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1、计量标准技术报告计量标准名称常用玻璃量器检定装置建立计量标准单位计量标准负责人筹建起止日期 2021年9月1申请建立计量标准应填写?计量标准技术报告?。计量标准考核合 格后由申请单位存档。2?计量标准技术报告?由计量标准负责人填写。3?计量标准技术报告?用计算机打印或墨水笔填写,要求字迹工 整清晰。一建立计量标准的目的(4 )二计量标准的工作原理及其组成(5 )二选用的计量标准器及主要配套设备(6 )四计量标准的主要技术指标(7 )五环境条件(7 )六 计量标准的量值溯源和传递框图(8 )七计量标准的测量重复性考核(9 )八计量标准的稳疋性考核(10 )九检定或校准结果的测量不确定度评定(11
2、-14)十检定或校准结果的验证(15 )十结论(16 )十二附加说明(16 )一建立计量标准的目的滴定管、分度吸量管、单标线容量瓶等常用玻璃量器是实验室普遍使用的液体 容积计量器具,而本地区尚未建立此项计量标准。为给全市各企事业单位提供检定 效劳,保证量值传递的可靠性,需要建立该标准,能取得较好的经济与社会效益。二 计量标准的工作原理及其组成1、容量示值的衡量检定法通过间接法称得被检玻璃量器内的纯水质量,同时准确读取水温,利用公式 计算得出玻璃量器在标准温度 20 C时的实际容量。V20 m( BA)、1(20 t)B( WA)式中:Vr标准温度20C时的被检玻璃量器的实际容量,mL;3B 砝
3、码密度,取8.00g/cm ;a 测定时实验室内的空气密度,取 0.0012 g/cm3; w蒸馏水t C时的密度,g/cm3;被检玻璃量器的体胀系数,C -1;t检定时蒸馏水的温度,C;m被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g。为简便计算过程,上面公式可以简化为:V20 m?K(t),其中K(t)附表可查。2、该计量标准装置由电子天平、精密温度计、偏光应力仪、秒表 和检定架、测温筒、放大镜等组成。三选用的计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或 准确度等级 或最大允许误差制造厂及 出厂编号检定 证书号电子天平AL2040.1mg 210g0.1mg梅特勒120341014
4、0(QJ)Z1-0 2/16-01957电子天平PL300210m3100g10mg梅特勒1225210081(QJ)Z1-0 2/16-01956电子天平PR50031m1000g1mg梅特勒1121482217(QJ)Z1-0 2/16-00096标准水银 温度计(050) C(0 50) C0.1 C(MLY)B1/15-45313主 要 配 套 设 备秒表PC3960.01s60mi nU=0.02s,k=2深圳惠波工贸1#(QJ)D2-0 9/16-001 03偏光应力 仪WYL-150A275nm 306nm定量测定上海索光光 电技术有限公司2021F49-30-000190四、计
5、量标准的主要技术指标计量标准器名称测量范围分度值电子天平O.lmg 210g0.1mg电子天平1mg1000g1mg电子天平10mg 3100g10mg标准水银温度计0 50 C0.1 C五、环境条件工程要求实测结果结论温度室温20土 5C,且变化不得大于1C /h室温24.5 C,变化02C /h合格检定介质符合GB6682-1992要求的蒸 馏水或去离子水,且其温度与室温差不得大于2C符合合格上级计量器具本级计量器具电子天平1m1000gd=0.001g电子天平0.1mg 210gd=0.0001g衡量法电子天平10m3100gd=0.01g下一级计量器具六 计量标准的量值溯源和传递框图常
6、用玻璃量器检定装置量传系统表标准砝码1m20kgU=(0.006 30)mg, k=2本所常用玻璃量器1 2000mLA级、B级七 计量标准的测量重复性试验选取10.0mL、1000mL 2000mL准确度等级为B级的容量瓶为被测对象,在室 温水温符合检定条件下,分别用分度值为 0.1mg、1mg 10mg的电子天平标准装置 连续10次测量并计算Vr,进行计量标准的重复性试验,数据如下:序号电子天平AL204测量值V20 /mL电子天平PR5003测量值V20 /mL电子天平PL3002测量值V20 /mL110.00011000.0012000.07210.00031000.0072000.
7、03310.00051000.0032000.10410.00061000.0062000.08510.00021000.0092000.06610.00031000.0082000.17710.00081000.0152000.11810.00051000.0022000.13910.00091000.0192000.061010.00111000.0102000.15平均值10.00051000.0082000.10.n一 2;为Xs 1 i 1 10.00030.0050.04s n 1测量重复性引起的标准不确定度u0.00850.0450.09结论s<u,符合要求s<u,符
8、合要求s<u,符合要求检定员陈志刚陈志刚陈志刚八计量标准的稳定性考核1、选取一个10.0mL、1000mL 2000mL准确度等级为B级的容量瓶为被测对象, 在相同的试验条件和人员下,每隔一段时间2个月,分别用分度值为0.1mg、1mg 10mg的电子天平标准装置进行一组10次测量并计算V20,取其算术平均值Y作 为该组的测量结果,共观测 4次m> 4。Yma灯Y min应不大于计量标准的扩展不确定度k=2或最大允许误差0_时间 测、 量、定点 次X.数、2021.3.212021.5.202021.7.202021.9.20测量值 mL测量值mL测量值 mL测量值mL19.999
9、89.99879.99999.998829.99979.998910.00019.999839.99979.99859.99989.998949.99919.99919.99919.999759.99989.99989.99979.998769.99929.99879.99879.999179.99879.99819.99869.999589.99889.99839.99929.998599.99979.99889.99909.9981109.99989.99839.99889.9988平均值9.99949.99879.99939.9990结论Y ma=9.9994,Y min=9.9987,
10、U=0.008( k=2)Y max- Y 皿山 | =0.0007 W 0.008由上表可看出,电子天平 AL204计量标准的稳定性完全符合要求; 同样地,电子天平PR5003计量标准的稳定性试验结果为:Yma対Y min |=0.059 < 0.11,完全符合要求;电子天平PL3002计量标准的稳定性试验结果为:Y ma尸Y mJ =0.099 < 0.20,完全符合要求。所以本标准装置的稳定性符合要求。九检定或校准结果的测量不确定度评定常用玻璃量器容量示值测量结果的不确定度评定1概述1.1 测量主要依据:JJG196-2006?常用玻璃量器检定规程?。1.2 测量环境条件:1
11、) 环境温度(15.025.0 )C,室内温度变化w 1C /h。2) 检定介质的温度与室温之差w 2C。1.3 测量标准:电子天平(分度值0.1mg、1mg和0.01g)。1.4 被测对象:滴定管、吸量管、容量瓶等常用玻璃量器。1.5 测量过程:在规定条件下,用电子天平称量从被测量具量取(或参加的)一定体积的纯水(蒸馏水或去离子水)的质量m根据纯水在一 定温度范围内,其K(t)值根本稳定不变,从而计算出被测量具量取(或 参加)纯水的体积V20。1.6 评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,一般可直接使用本不 确定度的评定结果。2数学模型V>o=m- K(t)式中:V20标准温度20C
12、时的被检玻璃量器的实际容量,mL;m 被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g;K(t)在不同温度,由于砝码密度,空气密度,纯水温度及密度等产 生的一个修正因子,cm/g ;3输入量的标准不确定度评定3.1 输入量K(t)的标准不确定度u(K(t)的评定输入量K(t)为综合物理常数,其不确定度来源于砝码密度p b、空 气密度P A、纯水在温度t时的密度p W被检量器的体膨胀系数B及检 定时纯水的温度t定值的不确定度,根据上述物理量综合数值,输入量K(t)其最大绝对误差为a=0.000005,根据均匀分布的包含因子 k= 3, 那么输入量K(t)的标准不确定度可表示为:u(k(t) - 0.000
13、005 0.000003。k 頁3.2 输入量m的标准不确定度u(m)的评定电子分析天平的测量误差引起的不确定度 u(m)i(0100) mL范围的玻璃量器用分度值d=0.1mg的电子天平测量,(100500) mL范围的量器用分度值d=1mg的电子天平测量,(500 2000) mL范围的量器用分度值d=0.01g的电子天平测量。现在以(0 1) mL的量器为例评述该项不确定度分量。该量器采用 d=0.1mg的电子 天平进行测量,其标准不确定度u(m)1可根据天平的最小分辨力,采用 B 类方法进行评定,按均匀分布处理,贝S:u(m)10.10.029(mg)0.00003g2恋33.2.2
14、纯水质量值的测量重复性所引起的不确定度u(m)2本实验水温为19.1 C,取容量值为1mL的量器为例,用电子天平测量量器内纯水质量值,连续测量10次,得到测量列(单位:g): 0.9788 ,0.9776 , 0.9775 , 0.9791 , 0.9766 , 0.9799 , 0.9786 , 0.9763 , 0.9768 ,0.9796。I 10_I (mi m)2单次实验的标准偏差s ' 10.0013g,实际情况以2次测n 1量值算术平均值为测量结果,所以得到u(m)2s(m)0.0009g3.2.3 输入量m的合成不确定度u(m)u(m)vu(m)12 u(m)220.0
15、00032 0.000920.0009g4合成标准不确定度的评定输入量K(t) , m彼此独立不相关,且R均为1,所以合成标准不确定度可按下式得到:u(V) . u2(K(t) u2(m)0.0009mL5扩展不确定度的评定由上面的评定结果可以看出,u(V)主要来源于测量重复性所引起的不确定度,即U(V) 3,在做重复性时对被测量具测量了10次,因此u(m)2eff 9,按 95%,查t分布临界值k t95(9)2.26,所以扩展不确定度为:U k u(V) 2.26 u(V) 0.0020(mL)0.002(mL)6测量结果不确定度报告与表示(0 1) mL的滴定管、分度吸量管、单标线吸量管
16、、量筒量杯等常用玻璃量器在上述条件下的扩展不确定度为:U=0.002mL, k=2.26。7结论在这些常用的玻璃量器中,查检定规程可得A级1mL单标线吸量管 的容量允差最小,为0.020mL,扩展不确定度小于容量允差的1/3时,测量结果视为可信。其1/3为0.003ml。本测量结果的扩展不确定度为 0.002mL,故测量结果可信。评定结果的使用:凡符合上述条件的测量,一般可直接使用本不确 定度的评定结果。8其它量程的常用玻璃量器测量不确定度同理可得:在校准(010)mL常用玻璃量器时:U=0.003mL, k=2.26; 在校准(1020)mL常用玻璃量器时:U=0.008mL, k=2.26
17、;在校准(20100)mL常用玻璃量器时:U=0.020mL, k=2.26; 在校准(100200)mL常用玻璃量器时:U=0.04mL k=2.26; 在校准(200500)mL常用玻璃量器时:U=0.07mL, k=2.26;在校准(5001000)mL常用玻璃量器时:U=0.11mL, k=2.26 ; 在校准(10002000)mL常用玻璃量器时:U=0.20mL, k=2.26。表1 不同量程量器测量不确定度重复性测量列测量范围(0.1 (0 10)(10 20)(20(100 (200 (500 (1000 (mL1)100)200)500)1000)2000)10.97889.
18、978819.933199.7215199.372498.62997.121994.3520.97769.977619.929399.7258199.361498.65997.251994.28重"30.97759.977519.941499.6988199.389498.71997.281994.49复40.97919.979819.928199.6995199.334498.67997.151994.36性50.97669.975619.942199.7225199.393498.59997.211994.15测60.97999.979619.936299.7187199.339
19、498.66997.251994.34量70.97869.980119.929899.7246199.361498.58997.111994.27列80.97639.976319.931599.7275199.378498.70997.281994.5390.97689.976819.932999.6975199.385498.68997.161994.34100.97969.979519.936299.7209199.341498.65997.231994.15表2不同量程量器测量不确定度汇总表测量不确定评定对象滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、量筒量杯数学模型V>0=m- K(t)评
20、定对象测量范围(0.1 1) mL(010)mL(1020)mL(20100)mL(100 200)mL(200 500)mL(500 1000)mL(1000 2000)mL输入量K(t)的标准不确定度u(k(t)u(k(t)-。.。器050.000003kV3输 入 量m的 标 准 不 确 疋 度u(m电子分析天平的测量误差引 起的不确定度u(mh(、 0.1u(m)1尸2l30.00003g 、0.001u(m)1 尸2J3 =0.00029g(、0.01u(m)1 - 23=0.0029g纯水质量值的测量重复性所引起的不确定度u(m)2su(m)2 s(m) 20.0009g0.0011g0.0035g0.0085g0.0153g0.0304g0.0453g0.0877g输入量m的合成不确定度u(m)0009n0.0011g0.0035g0.0085g0.0153g0.0304g0.0453g0.0877g"u(m) Vu(m)12 u(m)2合成标准不确定度u(V) Ju2(K(t) u2(m)0.0009g0.0011g0.0035g0.
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