2019版高考化学总复习第10章化学实验基础微专题强化突破21有机物制备型实验探究题专题集训

1、微专题强化突破 21 有机物制备型实验探究题专题集训1苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。常用硝基苯与H2制备苯胺：.|l I TI其部分装置及有关数据如下：ABCD沸点/c密度/gmL溶解性硝基苯210.91.20不溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯胺184.41.02微溶于水，易溶于乙醇、乙醚乙醚34.60.71不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺实验步骤：1检查装置的气密性，连接好C处冷凝装置的冷水。2先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计。3打开装置A B间活塞，向A中加入酸生成耳，向B中通入H.一段时间。4点燃B处的酒精灯，加热，使温度维持在140C进

2、行反应。5反应结束后，关闭装置A、B间活塞，向三颈烧瓶中加入生石灰。6调整好温度计的位置，继续加热，收集182186C馏分，得到较纯苯胺。回答下列问题：(1)步骤中温度计水银球的位置在 _ 。(2)下列关于实验的叙述中，错误的是 _ 。A.冷凝管的冷水应该从b进从a出B.实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度C.装置A中应使用锌粉，有利于加快生成Hb的速率D.加入沸石的目的是防止暴沸若实验中步骤和的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是2 蒸馏前，步骤中加入生石灰的作用是 _3（5）有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程:盐酸內溶NaOl液+乙醚肖机低

3、温较纯苯胺萃取分液I|液A萃取分液n|液A减压蒸馏 较纯苯胺苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又生成苯胺被有机溶剂反萃取，这种萃取-反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是 _在分液漏斗中进行萃取分液时，应注意适时放气，其目的是解析：（1）步骤中收集182186C馏分，得到较纯苯胺，反应时温度计需测量苯胺 蒸气的温度，所以温度计的水银球应该放在三颈烧瓶出气口附近。（2）A.冷凝管水流遵循逆流原理，即冷水从冷凝管下口进入，上口流出，这样冷凝效果好，该实验冷凝管的冷水应该从a进b出，A错误；B.用硝基苯与Hb制备苯胺，反应温度为140C,实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制

4、反应液的温度，B正确；C.装置A为制取氢气的简易装置，使用锌粉，虽有利于加快生成Ha的速率，但固液无法分离，无法控制反应速率，C错误；D.由于沸石的多孔结构，液体变气体会逐步释放，防止突然迸发，所以沸石能防暴沸，D正确。（3）若实验中步骤和的顺序颠倒，则实验装置中的空气无法排除，加热时氢气遇氧 气发生爆炸，且生成的苯胺被氧气氧化。（4）生石灰为氧化钙，能和水反应生成氢氧化钙，苯胺有碱性，与生石灰不反应，所以蒸馏前加入生石灰，能除去反应中生成的水。（5）苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，去除了一部分不溶于水的杂质，在碱性溶液中又生成苯胺被有机溶剂反萃取，又去除了一部分不溶于有机溶剂的杂质，实

5、验中反萃能除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏提纯；在分液漏斗中进行萃取分液时，适时放气，减小漏斗内的压强，使漏斗内外压强一致，防止液体喷出造成安全事故。答案：（1）三颈烧瓶出气口附近（其他合理答案均可）（2）AC（3）加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化除去反应中生成的水（5）除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏提纯（其他合理答案均可）减小漏斗内的压强, 使漏斗内外压强一致（其他合理答案均可）2实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：H2O AH0主要副反应：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。H卜HON(.)250-60 r4搅样鼎有关数据和性质如下表:物质熔点/c沸点/c密度/gcm

6、-3 4溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水间二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水实验步骤如下：1取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中；2把18 mL(15.84 g)苯加入A中；3向室温下的苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混合均匀，在5060C下发生反应，直至反应结束；4将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液；5分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCb,进行蒸馏纯化，收集2052

7、10C馏分，得到纯硝基苯18 g。回答下列问题：(1)图中仪器C的作用是3为了使反应在5060C下进行，常用的方法是 _ 。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色 的原因是_ 。4在洗涤操作中，第二次水洗的作用是 _ 。5配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，并说明理由(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140C,应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是 _ 。(6)本实验所得到的硝基苯产率是 _。解析：(1)由仪器的结构特征分析，仪器C为球形冷凝管，其作用为冷凝回流。(2)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热， 若将浓硝酸加入到浓硫酸中， 浓硝酸的密度小于浓硫酸，可能导致液体迸溅。(3)因为反应在5060C下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热。 反应后硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的NO(或硝酸)等杂质，使粗硝基苯呈黄色。(4)先用少量水洗除去浓硫酸和浓硝酸， 再用氢氧化钠除去溶解的少量的酸， 最后水洗除去未反应的氢 氧化钠以及生成的钠盐。(5)硝基苯沸点高，用空气冷凝与用水冷凝相比效果几乎无差异， 且直形冷凝管通水冷却时导致温差过大可能发生炸裂，所以选用空气冷凝管。(6)苯完全反应生成硝基苯的理论产量为(15.84X123/78) g,所以硝基苯的产率为18 g-(15.84X123/78) gX100%F72.