甘草甜味素R-21质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程标题甘草甜味素r-21 质量标准及检验操作规程共 3 页第 1 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录：修订文件号修订号：批准日期：生效日期：变更原因及目的：修订文件内容1 品名：1.1 中文名：甘草甜味素r-21 1.2 汉语拼音： gan cao tian wei su r-21 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：化学药品地方标准上升国家标准（第六册）ws-10001-(hd-0504)-2002 6 质量标准：项目法定标准内控标准本品为甘草酸二钠盐，按干燥品

2、计算，含甘草酸（c42h62o16）应为13.0%20.0%。性状本品为黄色细粉末，无臭，有特殊甜味。同法定标准鉴别取本品 0.2g，加水 5ml，盐酸 3ml 蒸馏，于蒸馏液中滴加2,4-二硝基苯肼乙醇试液23 滴，产生橙红色沉淀。同法定标准检查澄清度取本品 0.5g 加水 50ml 溶解后，溶液应澄清。酸度取本品 1.0g，加水 100ml 溶解后，依法测定（中国药典2015 年版四部通则 0631） ，ph 值应为 6.07.0。干燥失重取本品 1.0g，在 105干燥至恒重， 减失重量不得过8.0%（中国药典 2015 年版四部通则0831）炽灼残渣取本品 1.0g，依照（中国药典20

3、15 年版四部通则0841） ，遗留残渣应不得过14.0%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2015 年版四部通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品 1.0g，依法检查（中国药典2015 年版四部通则0822）第一法） ，应符合规定（0.0002%） 。同法定标准甘草甜味素r-21 质量标准及检验操作规程共 3 页第 2 页含量测定照高效液相色谱法（中国药典2015 年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.01mol/l 磷酸溶液（ 3862）为流动相；检测波长为252nm。理论板数按甘草酸单铵峰计算

4、应不低于2000，甘草酸单铵峰和内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取对羟基苯甲酸正丁酯约70mg，精密称定，置100ml量瓶中，以稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的制备对甘草酸单铵对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加稀乙醇溶解，并精密加入内标溶液5ml，然后加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品100mg，精密称定，置100ml 量瓶中，加稀乙醇溶解，并精密加入内标溶液5ml，然后加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（ 0.45 m）滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5 l，注入液相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算

5、，即得。同法定标准包装规格每箱装 25kg 同法定标准包装内包装为双层聚乙烯袋，外包装为纸箱。同法定标准类别甜味剂及矫味剂。同法定标准有效期36 个月。同法定标准贮藏遮光，密封保存。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水、盐酸、2，4-二硝基苯肼、乙醇、乙腈、磷酸、对羟基苯甲酸正丁酯、甘草酸单铵对照品。7.2 仪器与用具：高效液相色谱仪、烘箱、马福炉、原子吸收分光光度计。7.3 性状：取成品，在自然光下目测色泽和形态、闻气尝味，并记录结果。7.4 鉴别：取本品 0.2g，加水 5ml，盐酸 3ml 蒸馏，于蒸馏液中滴加2,4-二硝基苯肼乙醇试液23 滴，产生橙红色沉淀。7.5 检查

6、：7.5.1 澄清度：取本品0.5g加水 50ml 溶解后，溶液应澄清。7.5.2 酸度：取本品 1.0g，加水 100ml 溶解后，照 ph 值测定法（附录11）测定。7.5.3 干燥失重：取本品1.0g，在 105干燥至恒重，减失重量不得过8.0%（附录 14） 。甘草甜味素r-21 质量标准及检验操作规程共 3 页第 3 页7.5.4 炽灼残渣：取本品1.0g，照炽灼残渣检查法（附录16）测定。7.5.5 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法（附录13 第二法）测定。7.5.6 砷盐：取本品 1.0g，照砷盐检查法（附录36 第一法）测定。7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.01mol/l 磷酸溶液（ 3862）为流动相；检测波长为252nm。理论板数按甘草酸单铵峰计算应不低于2000， 甘草酸单铵峰和内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取对羟基苯甲酸正丁酯约70mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，以稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的制备对甘草酸单铵对照品约20mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加稀乙醇溶解，并精密加入内标溶液5ml，然后加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品 100mg，精密称定，置100ml 量