是 _解析浓硝酸与铜反应的化学方程式为Cu+4HNQ浓)=CU(NO)2+2N

41、Of+2HO,注意改写为离子方程式时，浓硝酸拆写为离子形式。铜与浓HNO反应产生的NO会带出水蒸 气，而H2O和NQ作用生成Q,对实验产生干扰，故需要在A、B之间增加一个干燥装置。对乙同学的实验，根据实验现象可判断NO与NQQ反应无Q产生，不难写出反应的化学方程式为NQ+2NQ=2NaNO(2)丙同学的实验中，a装置中生成的NO在b装置中与水反应生成HNO,铜在形成的稀 硝酸中溶解，其现象为铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生。在实验过程中可能有部 分NO没有完全反应，NO有毒，不能排放到空气中，应用酸性高锰酸钾溶液吸收。由于NO易与空气中的Q反应生成NO,对反应造成干扰，为避免干扰，在反应

42、前应通入一段时间Nk以排净装置内的空气。依据反应情况，d装置中的产物可能是NaNO,也可能是NaNO,鉴别二者可根据信息i,将其酸化，若产生无色气体，遇到空气变为红棕色，则产物是NaNQ反之为NaNQ-26 -答案Cu+4H+2NQ=C +2NOf+2fO除去生成的NO中混有的水蒸气-27 -3Na2Q+2NO=2NaNO （2）铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生吸收未反应的NO将装置中的空气排出取d装置中产物少许，加入稀硫酸，若产生无色气体，遇到空气变为红棕色，则产物是NaNQ反之为NaNO【解题心得】“四步学习”抓牢实验综合第二步:由“元件” 且合成”呑賂”题型冲关1.（2016课标全

43、国川，26）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、 消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：（一）碳酸钙的制备石灰石石灰石 甕甕 腹氧水和氨水腹氧水和氨水 过玲过玲（含少哥铁的氧化物）（含少哥铁的氧化物）* *小火煮沸小火煮沸 广滤渣广滤渣（i）步骤加入氨水的目的是_小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于 _（2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗第四歩眾肩学会揮析系统_（填标号）。第三步:由“套常连接威“磊统”-28 -e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速

44、度-29 -氨水和双氧水过滤滤液 -白色结晶冰浴(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_ 性(填“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是(4)步骤中反应的化学方程式为 _ ，该反应需要在冰浴下进行，原因是 _ 。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是 _(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得解析(1)反应混合液中盐酸过量，加入氨水可以中和盐酸，调节溶液的pH使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)a项，漏

45、斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，容易造成溶液飞溅，错误；b项，玻璃棒用作引流，正确；c项，将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，正确；d项，滤纸边缘应低于漏斗口，错误；e叽用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易划破滤纸，错误。(3)步骤中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液中含有大量的CQ,溶液呈酸性，而CaO溶于酸，故应将溶液煮沸以除去溶解的CO气体。(4)根据题意可知反应物为CaCb、HQ、NHH2O,产物为CaO、NHCI和HbO,则反应的化学方程式为CaCl2+2NHH2O+ HQ=CaOj+2NHCI+2fO,由于FbO2在高温下易分解，所以反应应在冰浴中进行。(5)由于乙醇与水互溶且易

46、挥发，所以使用乙醇洗涤去除晶体表面的水分。(6)制备过氧化钙的另一种方法将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反 应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是：工艺简单，操作方便，产品的缺点 是：没有除杂净化工艺，所制得产品纯度低。答案 调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀 过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO(4) CaCI 2+2NHH2O+HO=CaOj+2NHCI+2WO或CaCh+2NH72。+HO+6H2O=CaO8H2OJ+2NHCI温度过高时双氧水易分解(5)去除晶体表面水分(6)工艺简单，操作方便纯度较低2.(2017广西适应性测试)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行探究实

47、验。【实验一】制取氯酸钾和氯水利用如图所示的实验装置进行实验。(部分夹持装置已省略)(二)过氧化钙的制备稀盐酸、煮沸、过滤CaCO -到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是，产品的缺点是-30 -装置B中的现象为_ 。（2）_为了使Cl 2在装置C中被KOH溶液充分吸收，装置A中滴加浓盐酸的速率宜 _（填“快”或“慢”）。（3）有同学认为对调装置B和装置C的位置不利于提高装置C中氯酸钾的产率，你是否认同该观点并说明理由：_【实验二】测定饱和氯水中氯元素的含量实验步骤如下：1从装置B中量取25.00 mL氯水于锥形瓶中，向其中慢慢地充入SQ,溶液黄绿色完全消失后再充入一段时间的SQ。2向锥形瓶中加入

48、足量BaCQ粉末，过滤，洗涤，将滤液导入滴定池中。3取0.01 molL1的AgNQ标准溶液装入棕色滴定管，用电势滴定法（在化学计量点附近，溶液的电极电势有最大的变化）测定氯元素的含量。通过测得的电动势（曰可知溶液中c（CI）的变化，部分数据如下表:V（AgNO3溶液）/mL35.0039.0039.8039.9840.0040.0241.0043.0045.00日mV22520015010032.5165245270295（4）量取25.00 mL氯水所用的仪器是 _ ;操作的目的是_。（5）_测定氯元素含量的过程中，使用棕色滴定管的原因是 _。（6）达到该次滴定终点时，消耗_AgNO溶液的

49、体积为mL。解析（1）由装置图可知仪器a为分液漏斗，装置A中KMnO与浓盐酸反应制取氯气，发 生离子反应：2MnO+10C+16H+=2Mn+5Cbf+8fO;氯气通入水中，首先看到有气泡 冒出，一部分氯气溶于水中，溶液呈现黄绿色。（1）仪器a的名称是写出装置A中发生反应的离子方程式：-31 -（2）装置A中滴加浓盐酸的速率慢，可以使产生的氯气被C中KOH溶液完全吸收。（3）若B C对调位置，则随氯气出来的氯化氢会与KOH-32 -反应，降低氯酸钾的产率。(4)氯水呈酸性和强氧化性，所以用酸式滴定管或移液管量取25.00mL氯水，因为也能与Ag+反应生成沉淀，所以加入足量BaCO粉末，以将S(

50、T全部沉淀，消除对C滴定的干扰。AgNO3见光易分解，为防止AgNG见光分解，用棕色滴定管滴定。由表中数据可知，当加入AgNO溶液的体积为40.00 mL左右时，溶液的电极电动势有最大的变化，说明达到滴定终点时消耗AgNO溶液40.00 mL。答案 分液漏斗2MnO+10C+16H+=2Mn+5Chf+8H2O有气泡冒出，溶液颜 色逐渐变成黄绿色(2)慢(3)认同，若对调位置，氯气中的HCI会消耗KOH降低KCIQ的产率(4)酸式滴定管(或移液管)将SO全部沉淀，消除对C滴定的干扰(5)防止AgNO见光分解(6) 40.003. (2017广西调研)某研究性学习小组的同学为了探究NO的性质，进

51、行了如下实验。(1)甲同学设计了图甲装置进行实验，观察到集气瓶中收集到无色气体，由此确定铜和稀 硝酸反应生成NO气体。甲同学的推断 _(填“正确”或“不正确”)，理由是(2)乙同学不同意甲同学的推断，他观察到图甲装置圆底烧瓶中的气体不是无色。为此乙同学设计了图乙装置进行实验，步骤为：1在大试管中放入适量石灰石，加入过量稀硝酸；2待石灰石反应完全，将铜丝浸入过量的稀硝酸中；3一段时间后，观察到大试管中气体始终为无色，收集反应产生的气体；4待集气瓶充满气体后从水槽中取出，敞口正放在桌面上，观察到瓶口气体颜色有变化，证明稀硝酸与铜反应生成NQ步骤的作用是：_ ;步骤瓶口气体的颜色变化是-33 -(3

52、)当过量的铜与稀硝酸完全反应后，再加入20%勺稀硫酸，铜片上又有气泡产生，稀硫酸的作用是_(填正确选项的编号)，反应的离子方程式是a.还原剂b.氧化剂c酸化d.提供热能解析(2)乙同学的设计中，使稀硝酸先与碳酸钙反应产生CO将装置内的空气排尽，以避免空气中的氧气对实验产生干扰。(3)过量的铜与稀硝酸完全反应后所得溶液的溶质为硝酸铜，在铜片过量的情况下，再加入稀硫酸，提供了足量的H+，NQ在J存在的情况下继续和铜反应生成NO答案(1)不正确NO能与水反应生成NQ无论铜与稀硝酸反应生成的是NO还是NO,集气瓶中收集到的气体都是NO(2)排净装置内的空气无色变成红棕色 +2+(3) c 3Cu+2NO+8H =3Cu+2NOT+4H2O4. (2016上海化学，六)乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常 用a装置来制备。完成下列填空:(1)_实验时， 通常加入过量的乙醇，原因是 _加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_;浓硫酸用量又不能过多，原因是 _(2)