藁本质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxxxxx 有限公司成品质量标准及检验操作规程标题藁本质量标准及检验操作规程第 1 页共 4 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：藁本1.2 汉语拼音： gaoben 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2020 年版一部）。6 质量标准：项目法定标准内控标准制法除去杂质，洗净，润透，切厚片，晒干。同法定标准性状藁本片本品呈不规则的厚片。外表皮棕褐色至黑褐色，粗糙。 切面黄白色至浅黄褐色，具裂隙或孔洞，纤维性。气浓香，味辛、苦、微麻。

2、辽藁本片外表皮可见根痕和残根突起呈毛刺状，或有呈枯朽空洞的老茎残基。切面木部有放射状纹理和裂隙。同法定标准鉴别取本品粉末lg，加乙醚 10ml，冷浸 1 小时，超声处理20 分钟，滤过，滤液浓縮至lml ，作为供试品溶液。另取藁本对照药材lg ，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法 （通则 0502） 试验，吸取上述两种溶液各l l ，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以石油醚（6090） -丙酮（ 95 ： 5）为展开剂，展开，展距10cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧同法定标准藁本质量标准及检验操作规程第 2 页共 4

3、页光主斑点。检查水分不得过 10.0%(通则 0832 第四法 )。总灰分不得过 10.0%(通则 2302) 酸不溶性灰分不得过 5.0%(通则 2302)。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg 。同法定标准浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0 %。同法定标准含量测定照高效液相色谱法（通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -水 （40： 60)(用磷酸调节ph 值至 3.5)为流动相； 检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2500。对照

4、品溶液的制备阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含 15 g 的溶液，即得。供试品溶液的制备本品粗粉约0.lg，精密称定，置10ml 具塞离心管中，精密加人甲醇5ml ，称定重量，冷浸过夜，超声处理（功率250w,频率 40khz)20 分钟，再称定重量， 用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，吸取上清液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul， 注人液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含阿魏酸（c10h10o4) 不得少于0.050%。同法定标准包装规格3g/ 袋； 5g/ 袋； 10g/ 袋； 60g/ 罐； 80g/ 罐； 100g/ 罐； 0.5kg/

5、袋； 1kg/袋； 10kg/ 袋；15kg/ 袋； 18kg/ 袋； 20kg/ 袋； 25kg/ 袋； 30kg/ 袋； 50kg/袋同法定标准包装中药饮片袋。同法定标准性味与归经辛，温。归膀胱经。同法定标准功能与主治祛风，散寒，除湿，止痛。用于风寒感冒，巅顶疼痛，风湿痹痛。同法定标准用法与用量310g。同法定标准复验期36 个月同法定标准贮藏置阴凉干燥处，防潮，防蛀。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醚、藁本对照药材、稀盐酸、石油醚（6090）、藁本质量标准及检验操作规程第 3 页共 4 页丙酮、甲醇、水、阿魏酸对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。7.2

6、仪器与用具：电子天平、烘箱、三用紫外分析仪、马弗炉、硅胶g板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：取本品粉末 lg，加乙醚 10ml，冷浸1小时，超声处理 20分钟，滤过，滤液浓縮至 lml，作为供试品溶液。另取藁本对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录7)试验，吸取上述两种溶液各l l，分别点于同一硅胶 g薄层板上，以石油醚（ 6090）-丙酮（95 ：5）为展开剂，展开，展距 10cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

7、7.5 检查：7.5.1 水分不得过 10.0%(附录 15第四法 )。7.5.2 总灰分不得过 10.0%(附录 17 )。7.5.3 酸不溶性灰分不得过 5.0%(附录 17)。7.5.4 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过 150mg/kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（40：60)(用磷酸调节 ph 值至 3.5)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2500。藁本质量标准及检验操作规程第 4 页共 4 页对照品溶液的制备阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含15 g 的溶液，即得。供试品溶液的制备本品粗粉约 0.lg，精密称定，置 10ml 具塞离心管中，精密加人甲醇 5ml ， 称定重量，冷浸过夜，超声处理（功率 250w， 频率 4