GCMS法分析比较尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数

1、    gcms法分析比较尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数    李添宝吴越摘要采用尿素包合法对混合脂肪酸甲酯进行分离，利用 gcmsqp2010气质联用仪，通过面积归一化法分别测出尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数，得出：在尿素包合物中主要是饱和脂肪酸甲酯、油酸甲酯及少量的多价不饱和脂肪酸甲酯，而滤液中不饱和脂肪酸甲酯由原来的83.77%提高到99.7%.关键词不饱和脂肪酸甲酯；尿素包合法；尿素包合物o65763a10002537（2014）05004904尿素包合法是一种分离脂肪酸或脂肪酸酯的常见方法，因其操作简单，设备原料要求

2、低，能够保持样品的完整性，所以被广泛应用于工业生产中1.利用这种方法，可将饱和脂肪酸酯与不饱和脂肪酸酯分离开，以提高不饱和脂肪酸酯的纯度.目前，对尿素法的工艺，如包合时间、温度及原料比报道较多，且只对包合后滤液中脂肪酸甲酯的含量的变化进行了分析研究，多数认为尿素在结晶过程中只包合了饱和的脂肪酸甲酯2.而对固相尿素包合物中的脂肪酸甲酯的组成分析研究较少.本文通过气质联用仪并采用面积归一化法测出包合后的尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数并且进行了比较.3结论用尿素包合法基本上可除去饱和脂肪酸甲酯，对不饱和脂肪酸甲酯的富集起到了良好的效果.对尿素包合物中组分的测定分析，可验证理论上尿素包合

3、法各组分质量分数变化原因.尿素晶体先选择饱和脂肪酸甲酯进行包合，再选择不饱和脂肪酸甲酯一一进行包合，且双键数目越多，包合越困难，根据该原理可对高价的脂肪酸及其酯类进行富集8.但是，实验发现该法对于尿素包合物中存在大量的油酸甲酯的包合选择性不强，回收率较低，与多价不饱和脂肪酸甲酯的进一步分离都还待进一步的深入研究.参考文献：1翁新楚， 董新伟， 任国谱. 尿包法在脂类分离技术中应用j. 中国油脂， 1994，19（6）：4044.2史高峰，吕秋楠，陈学福，等.蚕蛹油尿素包合物中尿素和脂肪酸的分离回收工艺研究j.中国油脂， 2009，34（5）：4952.3domart c， miyauchi d

4、 t， sumerwell w n. the fractionation of marineoil fatty acids with ureaj.j am oil chem soc， 1955，32（9）：481483.4阮奇城，祁建民，黄李冉，等.红麻籽油脂肪酸成分分析及其亚油酸富集工艺的研究j.中国粮油学报， 2009，24（9）：7175.5胡小泓，张新才，周临桃，等.尿素包合物固相中回收脂肪酸的工艺研究j.食品科学， 2005，26（11）：141144.6hayes d g， bengtsson h y， van alstine j m， et al. urea complexati

5、on for the rapid， ecologically responsible fractionation of fatty acids from seed oilj.j am oil chem soc， 1998，75（10）：14031409.7heman s， ralph t h. separation and stabilization of fatty acids by urea complexes.j.j am chem soc， 1950，72（11）：50015004.8蒋艳忠，赵凤春.蚕蛹油中多不饱和脂肪酸的分离研究j.食品研究与开发， 2009，19（30）：1922

6、.（编辑杨春明） 摘要采用尿素包合法对混合脂肪酸甲酯进行分离，利用 gcmsqp2010气质联用仪，通过面积归一化法分别测出尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数，得出：在尿素包合物中主要是饱和脂肪酸甲酯、油酸甲酯及少量的多价不饱和脂肪酸甲酯，而滤液中不饱和脂肪酸甲酯由原来的83.77%提高到99.7%.关键词不饱和脂肪酸甲酯；尿素包合法；尿素包合物o65763a10002537（2014）05004904尿素包合法是一种分离脂肪酸或脂肪酸酯的常见方法，因其操作简单，设备原料要求低，能够保持样品的完整性，所以被广泛应用于工业生产中1.利用这种方法，可将饱和脂肪酸酯与不饱和脂肪酸酯分离开，

7、以提高不饱和脂肪酸酯的纯度.目前，对尿素法的工艺，如包合时间、温度及原料比报道较多，且只对包合后滤液中脂肪酸甲酯的含量的变化进行了分析研究，多数认为尿素在结晶过程中只包合了饱和的脂肪酸甲酯2.而对固相尿素包合物中的脂肪酸甲酯的组成分析研究较少.本文通过气质联用仪并采用面积归一化法测出包合后的尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数并且进行了比较.3结论用尿素包合法基本上可除去饱和脂肪酸甲酯，对不饱和脂肪酸甲酯的富集起到了良好的效果.对尿素包合物中组分的测定分析，可验证理论上尿素包合法各组分质量分数变化原因.尿素晶体先选择饱和脂肪酸甲酯进行包合，再选择不饱和脂肪酸甲酯一一进行包合，且双键数目

8、越多，包合越困难，根据该原理可对高价的脂肪酸及其酯类进行富集8.但是，实验发现该法对于尿素包合物中存在大量的油酸甲酯的包合选择性不强，回收率较低，与多价不饱和脂肪酸甲酯的进一步分离都还待进一步的深入研究.参考文献：1翁新楚， 董新伟， 任国谱. 尿包法在脂类分离技术中应用j. 中国油脂， 1994，19（6）：4044.2史高峰，吕秋楠，陈学福，等.蚕蛹油尿素包合物中尿素和脂肪酸的分离回收工艺研究j.中国油脂， 2009，34（5）：4952.3domart c， miyauchi d t， sumerwell w n. the fractionation of marineoil fatty

9、 acids with ureaj.j am oil chem soc， 1955，32（9）：481483.4阮奇城，祁建民，黄李冉，等.红麻籽油脂肪酸成分分析及其亚油酸富集工艺的研究j.中国粮油学报， 2009，24（9）：7175.5胡小泓，张新才，周临桃，等.尿素包合物固相中回收脂肪酸的工艺研究j.食品科学， 2005，26（11）：141144.6hayes d g， bengtsson h y， van alstine j m， et al. urea complexation for the rapid， ecologically responsible fractionatio

10、n of fatty acids from seed oilj.j am oil chem soc， 1998，75（10）：14031409.7heman s， ralph t h. separation and stabilization of fatty acids by urea complexes.j.j am chem soc， 1950，72（11）：50015004.8蒋艳忠，赵凤春.蚕蛹油中多不饱和脂肪酸的分离研究j.食品研究与开发， 2009，19（30）：1922.（编辑杨春明） 摘要采用尿素包合法对混合脂肪酸甲酯进行分离，利用 gcmsqp2010气质联用仪，通过面积归

11、一化法分别测出尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数，得出：在尿素包合物中主要是饱和脂肪酸甲酯、油酸甲酯及少量的多价不饱和脂肪酸甲酯，而滤液中不饱和脂肪酸甲酯由原来的83.77%提高到99.7%.关键词不饱和脂肪酸甲酯；尿素包合法；尿素包合物o65763a10002537（2014）05004904尿素包合法是一种分离脂肪酸或脂肪酸酯的常见方法，因其操作简单，设备原料要求低，能够保持样品的完整性，所以被广泛应用于工业生产中1.利用这种方法，可将饱和脂肪酸酯与不饱和脂肪酸酯分离开，以提高不饱和脂肪酸酯的纯度.目前，对尿素法的工艺，如包合时间、温度及原料比报道较多，且只对包合后滤液中脂肪酸甲

12、酯的含量的变化进行了分析研究，多数认为尿素在结晶过程中只包合了饱和的脂肪酸甲酯2.而对固相尿素包合物中的脂肪酸甲酯的组成分析研究较少.本文通过气质联用仪并采用面积归一化法测出包合后的尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数并且进行了比较.3结论用尿素包合法基本上可除去饱和脂肪酸甲酯，对不饱和脂肪酸甲酯的富集起到了良好的效果.对尿素包合物中组分的测定分析，可验证理论上尿素包合法各组分质量分数变化原因.尿素晶体先选择饱和脂肪酸甲酯进行包合，再选择不饱和脂肪酸甲酯一一进行包合，且双键数目越多，包合越困难，根据该原理可对高价的脂肪酸及其酯类进行富集8.但是，实验发现该法对于尿素包合物中存在大量的油

13、酸甲酯的包合选择性不强，回收率较低，与多价不饱和脂肪酸甲酯的进一步分离都还待进一步的深入研究.参考文献：1翁新楚， 董新伟， 任国谱. 尿包法在脂类分离技术中应用j. 中国油脂， 1994，19（6）：4044.2史高峰，吕秋楠，陈学福，等.蚕蛹油尿素包合物中尿素和脂肪酸的分离回收工艺研究j.中国油脂， 2009，34（5）：4952.3domart c， miyauchi d t， sumerwell w n. the fractionation of marineoil fatty acids with ureaj.j am oil chem soc， 1955，32（9）：481483.

14、4阮奇城，祁建民，黄李冉，等.红麻籽油脂肪酸成分分析及其亚油酸富集工艺的研究j.中国粮油学报， 2009，24（9）：7175.5胡小泓，张新才，周临桃，等.尿素包合物固相中回收脂肪酸的工艺研究j.食品科学， 2005，26（11）：141144.6hayes d g， bengtsson h y， van alstine j m， et al. urea complexation for the rapid， ecologically responsible fractionation of fatty acids from seed oilj.j am oil chem soc， 1998，75（10）：14031409.7heman s， ralph t h. separation and stabilization of fatty acids by urea complexes.j.j am chem soc， 1950，72（11）：50015004.8蒋艳忠，赵凤春.蚕蛹油中多不饱和脂肪酸的分离研究j.食品研究与开发， 2009，19