VFA的测定方法及标准曲线_第1页
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VFA的测定方法及标准曲线_第3页
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文档简介

1、vfa 测定的方法指 标挥发性脂肪酸vfa,包含乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸检测方法液相色谱法分析仪器高效液相色谱仪,hplc (agilent 1200, 安捷伦科技有限公司,美国)检测条件流动相: 0.05%稀磷酸,流速0.7 ml min-1;检测器:紫外检测器,波长=210 nm ;分析柱: shodex rspak kc-811 有机酸专用分析柱(6 m, 8 300 mm) + kc-g 保护住( 10 m, 6 50 mm) ,柱温箱恒定55;进 样:自动进样器进样,进样量20 l;定 量:基于峰面积的外标法。样品处理:过 0.45 m 水相滤膜后转移至棕色自动进样

2、瓶。注:乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸出峰时间分别为15.15、17.30、19.18、20.64、23.43、28.00min。实验仪器高效液相色谱仪(agilent 1200,)vfas标准系列配置选取分析纯或色谱纯的乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸六种标准品。首先配置5g/l 的标准储备液5g/l(5000 mg/l)标准储备液(混标)配置方法(100ml 备用)乙酸丙酸异丁酸正丁酸异戊酸正戊酸密度1.049 0.992 0.948 0.959 0.926 0.939 取用量(g)0.5g 0.5g 0.5g 0.5g 0.5g 0.5g 取用体积(ml)0.477

3、 0.504 0.527 0.521 0.540 0.533 定容体积(ml)100 ml 100ml 100ml 100ml 100ml 100ml 然后再配制vfas标准系列vfas标准系列配制编号v-st1 v-st2 v-st3 v-st4 v-st5 v-st6 v-st7 浓度 (mg/l) 0 25 50 100 250 500 1000 储备液体积(ml)00.040.080.160.40.81.6去离子水体积(ml)07.967.927.847.67.26.4总体积(ml)8 8 8 8 8 8 8 vfas标线通过对标准样品的vfas测定,做出vfas的标准曲线。整理后的数

4、据vfas标线vst1 vst2 vst3 vst4 vst5 vst6 vst7 浓度(mg/l)0 25 50 100 250 500 1000 乙酸( 峰面积 ) 0 23.3 47.8 93.3 234 469.7 931 丙酸( 峰面积 ) 0 22.9 46.4 89.6 225 451.9 890 异丁酸( 峰面积 ) 0 19.195 68.6 125.2 303.1 599.4 1185 正丁酸( 峰面积 ) 0 35.494 43.81 86.6 216.8 434.5 867 异戊酸( 峰面积 ) 0 21.0957 45.3 84.2 216 435.8 884 正戊酸( 峰面积 ) 0 22

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